A. 离子交换色谱法的原理,装置及应用
原理:
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
装置:
(1)分离柱 装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力,提高色谱分离效率,要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上连接磺酸基官能团(─SO3─)。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂,由于它们的传质速度低,使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂,就象鸡蛋有一薄层外皮那样,离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高,传质快,提高了柱效。同样,在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力,因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外,其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
(2)抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中,消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。
①抑制反应,用抑制反应来改变移动相,使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应,使用一段时间后,这种树脂就需要再生,很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜),就可以连续进行抑制反应。例如,阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去,而阴离子则不能扩散过去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽,提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递,该法与中空纤维法比较,其优点是反应时间短、交换能力高,并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。
(3)检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外-可见分光光度计是专用型的检测器,对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子,如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中,电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应,如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器,一个重要的条件是温度要稳定,所以检测池要放在恒温箱中,1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器,消除了温度变化对检测的影响,可测定10-9摩尔的阴离子。
应用:
离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。
B. 离子交换法的原理
吸附()
溶液中的离子与树脂上官能团发生反应,并结合到树脂上的过程。
淋洗(elution)
用一定浓度的淋洗剂将已吸附在离子交换树脂上的金属由树脂转移到水溶液中的过程,又称解吸。
转型(transformation)
将树脂从一种型式转变为其他离子型式的过程。
离子交换树脂(ion exchange resin)
一种带有官能团(有交换离子的活性基团)、具有网状结构与不溶性的高分子聚合物。通常是球形颗粒物。
饱和树脂(loadedresin)
在某一特定条件下,当吸附尾液中被吸附离子的浓度与进料液中浓度相等或达到动态平衡时的离子交换树脂。
离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水,水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前,先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂,以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。
离子交换树脂利用氢离子交换阳离子,而以氢氧根离子交换阴离子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的,以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。
阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中,分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起,置于同一个离子交换床中。不论是哪一种形式,当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子,就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反,利用氢离子及氢氧根离子进行再生,交换附着在离子交换树脂上的杂质。
C. 离子交换怎么试验
离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程,通常是可逆性化学吸附;其特点是吸附水中离子化物质,并进行等电荷的离子交换。
离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石,人工合成沸石,及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离子交换树脂。
