㈠ 离子选择电极的介绍
离子选择电极又称离子电极。一类利用膜电位测定溶液中离子活度或浓度的电化学传感器。1906年由R.克里默最早研究,随后由德国哈伯(F.Harber)等人制成的测量溶液PH的玻璃电极是第一种离子选择电极,到60年代末,离子选择电极的商品已有20多种。离子选择电极具有将溶液中某种特定离子的活度转化成一定电位的能力,其电位与溶液中给定离子活度的对数成线性关系。离子选择电极是膜电极,其核心部件是电极尖端的感应膜。按构造可分为固体膜电极、液膜电极和隔膜电极。离子选择电极法是电位分析的分支,一般用于直接电位法,也可用于电位滴定。该法的特点是:①测定的是溶液中特定离子的活度而不是总浓度;②使用简便迅速,应用范围广,尤其适用于对碱金属、硝酸根离子等的测定;③不受试液颜色、浊度等的影响,特别适于水质连续自动监测和现场分析。目前,PH和氟离子的测定所采用的离子选择电极法已定为标准方法,水质自动连续监测系统中,有10多个项目采用离子选择电极法。
㈡ 测定血清中的钾钠,间接ISE法与FES法这两种方法有什么关系有无可比性
ISE法,就是离子选择电极法,它是用电位计测量离子, 电位测量电路的一侧为测量电极(即离子选专择电极),另属一侧为参比电极,当被选择的离子与ISE电极膜接触反应时,电位计电路中的电动势立即发生变化,产生电位差。电位差的大小,与溶液中钠钾离子活度呈正比,亦与离子浓度呈正比。ISE法分为间接法(本问题所提及)和直接法,其中间接法据我了解是目前最常用的了,它需要先用稀释液进行稀释再进行测定,使得溶液中离子活度等于离子强度。
FES法,就是火焰光度法,它是测定被测离子的发射光强度,钾、钠原子接受火焰的热能而激发,处于激发态,会发射出特定波长的光线,然后回到基态。发射光的强度与钾、钠离子的浓度呈正比。不管是用直接测定法还是内标准测定法,都是需要在测定前进行稀释的,但是稀释液是不一样的。
如果说间接ISE法和FES法有什么关系的话,就是样品都需要稀释,但是稀释液不同,另外,两种方法的测定结果单位是相同的,都是mmol/L浓度。两者结果也比较类似,但是我没有进行过专门的实验。另外,间接ISE法不需要燃料,可与自动生化分析仪组合,是我了解到的主流的方法。
㈢ 离子选择电极法
方法提要
硫离子选择电极以硫化银为敏感膜,它对银离子和硫离子均有响应,其电极电势与被测溶液中银离子活度呈正相关。
银离子活度和硫离子活度由硫化银溶度积决定,即电极对S2-的响应是通过Ag2S的溶质积Ksp间接实现的,因而测定的电极电势值与硫离子活度的负对数呈线性关系。当标准系列溶液与被测液离子强度相近,两者电极电势相等时其S2-浓度也相等。
加入抗坏血酸作抗氧化剂,防止S2-被溶解氧所氧化。海水中硫含量大于160μg/L时可直接取样测定。小于160μg/L时,可加入乙酸锌溶液使硫离子形成硫化锌随氢氧化锌共沉淀,再将沉淀溶于碱性EDTA-抗坏血酸抗氧配位溶液后进行测定。
适用于大洋近岸海水中硫化物的测定
检出限(S2-)为3.3μg/L。
仪器和装置
离子计或精密pH计。
硫离子选择电极。
双液界饱和甘汞电极[外充液为硝酸钾溶液]。
电动离心机。
滴定管(50mL),棕色。
铁芯磁转子(被覆聚乙烯膜)。
试剂
盐酸。
抗氧配位储备溶液分别称取40gNaOH、40g乙二胺四乙酸二钠至200mL聚乙烯烧杯中,加60mL水(已煮沸并放冷或已通氮气除氧),溶解及冷却后稀释至200mL,转入聚乙烯试剂瓶中,于阴凉处保存。
抗氧配位使用液
a.取100mL抗氧配位储备溶液,加5g抗坏血酸,加水稀释至500mL,盛于聚乙烯试剂瓶中(用时现配)。
b.取100mL抗氧配位储备溶液,加5g抗坏血酸,溶解。盛于聚乙烯试剂瓶中(用时现配)。
氢氧化钠溶液(400g/L)。
乙酸锌溶液(1.0mol/L)称取22g乙酸锌溶于水中,并稀释至100mL。
饱和氯化钾溶液称取80gKCl溶于100mL水中,须保持有KCl结晶。
硝酸钾溶液(0.1mol/L)称取1.02gKNO3溶于水中,并稀释至100mL。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3·5H2O)≈0.1mol/L称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),用新煮沸并冷却的水溶解,稀释至1000mL,加入1g无水Na2CO3或数粒HgI2以防止分解,混匀。保存于棕色瓶中。
