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干过滤钙测定

发布时间:2022-08-20 02:56:31

㈠ 如何检测土壤中的营养物质

1.水分:燃烧失重法,利用酒精燃烧产生的高温,蒸发土壤中的水份,通过失水量计算土壤中的水分。
2.有机质:通过硫酸—重铬酸钾与水稀释热氧化土壤中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。
3.有效氮、磷钾养分
应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后,氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。中性、石灰性土联合浸提剂(北方)的各试剂作用如下:
H20:主要浸提氨态氮;Na2SO4:主要浸提硝态氮
NaOAc:主要浸提速效钾;NaHCO3:主要浸提速效磷
酸性土联合浸提剂(南方)的各试剂作用如下:
H20:主要浸提氨态氮:NaF:主要浸提速效磷;
Na2S04:主要浸提硝态氮;EDTA:主要浸提钾及微量元素Na0Ac:主要浸提速效钾
(二)操作方法(针对YN型土壤肥料测定仪)
1.水分测定
(1)烧前铝盒重W1。
(2)样品(约5g)+铝盒重W2。
(3)加5~10ml酒精灼烧,待熄灭后再加5ml酒精灼烧,熄灭后样品+铝盒重W3。
(4)计算公式: 水分(%)=(w2-w3)÷(W3-W1)×100%
2.pH测定
25g样+25ml水,搅拌,静置半小时后用pH试纸测定。
3.有机质测定
(1)空白液制备:吸取水3ml,重铬酸钾溶液10ml,浓硫酸10ml至100ml三角瓶中,摇动半分钟后25℃以上静置20分钟,再加水25ml,吸取10ml于另一三角瓶中,加入缓氧化剂2.5ml,摇匀备用。
(2)标准液制备:吸取0.5%的碳标准溶液3ml,其余同空白液制备。
(3)待测液制备:称取土壤1g加入三角瓶后加水3ml,其余同空白液制备后过滤
(4)比色:①选择滤光片数值为4,置空白液与光路中,依次按“比色”键,功能切换至1,调整显示至100%。②按“比色”键,功能号切换至3,置标准液于光路中,按调整键使液晶显示值为26。⑧置待测液于光路中,此时显示的读数即为有机质含量(‰)。
4,速效养分的测定
(1)速效养分待测液的制备:称取土壤2.5g至100ml三角瓶中,加入土壤浸提剂25ml,震荡5分钟,过滤于三角瓶中。
(2)速效磷的测定:分别吸取浸提剂1m1,土壤标准液1ml,土壤待测液1ml于三个小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂5滴,土壤速效磷显色剂5滴,土壤速效磷还原剂1滴,摇匀,10分钟后转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至24。③测定待测液,仪器显示值即为速效磷含量(mg/kg)。
(3)速效钾的测定:分别吸取浸提剂2ml,标准液2ml,待测液2ml于3个小玻璃瓶中,依次加入土壤速效钾掩蔽剂2滴,土壤速效钾助掩蔽剂6滴,土壤速效钾浊度剂4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。①空白液滤光片选择6,功能切换至1,调整显示至100%。②标准液功能切换至3,调整显示至140。③测定待测液,仪器显示值即为速效钾含量 (mg/kg)。
5.试剂配制
(1)土壤浸提剂的配制:取北方土壤浸提剂一袋,溶解后定容至500mL。
(2)重铬酸钾溶液的配制:取重铬酸钾8g,溶解后定容至100mL。
(3)0.5%碳标准溶液的配制:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,浓硫酸10ml,定容至 100ml。
(4)土壤混合标准液的配制:吸取:土壤混合标准液(储备液)1ml,用土壤浸提剂稀释至100ml。
(5)有机质缓氧化剂的配制:取有机质缓氧化剂10g,加水l0mL,搅拌使之溶解,冷却后取上层清液。最好随用随配。
二、M3测定法
(一)基本原理
有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼:联合浸提剂中的0.2mol/LHOAc—0.25mo1/L。NH4N03形成了pH 2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等阳离子;0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。提取出的磷用钼锑抗比色法测定,钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定,硼用姜黄素比色法测定,有效氮:有效氮包括氨态氮和硝态氮,用2mol/LKCI提取,提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定,硝态氮用紫外分光光度计在波长210nm处直接测定。
(二)操作方法
1.有效磷、钾测定
(1)浸提:量取2.50ml风干土壤(过2mm尼龙筛)于塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50.0ml塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
(2)定量:测磷时,准确吸取2.00~10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而异)于50ml
容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15℃以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,分别放入50ml容量瓶中,加水至约30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30分钟后,在880nm处比色。
测钾时,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度计测定。 工作曲线: 准确吸取l00mg/L K标准贮备液0、1、2.5、5,10、15、20ml,分别放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提剂定容,摇匀,即得0、2、5、10、20、30、40mg/L。
K标准系列溶液。
2.有效氮的测定
(1)浸提:于塑料杯中,加入50.0mL2mol/LKCl浸提剂,在搅拌器上搅拌5分钟。然后干过滤,收集滤液于50 ml塑料瓶中。
(2)定量:测氨态氮时,取3 ml,滤液,加入4ml。碱性苯酚溶液于样品杯中,再加入10ml次氯酸钠溶液,放置3min后,用分光光度计在630nm处比色测定。同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取1000mg/LNH4—N标准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分别放入100 ml容量瓶中,定容摇匀。
测硝态氮时,吸取10mL。滤液在,分别在21Onm和275nm处测读吸光度。A210足N03—和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为N03—在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后,从A210中减去,即得N03—在210nm处的吸光度(⊿A)。不同地区有不同的R值,一般取3.6。

