溶胶凝胶阴离子去哪里

❶ 溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的化学方程式

均匀沉降法：按硝酸锌浓度0．1mol／L，尿素浓度0．4mol／L配置500mL混合溶液，放入95。C的恒温水浴中，搅拌保温8h，待所得溶液冷却后，放入离心机中，用蒸馏水洗涤2—3次；再放入烘箱中干燥24~48h，烘箱温度保持在60。C左右；最后，将干燥后的样品放入马弗炉内煅烧4h，温度为450。C．
连续微波法：微波炉(Panasonic)；磁力真空泵，上海西山泵业有限公司；液体流量计，苏州流量计厂；D／Max一ⅢC X 射线粉末衍射分析仪，日本理学公司；H一600一II透射电镜、S一570扫描电镜，日本日立公司；876—1型真空干燥器，上海浦东跃欣科学仪器厂；72卜分光光度计，上海第三分析仪器厂。ZnSO ·7H ()，AR，上海金山区兴塔美兴化工厂；尿素，AR，中国医药(集团)上海化学试剂公司。
将ZnSO ·7H ()和尿素按一定比例配成混
合溶液，装入图1所示的装置中，在90℃ 微波辐
射下恒温反应。待反应完全后，取出沉淀。分别
用pH一9．0的氨水、无水乙醇洗涤2～3次。将
所得的固体粉末，干燥12 h。取出试样充分研磨
后，在450℃焙烧一定时间，即得纳米ZnO粉末。
微波辐照下，ZnSO ·7H O和尿素制备纳
米Zn()反应机理如下：
90℃ 时尿素发生分解：
CO(NH 2)2+H 2O＝ C()2+2NH 3
3Zn + + C() + 4OH + H 2()＝ZnCO3 ·2Zn(OH )2 ·
H 2()
450℃ 焙烧时：
ZnCO ·2Zn(OH)，·H O＝3ZnO+C()，+2H PO
原位生成法：
称取一定量的ZnClz，溶于水中，滴入HC1并用玻璃棒搅
拌得无色透明溶液。在搅拌的同时滴加NaOH溶液至PH=
8 ，得到大量白色rZn(OH) 沉淀。用蒸馏水洗涤数次，得
到纯Zn(OH)，。再称取一定量的PVP溶于水中，然后与zn
(OH) 混合搅拌均匀。将混合液置于高压釜内，常温下充压
至lMPa，在160oC下热压反应3h，得到产物。