硫代硫酸钠标准溶液标定于250mL碘容量瓶中加入1gKI及50mL水,加15.00mL重铬酸钾标准溶液 及5mL(1+1)HCl,于暗处静置5min后用滴定管滴加Na2S2O3标准溶液至呈黄绿色,加入1mL淀粉溶液(10g/L),继续滴定至蓝色刚刚褪去(同时呈现亮绿色)为终点。由滴定耗硫代硫酸钠溶液的体积和移取重铬酸钾标准溶液体积及其浓度,计算硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
重铬酸钾标准溶液 称取4.904g重铬酸钾(K2Cr2O7),加水溶解,全量转入1000mL容量瓶,加水至标线,混匀。
淀粉溶液(10g/L)称取1g可溶性淀粉,置于200mL烧杯中,加少许水调成糊状后,再加入100mL沸水并煮至无色透明。若浑浊则冷却后过滤。加入少许苯甲酸可防腐。
碘标准溶液c(1/2I2)=0.1000mol/L称取15g碘化钾(KI)溶于50mL水中,加入6.345g碘(I2),溶解后全量转入500mL容量瓶中,加水至标线,混匀。贮存于标色瓶放阴凉处保存。
硫化物标准溶液c(1/2Na2S)≈0.200mol/L称取5g硫化钠(Na2S·9H2O)溶于新煮沸经冷却的100mL水中,加入1gNaOH,定容至200mL。
硫化物标准溶液标定移取2.00mL硫化钠标准溶液置碘容量瓶中,依次加入50mL水/20.00mL碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1000mol/L]、2mL(1+1)HCl,用已标定的Na2S2O3标准溶液滴定呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液(10g/L),继续滴定至蓝色刚消失为终点。重复标定,两次读数差应小于0.03mL。
按下式计算硫化钠标准溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(1/2Na2S)为硫化钠标准溶液浓度,mol/L;c1为碘标准溶液浓度,mol/L;V1为碘标准溶液体积,mL;c2为硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;V2为硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V3为硫化钠标准溶液体积,mL。
硫化物标准使用溶液c(1/2Na2S)=0.200mol/L准确移取一定量(V,mL)的硫化物标准储备溶液,置于50mL容量瓶中,加水至标线,混匀。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ca为硫化物标准储备溶液标定浓度,mol/L。
校准曲线
移取5.00mL硫化物标准使用溶液[c(1/2Na2S)=0.200mol/L]置于50mL容量瓶中,加抗氧配位使用液至标线,混匀。
用抗氧配位使用液(a)逐级稀释配制标准系列各浓度:0mol/L、2.00×10-7mol/L、2.00×10-6mol/L、2.00×10-5mol/L,2.00×10-4mol/L、2.00×10-3mol/L、2.00×10-2mol/L。分别倒入50mL烧杯中,加入铁芯磁子,以硫离子选择电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌下从低浓度至高浓度测定标准系列的电势值Ei。其中零浓度的电势值为E0。以(Ei-E0)为纵坐标,相应浓度为横坐标,在半对数坐标纸上绘制校准曲线。
分析步骤
准确量取20~40mL水样(根据硫含量而定)至50mL容量瓶,加入10mL抗氧配位使用液(b),加水至标线,混匀。按上述步骤测定其电势值(Ex)。
若水样中硫含量小于160μg/L。可改为:
量取200mL水样至200mL聚乙烯烧杯中,加1mL1.0mol/L乙酸锌溶液,用400g/LNaOH溶液调pH为12左右,再搅拌片刻,静置沉淀。离心分离,弃去清液。以少量水洗淀淀2次。沉淀用10mL抗氧配位使用液(b)溶解后,转移至50mL容量瓶中,加水至标线,混匀。按上述步骤测定其电势值(Ex)。
同时在50mL容量瓶中加入10mL抗氧配位使用液(b),加水至标线,混匀。按上述步骤测定其分析空白电势值Eb。
上述测定均需平行6次,取平均值。
据(Ex-Eb)值从校准曲线上查出相应的浓度,按下式计算水样中硫化物的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρS2-为水样中硫化物(S2-)浓度,mg/L;cx为查标准曲线得的硫(S2-)的浓度,mol/L;V为水样体积,mL;16.04为1/2硫的摩尔质量数值,单位用g/mol。
注意事项
1)电极性能的好坏是决定测试结果的关键,为此对电极的使用要注意保护。
2)当pH>13时,电极膜受腐蚀。由于在强碱性溶液中操作,所以要注意控制溶液的pH值,电极用后要用去离子水洗净到空白值,擦干避光保存。
3)CN-会使电极中毒干扰测定。可加入甲醛掩蔽,加入量视CN-浓度大小而定。
㈣ 离子选择电极法(ISE)直接法和间接法的区别
离子选择电极(复ISE)是一种电化学传感制器,其结构中有一个对特定离子具有选择性响应的敏感膜,将离子活度转换成电位信号,在一定范围内,其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系,通过与已知离子浓度的溶液比较可求得未知溶液的离子活度,按其测定过程又分为直接测定法和间接测定法,目前大部分采用间接测定法,由于间接测定法将待测样本稀释后测定,所测离子活度更接近离子浓度。
ISE法具有标本用量少,快速准确,操作简便等优点。是目前所有方法中最为简便准确的方法。缺点:电极具有一定寿命,使用一段时问后,电极会老化。
㈤ 人体中钾含量指数多少比较正常
钾是维持细胞生理活动的主要阳离子,在保持机体的正常渗透压及酸碱平衡、参与糖及蛋白代谢、保证神经肌肉的正常功能等方面具有重要作用。血钾正常值:
火焰光度计法: 3.5~5.3mmol/L(3.5~5.3mEq/L)。
离子选择去电极法:3.9~5.3mmol/L(3.9~5.3mEq/L)。
酶动力学法: 3.5~5.1mmol/L(3.5~5.1mEq/L)。人体内的钾主要来源于食物,食物中的钾90%以上短时间内在肠道被吸收,吸收入血液的钾在4h内即有90%从肾排出体外。钾离子大部分(98%)存在于细胞内,少量存在于细胞外液,且浓度恒定。组织细胞中平均含K+150mmol/L,红细胞内含K+约105mmol/L,血清中含K+约4~5mmol/L。体内的钾离子经常不断地在细胞内与体液之间相互交换,以保持动态平衡
㈥ 血清钾离子离子选择电极法低了,怎么样提高
有关电极的概念 离子选择性电极(ISE):对某种特定的离子,具有选择性响应.它能将溶液中特定的离子含量转换成相应的电位,从而实现化学量→电学量的转换,而对溶液中的离子浓度进行测量. 指示电极:电极电位与溶液中待测离子活度(或浓度)呈Nernst响
㈦ 钾2.19算太底吗吐了几天挂吊针几天现在不哄了,能吃少许饭,可是还是全身无力呀,该怎么办才好,急
朋友你好
钾2,19算很低了,血钾正常值不低于3.5
体内的钾离子是多吃多排,不吃也排的
你吃少量的饭,只能补充一点家梨子,有时甚至补不上钾离子,但是你排尿的时候会排除家离子,所以说你要继续服用氯化钾口服液,来补充钾离子,你的全身无力,就是缺钾的表现,多吃一些含钾的食物,如香蕉
㈧ 离子选择性电极法的优势
1.操作方便,迅速,不损及试液体系,也适于一些不宜用其他方法分析的样品,如有色或混浊样品等。
2.仪器比较简单,轻便。
3。较易用于流动监测和自动化检测。
4.电极直接响应的是离子活度,不是浓度,故对生物,医学,化学更适合,尤其是现在微电试样技术的发展,使得在细胞内检测也已成为可能。
㈨ 钠钾氯有哪些测定方法,标本有什么要求
钠和钾都是白色金属,氯在常温常压下是黄绿色气体,可以目测。
钠和钾进行焰色反应,在无色火焰中灼烧时,透过蓝色钴玻璃看,钠的火焰是黄色,钾的火焰是紫色。
标本的要求是钾的纯度要求较高。