污水中钙离子的测定方法

取样,依次加入过量NAOH、过量HCL、过量H2SO4溶液,若有白色沉淀析出,则过滤后加入过量NA2CO3溶液。若有白色沉淀析出,则含有CA2+离子。

㈢ 用氧化还原滴定法测定石灰石中钙含量的方法

需要考虑的问题很多.楼主应该是大学生把.如果只是完成作业,这里就简单地说说.
首先应该进行定性分析,了解石灰石样品中的金属杂质是什么.题中没有告诉,我只按一般情况,即金属杂质主要是Mg^2+和Fe^3+来考虑.
一.试样准备.
取m克的试样.用盐酸溶解,加NaOH调pH=10.过滤并用冷水洗涤沉淀,滤液和洗出液收集在一起.
二.测定
1.氧化还原法
将试样用盐酸或者硫酸酸化,加入过量的(NH4)2C2O4,然后用稀氨水中和至甲基橙显黄色,并陈化一段时间.过滤,用冷水按"少量多次"的方法洗涤沉淀.
将以上的沉淀溶于热的稀硫酸中(70~85℃),用KMnO4标准溶液滴定.
有关反应为:
2MnO4-
+5C2O4^2-
+16H+==2Mn^2+
+10CO2+8H2O
设KMnO4标准溶液的物质的量浓度为Cmol/L,用去体积Vml;样品中Ca^2+的物质的量为n.
2MnO4-
+5C2O4^2-
+16H+==2Mn^2+
+10CO2+8H2O
2-------5
CV/1000--n
n=5CV/2000mol
样品中CaO质量为n*56
钙含量(用CaO表示)为56n/m.
2.配位滴定法.
将样品溶液用NaOH溶液调pH=12~13,然后加入钙指示剂(滴定终点为蓝色).最后用EDTA标准溶液滴定.有关反应为:
Y^2-+Ca^2+====CaY
设EDTA标准溶液的物质的量浓度为Cmol/L,用去体积Vml;样品中Ca^2+的物质的量为n.
则:n=CV/1000mol
样品中CaO质量为n*56
钙含量(用CaO表示)为56n/m.