还有
物理法
物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机
械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技
术，将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟l_J
等人利用立式振动磨制备纳米粉体，得到了a—Alz
O3、Zn0、MgSiO3等超微粉，最细粒度达到0．1 m。
此法虽然工艺简单，但却具有能耗大，产品纯度低，
粒度分布不均匀，研磨介质的尺寸和进料的细度影
响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1一
lOOnm的粉体，因此工业上并不常用此法；而深度
塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑
性形变，使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独特
的方法最初是由IslamgalievE‘]等人于1994年初发
展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可
控，但对生产设备的要求却很高。
总的说来，物理法制备纳米氧化锌存在着耗能
大，产品粒度不均匀，甚至达不到纳米级，产品纯度
不高等缺点，工业上不常采用，发展前景也不大。
2．2 化学法
化学法具有成本低，设备简单，易放大进行工业
化生产等特点。主要分为溶胶一凝胶法、醇盐水解
法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。
2．2．1 溶胶一凝胶法
溶胶一凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世
纪6O年代。近年来，用此法制备纳米微粒、纳米薄
膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐
Zn(OR) 为原料，在有机介质中对其进行水解、缩聚
反应，使溶液经溶胶化得到凝胶，凝胶再经干燥、煅
烧成粉体的方法[引。此法生产的产品粒度小、纯度
高、反应温度低(可以比传统方法低400-500"C)，
过程易控制；颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。
但成本昂贵，排放物对环境有污染，有待改善。
水解反应：Zn(OR)2+2H2 O— Zn(OH)2+
2ROH
缩聚反应：Zn(OH)2一ZnO+H2O
2．2．2 醇盐水解法
醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解，
形成氢氧化物沉淀，沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得
到纳米粉体的方法 引。该法突出的优点是反应条件
温和，操作简单。缺点是反应中易形成不均匀成核，
且原料成本高。例如以Zn(OC2H )。为原料，发生
以下反应：
Zn(OC2H5)2+2H20一Zn(OH)2+2G H5OH
Zn(OH)2— ZnO+H2O
2．2．3 直接沉淀法
直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种
方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐
溶液中加人沉淀剂，在一定条件下生成沉淀并使其
沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解
最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可
得到不同的沉淀产物。就资料报道看，常见的沉淀
剂为氨水 、碳酸氢铵 引、尿素 。 等。
以NH。·H。O作沉淀剂：
Zn。++2NH3·H20一Zn(OH)2+2NH4+
Zn(OH)2— ZnO+H2O
以碳酸氢铵作沉淀剂：
2Zn。++ 2NH4 HCo3一Zn2(OH)2 CO3+
2NH4+
Zn2(OH)2CO3— 2ZnO + CO2+ H2O
以尿素作沉淀剂：
CO(NH2)2+ 2H20一CO2+2NH3·H2O
3Zn。++CO3。一+4OH一+ H20一ZnCO3·
2Zn(OH)2 H2O
ZnCO3·2Zn(OH)2 H20一ZnO+C02+ H2O
直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不
高，产物纯度高，不易引人其它杂质，成本较低。但
是，此方法的缺点是洗涤沉淀中的阴离子较困难，且
生成的产品粒子粒径分布较宽。因此工业上不常
用。
2．2．4 均匀沉淀法
均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构
晶微粒从溶液中缓慢地、均匀地释放出来。所加入
的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通
过化学反应使其在整个溶液中均匀缓慢地析出。常
用的均匀沉淀剂有尿素(CO(NHz)z)和六亚甲基四
胺(C6 H 。N。)。所得粉末粒径一般为8—6Onm。其
中卫志贤 加 等人以尿素和硝酸锌为原料制备氧化
锌。他们得出的结论是：温度是影响产品粒径的最
敏感因素。温度低，尿素水解慢，溶液中氢氧化锌的
过饱和比低，粒径大；温度过高，尿素产生缩合反应
生成缩二脲等，氢氧化锌过饱和比低，溶液粘稠，不
易干燥，最终产品颗粒较大。另外，反应物的浓度及
尿素与硝酸锌的配比也影响溶液中氢氧化锌的过饱
和比。浓度越高，在相同的温度下，氢氧化锌的过饱
和比越大。但是过高的浓度和尿素与硝酸锌的比
值，使产品的洗涤、干燥变得困难，反应时间过长，也
将造成后期溶液过饱和比降低，粒径变大。因此他
们得到的最佳工艺条件为：反应温度~130~C、反应
时间150min、尿素与硝酸锌的配比2．5—4．0：1(摩
尔比)。
由此可看出，均匀沉淀法得到的微粒粒径分布
较窄，分散性好，工业化前景佳，是制备纳米氧化锌
的理想方法。
2．2．5 水热法
水热法最初是用来研究地球矿物成因的一种手
段，它是通过高压釜中适合水热条件下的化学反应
实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。该法
是将双水醋酸锌溶解在二乙烯乙二醇中，加热并不
断搅拌以此得到氧化锌，再经过在室温下冷却，用离
心机将水分离最终得到氧化锌粉末[]。此法制备的
粉体晶粒发育完整，粒径小且分布均匀，团聚程度
小，在烧结过程中活性高。但缺点是设备要求耐高
压，能量消耗也很大，因此不利于工业化生产。
2．2．6 微乳液法
微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通
常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质
水溶液)组成的透明的、各向同性的热力学稳定体
系。微乳液中，微小的“水池”(water poo1)被表面
活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面所包
围而形成微乳颗粒，其大小可控制在几个至几十纳
米之间。微小的“水池”尺度小且彼此分离，因而不
构成水相，这种特殊的微环境已被证明是多种化学
反应的理想介质 ]。徐甲强[n 等人在硝酸锌溶液
中加入环己烷、正丁醇、ABS搅拌，再加入双氧水，
并用氨水作为沉淀剂，最终合成了颗粒小(19nm)、
气体灵敏度高和工作温度低的氧化锌。微乳液法制
备的纳米氧化锌，粒径分布均匀，但是团聚现象严
重 H]。这是由于微乳液法制得的纳米材料粒径太
小，比表面大，表面效应较严重所致。