在应用离子交换法进行水处理时,需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备,决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的:
1) 加深对离子交换基本理论的理解;学会离子交换树脂的鉴别;
2) 学会离子交换设备操作方法;
3) 学会使用手持式盐度计,掌握pH计、电导率仪的校正及测量方法。
二、实验内容和原理
由于离子交换树脂具有交换基因,其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。 用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子,反应式如下:
nRH + M+n → RnM + nH+
M——阳离子 n——离子价数
R——交换树脂
用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子,反应式如下:
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——阴离子
离子交换法是固体吸附的一种特殊形式,因此也可以用解吸法来解吸,进行树脂再生。
本实验采用自来水为进水,进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离
子,如Cl¯, NH4+,Ca,Mg,Fe,Al,K,Na等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水,以及某些废水深度处理过程中,都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。
D. 离子交换原理
离子交换的基本原理 离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂吸附各种离子的能力不一,有些离子易被交换树脂吸附,但吸着后要把它置换下来就比较困难;而另一些离子很难被吸着,但被置换下来却比较容易,这种性能称为离子交换的选择性。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。一般来说,离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大。对于同价离子,则对离子半径较小的离子的选择性较大。在同族同价的金属离子中,原子序数较大的离子其水合半径较小,阳离子交换树脂对其的选择性较大。对于丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂来说,它对一些离子的选择性顺序为:H+>Fe3+>A13+>Ca2+>Mg2+>K+>Na十。 离子交换反应是可逆反应,但是这种可逆反应并不是在均相溶液中进行的,而是在固态的树脂和溶液的接触界面间发生的。这种反应的可逆性使离子交换树脂可以反复使用。以D113型离子交换树脂制备硫酸钙晶须为例说明: D113丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂是一种大孔型离子交换树脂,其内部的网状结构中有无数四通八达的孔道,孔道里面充满了水分子,在孔道的一定部位上分布着可提供交换离子的交换基团。当硫酸锌溶液中的Zn2+,S042-扩散到树脂的孔道中时,由于该树脂对Zn2+选择性强于对Ca2+的选择性,,所以Zn2+就与树脂孔道中的交换基团Ca2+发生快速的交换反应,被交换下来的Ca2+遇到扩散进入孔道的S042-发生沉淀反应,生成硫酸钙沉淀。其过程大致为:
(1)边界水膜内的扩散 水中的Zn2+,S042-离子向树脂颗粒表面迁移,并扩散通过树脂表面的边界水膜层,到达树脂表面; (2)交联网孔内的扩散(或称孔道扩散) Zn2+,S042-离子进入树脂颗粒内部的交联网孔,并进行扩散,到达交换点;
(3)离子交换 Zn2+与树脂基团上的可交换的Ca2+进行交换反应;
(4)交联网孔内的扩散 被交换下来的Ca2+在树脂内部交联网孔中向树脂表面扩散;部分交换下来的Ca2+在扩散过程中遇到由外部扩散进入孔径的S042-发生沉淀反应,生成CaS04沉淀;
(5)边界水膜内的扩散 没有发生沉淀反应的部分Ca2+扩散通过树脂颗粒表面的边界水膜层,并进入水溶液中。 此外,由于离子交换以及沉淀反应的速度很快,硫酸钙沉淀基本在树脂的孔道里生成,因此树脂的孔道就限制了沉淀的生长及形貌,对其具有一定的规整作用。通过调整搅拌速度、反应温度等外界条件,可以使树脂颗粒及其内部孔道发生相应的变化,这样当沉淀在树脂孔道中生成后,就得到了不同尺寸和形貌的硫酸钙沉淀。
E. 离子交换柱的工作原理
离子交换柱的工作原理:
采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除。
以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达:
1、阳离子交换树脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、阴离子交换树脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分别被树脂上的H+和OH-所取代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。
离子交换柱(ion exchange column)是用来进行离子交换反应的柱状压力容器。充填有离子交换树脂的细长管柱。可由玻璃、不锈钢、有机玻璃等不被所用的流动相腐蚀的材料制成。离子交换柱(混床)的分类:混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
离子交换柱的分类:
混床按再生方式分可分为体内再生混床、体外再生混床、阴树脂外移再生混床三种。
1、体外再生混床适合小流量、对环保有严格要求的企业。但由于体外再生式混床配套设备多,操作复杂,现在已很少使用。
2、体内再生混床和阴树脂外移再生混床适合大流量,有专门的水处理操作人员及废水处理的场合。体内再生混床在运行及整个再生过程均在混床内进行,再生时树脂不移出设备以外,且阳、阴树脂同时再生,因此所需附属设备少,操作简便。
