❶ 如何制备薄层色谱硅胶板
首先准备洗净并干燥的玻璃板;
然后调制硅胶的匀浆,称取一定量的硅胶加入适量蒸馏水(或者0.5%~1.0%的CMC-Na溶液,看你自己的需要),比例一般为1:2或者1:3,在研钵中用研棒研匀,研磨的时间与固定相种类和粘合剂不同而有所不同,必须在实验时根据具体情况而定,我一般研大约10分钟,注意不要有气泡。
OK,开始铺板,将硅胶的匀浆涂布在准备好的玻璃板上,注意速度要快,避免硅胶匀浆过度凝固给涂布带来困难,而且要均匀。我一般是把适量的硅胶匀浆倒在玻璃板上,然后颠玻璃板,使其分布均匀。
涂布后的薄层水平放置,室温晾干备用,晾干过程中应避免因通风而导致薄层产生裂纹。用之前最好活化,一般105℃烘0.5到1个小时。
说起来很麻烦,但其实很简单的过程,我觉得你最好找一个铺过的人指导一下。
但愿对你有所帮助。
❷ 制备硅胶时为什么不能用浓盐酸滴加
原理:属于络合层析,系将硅胶加入浓的硝酸银溶液中处理.由于吸附在硅胶上的银离子与不饱和键之间发生了电子转移形成可络合物,从而改变了分配系数,使饱和度不同的化合物得以分离.此法分离效此法分离效果好、纯度高,但产量小、成本高,难于进行大规模生产. 应用:挥发油.这是根据挥发油成分中双键的多少和位置不同,与硝酸银形成π络合物难易程度和稳定性的差别,而进行层析分离的.一般硝酸银浓度2~2.5%较为适宜制法:可在吸附剂中加入5~25%硝酸银水溶液代替水制成均匀糊状,再按常法铺成薄层,制成薄层避光阴干,于105℃活化半小时后避光贮存,制成的薄层以不变成灰色为好,在三天内应用.也可先把硝酸银用少量水溶解,再用甲醇稀释成10%溶液,把预先制好的硅胶G薄层浸入此溶液中约1分钟,取出避光阴干,按上法活化,贮存. 硅胶100克,浓盐酸处理,除去硅胶中的金属离子,(浓盐酸不显黄色为止),用蒸馏水洗至中性,加入由20克硝酸银配成的水溶液,混匀,在蔽光条件下,于110度活化4小时,备用.
❸ 制备硅胶薄层板时,应注意哪些问题
硅胶要研磨的足够细,黏合剂要完全溶解。
在制备硅胶板时大部分靠的是经验,要关注液体往下流的速度,在操作时候要均匀薄厚一致的铺在载玻片上,然后舀一勺倒在载玻片中间使其慢慢布满整块板面,最后再用手轻轻镇动几下,记住一定不要有气泡。
(3)去离子硅胶的制备扩展阅读:
注意事项:
配制4%~5%的羧甲基纤维素(CMC):称取CMC,溶于冷水中,边加热边搅拌,直至成为清澈、透明的溶液。
40%硅胶:按CMC溶液的量、按40%的比例称取薄板层析硅胶,倒入大研钵中,与CMC溶液混合,充分研磨成均匀糊状。
加入几滴乙醇或丁醇,可起到消泡的作用。
将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面,自然干燥后放入烘干箱烘12小时以上。再在105~110℃活化,活化时间为0.5~1小时,冷却后即可使用。
❹ 制备硅胶为什么用饱和硅酸钠现配
首先硅胶是有硅酸脱水形成的,硅酸是一种弱酸。硅酸钠浓度越低,水解程度越大,形成的硅酸量少,不易分离;采用饱和溶液加入酸后,可形成白色沉淀,易于分离。
❺ 怎样制作硅橡胶它的材料要说明白
制作硅抄橡胶主要原料:沙子,碱化钾,袭暂时性催化剂[(CH3)4NOH、(n-C4H9)4POH]。
工业上主要采用碱催化聚合法及酸催化聚合法生产硅橡胶。较多的采用KOH和暂时性催化剂[(CH3)4NOH、(n-C4H9)4POH]。
加工成型方法如图所示。一次硫化的目的是进行高分子链的交联反应;二次硫化的目的是进行补充交联、驱除硫化剂分解产物和其他挥发性化合物以稳定硫化胶的各项性能。常用的设备有开放式炼胶机、捏合机及真空密炼机。
(5)去离子硅胶的制备扩展阅读:
硅橡胶的应用:
1.建筑行业。用于玻璃和金属幕墙的粘结,屋顶嵌封,门窗密封,各种水池、瓷砖的粘接密封。
2.电子行业。用于电子电气部件的包封和灌注材料,可防潮、抗震和耐冲击、耐温度骤变和化学品的腐蚀。
3.模具。硅橡胶优异的仿真性和良好的脱模性能使其在软模具行业得到广泛应用。
4.汽车、船舶及航空。用作汽车就地成型垫圈、车窗密封、电子电器接插件防电晕等。
❻ 硅溶胶的制备方法
硅橡胶合成的简要过程是:砂石或二氧化硅还原为单体硅→于300%温度下,以铜作催化剂,硅与甲基氯化物相互作用→形成甲基氯化硅的混合物(一元、二元或三元)→通过蒸馏分离出二甲基氯化硅→二甲基氯化硅水解成硅烷又迅速合成为线型或环型硅氧烷→线型硅氧烷在氢氧化钾(KOH)的帮助下,形成四元双甲基环状体(D4)→在KOH存在下,D4聚合,链终止导致过程的完成。