❷ 怎么使用溶胶凝胶法制作的Tio2具有良好的晶型（不要焙烧）

用溶胶凝胶法制备TIO2，选用的方法是把“钛酸正丁酯”、冰醋酸、1/2的乙醇配成溶液A，在把蒸馏水、HCL、DMF、1/2的乙醇配成溶液B，把B滴入A。比例如下：（MOL比）Ti(OBu)4 : Et(OH) : H2O: hcl : AcAc=1 : 20 : 5 :0.08 : 0.5
很奇怪的是，B还没有完全加到A里去时，就已经凝胶了，而且凝胶时颜色还不是淡黄色，而是几乎和钛酸正丁酯一样的比较浓的颜色。
我做了几次都是这样的，最开始还用的是 n（Ti）：n（H20）=1:1做的，结果做出来几乎不象溶胶，不粘稠，但是放了几天后凝胶了。取出按1：1陪的溶液的一部分，滴加水，刚加一点就凝胶了。
后来用的1：5，就是上面说的那个比例，我用很慢的速度滴加的，（取的30ml钛酸丁酯）结果在快滴加完成的时候又凝胶了 ，这次，凝胶后，我又往里加了约93ml蒸馏水，结果基本解胶，颜色也有所改善，基本是淡黄色，但是后来加水可能加的快了，溶胶离有白色的颗粒。这次，在加水后，mol比例成了
n（Ti）：n（H20）=1 : 70.79
请问问题出在哪里呢？这个比例究竟是怎么样的啊？为什么总是还没有加完就已经凝胶了呢？
我是个新手，请大家别见怪啊，在问几个低级的问题:
胶凝时间是越长越好还是越短越好呢？
镀膜得在溶胶里镀，制粉末就的先弄成凝胶在烘干、焙烧得到，对吧？

酸应该是少了！
冰醋酸抑制水解的，考虑多加一些！
另外，B溶液中有HCl，那么制备后带入氯离子，听说不太好，好像要洗一下的。是不是可以考虑用硝酸代替。B溶液调配PH值在2~3左右。硝酸加太多，制备出来的粉末发黄。
而且配制出来的溶胶不应该是黄色的吧。顶多是淡黄。
制备粉末，就是配好溶胶后，净置一段时间（如一夜等），然后80度水浴干燥，将溶剂蒸干，得到淡黄色颗粒。用研钵磨成粉，基本上是白色粉末了。放到马弗炉中就是烧制了。烧制时注意，程序升温，不要一下升太高。可以考虑250~300度停留一段时间。防止积炭。

谢谢楼上的，我怀疑是水加的太少，所以钛酸丁酯没有水解彻底呢？因为水解没有彻底，所以颜色几乎没有什么变化，而凝胶就是钛酸丁酯的聚合体？你觉得我用你n（h20）：n（TI）=70：1怎么样呢?
另外还有一个问题，我吧溶胶度膜在显微镜的载玻片上，但是每次度了后不管是风干，还是烘干，干了后的膜几乎都不牢固，用收一摸就会掉的，有时甚至连吹都能吹掉，请问，你们在镀膜的时候加了什么粘合剂吗？为什么你们就能堵上附着性很好的膜呢