3、阴树脂外移再生混床:阴树脂外移再生式混合床及其配套的阴树脂再生柱基本构造与小型逆流再生固定床大致相同,阴树脂再生柱厚度较混合床小,所需的膨胀高度为树脂层高度的50%~60%,故再生柱可较低,但一般为统一起见做成与混合床相同。
F. 离子交换柱的工作原理是什么
离子复交换柱的原理制
采用离子交换方法,可以把水中呈离子态的阳、阴离子去除,以氯化钠(NaCl)代表水中无机盐类,水质除盐的基本反应可以用下列方程式表达:
1、阳离子交换树脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、阴离子交换树脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
阳、阴离子交换树脂总的反应式即可写成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分别被树脂上的H+和OH-所取代,而反应生成物只有H2O,故达到了去除水中盐的作用。
3、混合离子交换柱(混床):混床是装阳、阴树脂按一定比例(一般为1:2,以便阳、阴树脂同时达到交换终点而同时再生)装入混合柱而成,实际上它组合成了水中的H+和OH-立即生成电离度很小的水分子(H2O),几乎不存在阳床或阴床交换时产生的逆交换现象,故可以使交换反应进行得十分彻底,因而混合床的出水水质优于阳、阴床串联组成的复床所能达到的水质,能制取纯度相当高的成品水。
G. 离子交换层析的原理是什么 已解决
离子交换层析法是从复杂的混合物中,分离性质相似大分子的方法之一,依据的原理是物内质的酸碱性容,极性,所带阴阳离子的不同。电荷不同的物质,对管柱上的离子交换剂有不同的亲和力,改变冲洗液的离子强度和pH值,物质就能依次从层析柱中分离出来。
层析开始前,功能基团与反离子稳定结合,就与反离子发生可逆交换,与层析剂结合被固定下来。因为盐离子可以与底物竞争功能基团,盐浓度越高样品与层析剂结合越不紧密,易被洗脱下来。不同物质与层析剂结合程度不同,洗脱下来的时间不同,因此得以分开。
(7)离子交换层析的原理及操作过程扩展阅读
离子交换剂的选择首重保持欲分离物质的生物活性,以及在不同pH值环境中,此物质所带的电荷和电性强弱,阴阳离子交换剂的选择若被分离物质带正电荷,这些碱性蛋白质,它们在酸性溶液中较稳定,亲和力强,故采用阳离子交换剂。
在碱性溶液中较稳定,则使用阴离子交换剂,如果欲分离的物质是两性离子,一般考虑在它稳定的pH范围带有何种电荷,作为交换剂的选择。离子交换剂的再生与保存离子交换剂可在柱上再生,若有脂溶性物质则可用非离子型去污剂洗柱后再生,也可用乙醇洗涤。
H. 离子交换过程的5个步骤
离子交换过程归纳为如下几个过程1.水中离子在水溶液中向树脂表面扩散2.水中离子进入树脂颗粒的交联网孔,并进行扩散3.水中离子与树脂交换基团接触,发生复分解反应,进行离子交换4.被交换下来的离子,在树脂的交联网孔内向树脂表面扩散5.被交换下来的离子,向水溶液中扩散影响交换的主要因素有流速、原料液浓度、温度等。流速原料液的流速实际上反映了达到反应平衡的时间,在交换过程中,离子进行扩散—交换—扩散一系列步骤,有效地控制流速很重要。一般,交换液流速大,离子的透析量就高,未来及交换而通过树脂层流失的量增多。因此,应根据交换容量等选择适宜的流速。原料液浓度树脂中可交换的离子与溶液中同性离子既有可能进行交换,也有可能相斥,液相离子浓度高,树脂接触机会多,较易进入树脂网孔内,液相浓度低,树脂交换容量大时,则相反。但液相离子浓度过高,将引起树脂表面及内部交联网孔收缩,也会影响离子进入网孔。实验证明,在流速一定时,溶液浓度越高,溶质的流失量液越大。温度温度越提高,离子的热运动越剧烈。单位时间碰撞次数增加,可加快反应速率。但温度太高,离子的吸附强度会降低,甚至还会影响树脂的热稳定性,经济上不利,实际生产中采用室温操作较宜。
赞同0
暂无评论
I. 举例说明三种柱层析的原理
问问
5.举例说明三种柱层析的原理
5.举例说明三种柱层析的原理 3. 试述细胞融合技术在细胞生物学研究中的应用
最佳答案
在分离分析特别是蛋白质分离分析中,层析是相当重要、且相当常见的一种技术,其原理较为复杂,对人员的要求相对较高,这里只能做一个相对简单的介绍。 一、 吸附层析 1、 吸附柱层析 吸附柱层析是以固体吸附剂为固定相,以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种层析方法。 2、 薄层层析 薄层层析是以涂布于玻板或涤纶片等载体上的基质为固定相,以液体为流动相的一种层析方法。这种层析方法是把吸附剂等物质涂布于载体上形成薄层,然后按纸层析操作进行展层。 3、 聚酰胺薄膜层析 聚酰胺对极性物质的吸附作用是由于它能和被分离物之间形成氢键。这种氢键的强弱就决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间吸附能力的大小。层析时,展层剂与被分离物在聚酰胺膜表面竞争形成氢键。因此选择适当的展层剂使分离在聚酰胺膜表面发生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程,就能导致分离物质达到分离目的。 二、 离子交换层析 离子交换层析是在以离子交换剂为固定相,液体为流动相的系统中进行的。离子交换剂是由基质、电荷基团和反离子构成的。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物的反应主要以离子交换方式进行,或借助离子交换剂上电荷基团对溶液中离子或离子化合物的吸附作用进行。` 三、 凝胶过滤 凝胶过滤又叫分子筛层析,其原因是凝胶具有网状结构,小分子物质能进入其内部,而大分子物质却被排除在外部。当一混合溶液通过凝胶过滤层析柱时,溶液中的物质就按不同分子量筛分开了。 四、 亲和层析 亲和层析的原理与众所周知的抗原一抗体、激素一受体和酶一底物等特异性反应的机理相类似,每对反应物之间都有一定的亲和力。正如在酶与底物的反应中,特异的废物(S')才能和一定的酶(E)结合,产生复合物(E-S')一样。在亲和层析中是特异的配体才能和一定的生命大分子之间具有亲和力,并产生复合物。而亲和层析与酶一底物反应不同的是,前者进行反应时,配体(类似底物)是固相存在;后者进行反应时,底物呈液相存在。实质上亲和层析是把具有识别能力的配体L(对酶的配体可以是类似底物、抑制剂或辅基等)以共价键的方式固化到含有活化基团的基质M(如活化琼脂糖等)上,制成亲和吸附剂M-L,或者叫做固相载体。而固化后的配体仍保持束缚特异物质的能力。因此,当把围相载体装人小层析