硅溶胶无机高分子涂料的配制工艺与其他涂料没什么特殊区别,但是硅溶胶应慢慢加入,否则涂料将发生质变。可以参考以下配制工艺:
把成膜助剂(常用的有氧化锌、硅酸丁酯、醋酸丁酯、甲基硅酸钠等)加入反应釜中,加定量的水搅拌,并依次加入表面活性剂(苯磺酸钠)、增稠剂(羟乙基纤维素、CMC等)、分散剂(六偏磷酸钠)、消泡剂(磷酸三丁酯)等助剂;再慢慢加入硅溶胶,体质颜料、色浆。用砂磨机或胶体磨研细,可以按需要加入产分粗粒料。涂料的PH值在8.5-10之间。
硅溶胶无机高分子涂料的配方设计:
硅溶胶成膜时收缩较大,涂膜易龟裂,为克服这个缺点、,除了在无机涂料中添加纤维状填料,还同时添加水溶性乳液作为辅助成膜物,使有机物填充在—Si—O—Si—,网状结构中减少成膜收缩和温差引起的胀缩变化。成为一种即具有无机涂料优良的耐候性、又具备有机涂料那样优良的装饰性、稳定性和施工性的有机复合涂料。一般可以这样考滤:成膜物中无机物占50%~90%,有机物为50%10%。内用时添加聚醋酸乙烯乳液;外用时添加苯-丙乳液,钛白粉先用金红石型,体积浓度为5%,并可掺加大量体质颜料,其总体积浓度炒60%70%。
硅溶胶生产的浓缩阶段,是一项耗能大、周期长的工艺环节。传统的浓缩手段,一般采 用减常压法脱水,使之得到所需浓度的硅溶胶。
从硅溶胶所表现出的pH值不同,硅溶胶又分为碱性硅溶胶和酸性硅溶胶。它们都是重要的精细化工产品,具有不同的重要用途:如碱性硅溶胶在精密铸造,外墙涂料等领域应用;酸性硅溶胶在彩色显像管、胶体铅酸蓄电池,以及从国外引进的静电植绒技术上应用等。
超滤膜浓缩法的单位产量能耗较低,周期较务短,设备投资较少,因而是一项降低产品成本、提高产品质量的有效途径。
超滤法是一种较为先进的制备硅溶胶的方法。超滤法就是用超滤器进行浓缩。超滤器跟过滤器不同,超滤器所用的超滤膜只允许水及可溶性的盐通过,不允许溶胶颗粒通过。可见该方法比较有效,它不仅能除去稀溶胶中的水分,而且还能除去少量的离子或易溶物。但是不允许在超滤膜上有滤饼或沉淀物出现,所以必须在不断搅拌下进行超滤。超滤能否按预想的目的进行,关键是要有适用的超滤膜。
❼ 求助硅胶板如何制备
硅胶板制备方法:
a. 硅胶板于100℃烘箱活化30 min; 冷却后,在距底端2cm 处划直线,用铅笔轻轻标出点样位置,两个点样点一般距离1-1.5 cm;
b. 点样,每次点样量一般为0.8
μL(视情况而定),点样点要尽量小,如需加量,待点样点干燥后再在同一点上第二次、第三次点样。每次点样都要在上次点样点干燥后进行,避免点样点过度扩散影响实验结果;
c. 室温干燥后,快速将点好样的硅胶板放入已提前加入展开剂的层析缸,密封层析缸,开始展层;
d. 待展层剂上沿距离硅胶板上部边缘2 cm时取出硅胶板,室温风干后于50℃烘箱烘干5 min,取出,待硅胶板冷却后放入层析缸进行第二次展层;推荐产品:发泡硅胶板
e. 展层完毕后室温干燥并选择合适的显色方法进行显色并计算其Rf值。
显色方法:薄层色谱的显色方法有很多,一些通用的显色方法如下:紫外照射法、荧光试剂法及紫外照射法等;但根据待测物的不同要选择合适的显色方法。
以上就是薄层层析硅胶板制作和操作方法仅供参考,瑞博橡胶提醒你:在操作或实验的时候应该注意一下几点。
1.样品的溶解:将样品溶于展开剂极性相近、挥发性高的有机溶剂。
2.点样:控制上样量,点样基线距底边2.0 cm,控制样点直径(5 mm)及点间距离(1-1.5
cm),避免因扩散而影响检测(下图),点样时必须注意勿损伤薄层表面。
3.
展层:展层容器必须密封,提前加入展开溶剂,使溶剂蒸气达到平衡。展开剂不能高于上样点,否则,无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
4.
展开剂的选择条件:有良好的溶解性、使待分离组分间分开、待测组分的Rf值在0.2~0.8之间、不与待测组分或吸附剂发生化学反应、沸点适中,黏度较小、展开后组分斑点圆且集中、混合溶剂最好用新鲜配制。
5.
边缘效应:边缘效应是样品在层析时,薄层板两边的斑点比中间斑点移动快,并向两边偏斜。其原因是用混合溶剂展开时,极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发,使薄层板上的展开剂比例不一,而出现边缘效应,解决边缘效应最有效的方法是剪去薄层板浸入展开剂一端的两角。www.ruiborubber.com
❽ 硅胶制取方法
硅酸制取不可以一步先有自然界中的二氧化硅通入二氧化碳气体,利用强制弱制取硅酸然后加入强碱氢氧化钠就可以制取硅胶,(二氧化硅是不与水反应的故不可直接制取)