镀膜最好是用乙醇或者甲醇为溶剂，水溶胶不容易在玻璃上铺展。

❸ 为什么有的胶体粒子吸附阳离子，有的吸附阴离子

因为胶体的胶粒结构不同，带电荷就不同。
胶粒一般优先吸附其组成离子，尤其是高电荷的离子。
胶粒带正电荷的有
金属氢氧化物，金属氧化物，
如
Fe（OH）3，
Al（OH）3
等
胶粒带负电荷的有
非金属氧化物，金属硫化物，
硅酸，
蛋白质
还有些胶体，可以吸附阳离子，，也可以吸附阴离子。
如
AgI
，
制备过程中如果Ag+过量，则胶粒吸附Ag+。胶体就带正电荷
反之，KI过量，胶粒吸附I-，胶体就带负电荷

❹ 溶胶是什么

溶胶离子通常是溶剂化的，胶粒可以相互交联在一起形成三维网络构型，

可以把大量溶剂机械地包裹在聚集体内部，使之不再流动，变成半固体

状态，这就是凝胶。凝胶失去水分但没有改变网络结构，就变成干凝胶。

凝胶中又可分为三类：

(1) 弹性凝胶；在外力作用下可变形，去除外力又可复原，如橡胶

(2)脆性凝胶，三维网络结构由化学键力形成，受外力很难变形，如硅胶，

一旦破坏就难以复原。

(3) 触变凝胶，静置时呈半固体状态，受外力变成溶胶，去除外力又可恢

复凝胶状态。如泥浆，流沙，触变涂料等。

溶胶是范德华力交联形成的，加热可以拆散范德华力交联，使溶胶溶解

凝胶是高分子链之间以化学建形成的交联结构是溶胀体，加热不能溶解也不能熔融

胶体有两种状态，溶胶和凝胶。溶胶是液化的半流动状，近似流体的性质。溶胶可以转变成一种有一定弹性的半固体状态的凝胶，这个过程称为凝胶作用，凝胶和溶胶在一定条件下可以相互转化，凝胶转变成溶胶的过程称溶胶作用。
引起溶胶和凝胶相互转化的主要因素是温度。当温度降低时，胶粒的动能减小，胶粒两端互相连接起来以致形成网状结构，水分子都处于网眼结构的孔隙中，这时胶体呈凝胶状态。当温度升高时，胶粒的动能增大，分子的运动速度增快，胶粒的联系消失，网状结构不再存在，胶粒呈自由活动状态，这就是溶胶。

溶胶干燥之后转化为凝胶就这么简单

溶胶和凝胶的区别在于溶胶和流动行为是假塑性,凝胶流动行为是宾汉流体。
胶体有两种存在状态，即溶胶(sol)和凝胶(gel)。溶胶是液化的半流动状态，近似流体的性质。在一定条件下，溶胶可以转变成有一定结构和弹性的半固体状态的凝胶，这个过程称为凝胶作用。凝胶和溶胶可以相互转化，凝胶转为溶胶的过程称为溶胶作用。�
引起这种转变的主要因素是温度。当温度降低时，胶粒动能减小，胶粒部分水膜变薄，胶粒
之间互相连接形成网状结构，水分子处于网眼结构的孔隙之中，这时胶体呈凝胶状态；当温度升高时，胶粒动能增大，分子运动速度加快，胶粒联系消失，网状结构不再存在，胶粒均匀分布，呈自由活动状态，这就是溶胶。

❺ 化学 溶胶和凝胶是什么意思

溶胶离子通常是溶剂化的，胶粒可以相互交联在一起形成三维网络构型，

可以把大量溶剂机械地包裹在聚集体内部，使之不再流动，变成半固体

状态，这就是凝胶。凝胶失去水分但没有改变网络结构，就变成干凝胶。

凝胶中又可分为三类：

(1) 弹性凝胶；在外力作用下可变形，去除外力又可复原，如橡胶

(2)脆性凝胶，三维网络结构由化学键力形成，受外力很难变形，如硅胶，

一旦破坏就难以复原。

(3) 触变凝胶，静置时呈半固体状态，受外力变成溶胶，去除外力又可恢

复凝胶状态。如泥浆，流沙，触变涂料等。

溶胶是范德华力交联形成的，加热可以拆散范德华力交联，使溶胶溶解

凝胶是高分子链之间以化学建形成的交联结构是溶胀体，加热不能溶解也不能熔融

胶体有两种状态，溶胶和凝胶。溶胶是液化的半流动状，近似流体的性质。溶胶可以转变成一种有一定弹性的半固体状态的凝胶，这个过程称为凝胶作用，凝胶和溶胶在一定条件下可以相互转化，凝胶转变成溶胶的过程称溶胶作用。
引起溶胶和凝胶相互转化的主要因素是温度。当温度降低时，胶粒的动能减小，胶粒两端互相连接起来以致形成网状结构，水分子都处于网眼结构的孔隙中，这时胶体呈凝胶状态。当温度升高时，胶粒的动能增大，分子的运动速度增快，胶粒的联系消失，网状结构不再存在，胶粒呈自由活动状态，这就是溶胶。

溶胶干燥之后转化为凝胶就这么简单

溶胶和凝胶的区别在于溶胶和流动行为是假塑性,凝胶流动行为是宾汉流体。
胶体有两种存在状态，即溶胶(sol)和凝胶(gel)。溶胶是液化的半流动状态，近似流体的性质。在一定条件下，溶胶可以转变成有一定结构和弹性的半固体状态的凝胶，这个过程称为凝胶作用。凝胶和溶胶可以相互转化，凝胶转为溶胶的过程称为溶胶作用。�
引起这种转变的主要因素是温度。当温度降低时，胶粒动能减小，胶粒部分水膜变薄，胶粒
之间互相连接形成网状结构，水分子处于网眼结构的孔隙之中，这时胶体呈凝胶状态；当温度升高时，胶粒动能增大，分子运动速度加快，胶粒联系消失，网状结构不再存在，胶粒均匀分布，呈自由活动状态，这就是溶胶。

❻ 共沉淀法和溶胶凝胶法有什么不同,从原理方面说明

共沉淀法和溶胶凝胶法都是得到各种成分的均一的沉淀的方法。但是它们根本上有不同，具体区别如下。

本质区别

1、共沉淀法

共沉淀法的特点是一次可以同时获得几个组分，而且各个组分之间的比例较为恒定，分布也比较均匀。如果组分之间能够形成固溶体，那么分散度和均匀性则更为理想。共沉淀法的分散性和均匀性好，这是它较之于固相混合法等的最大优势。

化学共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中，使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来，生成沉淀混合物或固溶体前驱体，过滤、洗涤、热分解，得到复合氧化物的方法。沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀。

在沉淀过程中当溶质在液相中的浓度达到饱和时，如果没有同相浓度存在，仍然没有沉淀产生，只有当溶在溶液中的浓度超过临界饱和度时，沉淀方能自发进行。

2、溶胶凝胶法

溶胶凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。

由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。

与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。

(6)溶胶凝胶阴离子去哪里扩展阅读

丁达尔效应产生的原因

在光的传播过程中，光线照射到粒子时，如果粒子大于入射光波长很多倍，则发生光的反射；如果粒子小于入射光波长，则发生光的散射，这时观察到的是光波环绕微粒而向其四周放射的光，称为散射光或乳光。丁达尔效应就是光的散射现象或称乳光现象。

由于真溶液粒子直径一般不超过1nm，胶体粒子介于溶液中溶质粒子和浊液粒子之间，其直径在1~100nm。小于可见光波长，因此，当可见光透过胶体时会产生明显的散射作用。而对于真溶液，虽然分子或离子更小，但因散射光的强度随散射粒子体积的减小而明显减弱，因此，真溶液对光的散射作用很微弱。此外，散射光的强度还随分散体系中粒子浓度增大而增强。

所以说，胶体能有丁达尔现象，而溶液几乎没有，可以采用丁达尔现象来区分胶体和溶液，注意：当有光线通过悬浊液时有时也会出现光路，但是由于悬浊液中的颗粒对光线的阻碍过大，使得产生的光路很短。

❼ 1. 溶胶凝胶方法（原理、优点、工艺流程）——可参考《溶胶-凝胶原理与技术》（附件2）

2 纳米 TiO 2 粉体的制备

由于纳米 TiO 2 具有许多优异性能，其用途相当广泛，因而其制备受到国内外的极大关注。目前制备纳米 TiO 2 粉体的方法主要有两大类：物理法和化学法。

2.1物理法

制备纳米 TiO 2 粉体的物理法主要有溅射，热蒸发法及激光蒸发法。物理法制备纳米粒子是最早的方法，它的优点是设备相对来说比较简单，易于操作和易于对粒子进行分析，能制备高纯粒子，还可制备薄膜和涂层。它的产量较大，但成本较高。

2.2化学法

制备纳米 TiO 2 粉体的化学方法主要有液相法和气相法。液相法包括沉淀法、溶胶 —— 凝胶法和 W/O 微乳液法；气相法主要有 TiCl 4 气相氧化法。液相法反应周期长，三废量较大，虽然能首先得到非晶态粒子，高温下发生晶型转变，但煅烧过程极易导致粒子烧结或团聚；气相氧化法具有成本低、原料来源广等特点，能快速形成锐钛型、金红石型或混合晶型 TiO 2 粒子，后处理简单，连续化程度高。但此法对技术和设备要求较高。

2.2.1均匀沉淀法制备纳米TiO 2

纳米颗粒从液相中析出并形成包括两个过程：一是核的形成过程，称为成核过程；另一是核的长大过程，称为生长过程。当成核速率小于生长速率时，有利于生成大而少的粗粒子；当成核速率大于生长速率时，有利于纳米颗粒的形成。因而，为了获得纳米粒子必须保证成核速率大于生长速率，即保证反应在较高的过饱和度下进行。

均匀沉淀法制备纳米 TiO 2 是利用 CO(NH 2 ) 2 在溶液中缓慢地、均匀地释放出 OH - 。其基本原理主要包括下列反应：

CO(NH 2 ) 2 +3H 2 O=2NH 3 ·H 2 O+CO 2 ↑ NH 3 ·H 2 O=NH 4 + +OH - TiO 2+ +2OH - =TiO(OH) 2 ↓ TiO(OH) 2 =TiO 2 +H 2 O

在这种方法中，不是加入溶液的沉淀剂直接与 TiOSO 4 发生反应，而是通过化学反应使沉淀在整个溶液中缓慢地生成。向溶液中直接添加沉淀剂，易造成沉淀剂的局部浓度过高，使沉淀中夹有杂质。而在均匀沉淀法中，由于沉淀剂是通过化学反应缓慢生成的，因此，只要控制好生成沉淀剂的速度，就可避免浓度不均匀现象，使过饱和度控制在适当范围内，从而控制粒子的生长速度，获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的纳米粒子。该法生产成本低，生产工艺简单，便于工业化生产。

2.2.2溶胶——凝胶法

溶胶 —— 凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点，其反应中各组分的混合在分子间进行，因而产物的粒径小、均匀性高；反应过程易于控制，可得到一些用其他方法难以得到的产物，另外反应在低温下进行，避免了高温杂相的出现，使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶 —— 凝胶法是采用金属醇盐作原料，其成本较高，其该工艺流程较长，而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。 采用溶胶 —— 凝胶法制备纳米 TiO 2 粉体，是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶，然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构，将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均匀的纳米 TiO 2 粉体。有关化学反应如下： 在溶胶 —— 凝胶法中，最终产物的结构在溶液中已初步形成，且后续工艺与溶胶的性质直接相关，因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因，控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时，溶液的 pH 值对胶体的形成和团聚状态有影响，加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构，陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态，煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之，在溶胶 —— 凝胶法制备 TiO 2 粉体的过程中，有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件，以获得性能优良的纳米 TiO 2 粉体。

2.2.3反胶团或W/O微乳液法

反胶团或 W/O 微乳液法是近十年发展起来的一种新方法。该法设备简单，操作容易，并可人为控制合成颗粒的大小，在超细颗粒，尤其是纳米粒子的制备方

❽ 溶胶凝胶聚乙二醇与阴离子比例一般是多少

溶胶凝胶中怎么确定各物质之间的比例，还有就是最后干燥的温度怎么确定在该过程中,溶胶的粘度明显增大,最后形成凝胶,从烘干往往导致颗粒之间的硬团聚。干燥过程中,凝胶是从等,对于不同的制备方法,热处理温度的影响也各不

❾ 关于溶胶凝胶法

胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。

溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。

凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。

简单的讲，溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

1846年法国化学家J.J.Ebelmen用SiCl4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。

20世纪30年代W.Geffcken证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。

1971年德国H.Dislich报道了通过金属醇盐水解制备了SiO2-B2O-Al2O3-Na2O-K2O多组分玻璃。

1975年B.E.Yoldas和M.Yamane制得整块陶瓷材料及多孔透明氧化铝薄膜。
80年代以来，在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料得到成功应用。

溶剂化：
M(H2O)nz+=M(H2O)n-1(OH)(z-1)+H+

水解反应：
M(OR)n+xH2O=M(OH)x(OR)n-x+xROH------M(OH)n

缩聚反应
失水缩聚：-M-OH+HO-M-=-M-O-M-+H2O
失醇缩聚：-M-OR+HO-M-=-M-O-M-+ROH

溶胶－凝胶法应用-铝胶制备及化学机理

boehmite溶胶

将1M仲丁醇铝的仲丁醇溶液滴入温度高于80℃的去离子水中进行水解，生成boehmite沉淀，加入适量1.6M HNO3，使沉淀胶溶，经老化形成稳定的溶胶

铝盐溶液中，铝离子呈水合状态，即[Al(H2O)6]3+。由于
铝离子的正电荷与配位水分子中氢离子相斥，使氢离子
释放出来—水解反应

[Al(H2O)6]3+ = [Al(OH)(H2O) 5]2+ + H+

[Al(OH)(H2O) 5]2+ = [Al(OH)2(H2O) 4] + + H+

[Al(OH)2(H2O) 4]+ = [Al(OH)3(H2O) 3]0 + H+

溶液的Ph值升高，水解程度增大

水解反应生成的沉淀[Al(OH)3(H2O) 3]0在溶液酸度提高时，能够溶解，变成离子，形成沉淀-胶溶反应（Precipitation-Peptization）

n [Al(OH)3(H2O) 3]0 + xHNO3 =
{ [Al(OH)3(H2O) 3]nHx}x+ + xNO3-

胶溶反应中胶核呈正电性，外层吸附了电量相等的负电离子。

❿ 质谱用 ESI 离子化方式时的负电荷及阴离子哪里去了

溶剂喷口跟counter electrode （也就是右边有小孔的黑条）通过雾化后的带点液滴以及离子形成了一个回路。所以阴离子是以电子的形式在回路中流动的。喷口与counter electrode之间形成了一个电场用来加速带正电的离子。只有一小部分离子能通过小孔，大部分离子碰撞到counter electrode形成回路。逃离的这部分正电荷使得原来的回路整体会带上少量的负电荷，这个我估计是通过接地的办法解决的。

带正电荷的离子通过小孔之后进入质量分析器。质量分析器有多种类型,比如扇形磁场、四极杆、飞行时间等等，涉及的原理不同。总之就是想办法把不同质荷比的离子给区分开来。经过质量分析器分离的离子达到检测器，记录下不同质荷比的离子的丰度，就可以形成常见的质谱图啦。

具有特定质荷比的离子能够以合适的半径通过质量分析器达到离子捕集器，形成电信号；而其他质荷比的离子由于偏转半径跟质量分析器管道半径不同，就打到了管壁上，不能到达捕集器。通过改变磁场强度，可以依次让不同质荷比的离子通过质量分析器，从而扫描整个区间内的所有不同质荷比的离子，最后经过处理，形成质谱。带一个Na+的分子，其质量增大了23，电荷为+1，形成 M+23离子，通过质量分析器被感应器（离子捕集器）探测到。打到感应器之后其所带电荷或者通过回路或者通过接地被中和。至于整个分子在感应器上变成了什么，这不是质谱所感兴趣的。