㈣ 细晶石-烧绿石族矿物分析

细晶石-烧绿石族矿物是钙、钠和稀土的铌钽酸盐矿物,化学组成可以用通式A2B2O6(O,OH,F)表示。其中A表示阳离子Na、Ca、RE、U,以及K、Mg、Mn、Fe、Sr、Ba、Pb、Bi、Sb等;B表示阳离子Nb、Ta、Ti,以及Si、Al和Fe3+。其主要成分(Nb,Ta)2O5高达70%左右,CaO为10%~18%,Na2O为2%~6%,F为1%~5%。

50mg细晶石-烧绿石族矿物用氢氟酸分解,氟化物沉淀过滤后,沉淀用HNO3-HClO4处理,制成稀盐酸溶液后分别测定钙、钍、稀土和铀。滤液经纸色层分离测定铌、钽。用HNO3-HClO4处理停留在色层纸原点的纸带,制成稀盐酸溶液后测定铁、铝、镁、钾、钠等8个组分。另取20mg试样,经碱熔后测定硅、锡、氟和钨。其分析流程见图70.20。

试剂

铌(钽)标准溶液ρ(Nb2O5或Ta2O5)=200.0μg/mL高纯五氧化二铌或五氧化二钽用焦硫酸钾熔融,40g/L草酸铵浸取制得。

焦硫酸钾-草酸铵溶液100g焦硫酸钾及40g草酸铵溶于1000mL水中。

混合配位剂49g顺丁烯二酸酐、5gEDTA溶于300mL水中,加67mL氨水,用水稀释至1000mL(测铀用)。

展开剂甲基异丁基酮-氢氟酸-硝酸(88+8+4)。

色层纸中速1号层析纸,30cm×20cm,2/3处以50g/LNH4NO3溶液浸湿,晾干。

乙酸盐缓冲溶液(pH4.7)取118mL冰乙酸,用水稀释至约300mL,加入67mL氨水,用水稀释至1000mL,摇匀。

分析步骤

(1)分析溶液(A)的制备

称取50mg(精确0.01mg)试样于铂坩埚中,以少量水润湿,加15mLHF,加盖加热分解完全,蒸至体积8mL左右,加8mL水,温热20min,放置2h。以塑料漏斗经致密滤纸过滤,滤液以铂皿承接,沉淀以(1+9)HF洗涤10次左右。

上述沉淀和滤纸一起置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加10mLHNO3、5mLHClO4,加热分解至冒烟。取下冷却,用水吹洗杯壁继续冒烟至刚干。加5mL(1+1)HCl,温热后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为溶液(A)。

(2)钙的测定

移取5.0mL溶液(A)于100mL容量瓶中,加镧盐后用原子吸收光谱法测定。

校准曲线0~500μgCaO。

(3)钍与稀土的测定

移取5.0mL溶液(A)于预先盛有2mL50g/L盐酸羟铵、3mL200g/L磺基水杨酸的分液漏斗中,用(1+1)氨水调至甲酚红指示剂呈黄色,加20mL0.01mol/LPMBP苯溶液,萃取1min,水相留测稀土。

有机相以5mL!(HCl)=0.2%-!(CH3COOH)=0.4%混合液(pH1.8~2.0)洗2次,水相合并。有机相加20mL4mol/LHCl反萃取1min,水相移入25mL容量瓶中,加1mL10g/L抗坏血酸溶液、1mL100g/L草酸溶液、2mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液,用4mol/LHCl稀释至刻度摇匀。用1cm比色皿,于波长660nm处测量吸光度。

图70.20 细晶石-烧绿石族矿物分析流程图

校准曲线0~30μgThO2

上述萃取钍以后的水相加少许固体抗坏血酸,以300g/L六次甲基四胺溶液调至溴甲酚绿指示剂呈亮绿色。加3mL150g/L六次甲基四胺-!(HCl)=2.2%缓冲液(pH5.5)(总体积约30mL),用20mL0.04mol/LPMBP-苯溶液,萃取1min。有机相用水淋洗一次,加20mL0.3g/L8-羟基喹啉-!(CHOOH)=0.3%(pH2.5),反萃取1min。水相移入25mL容量瓶中,加2mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液,以8-羟基喹啉-甲酸液稀释至刻度,以2cm比色皿于波长650nm处测量吸光度。

校准曲线0~30μgRE2O3

(4)铀(Ⅳ)的测定

移取溶液(A)5.0mL于分液漏斗中,加2滴H2O2、0.5mL100g/L磺基水杨酸溶液,氨水中和至溴甲酚绿指示剂变蓝,再以(1+9)HCl调至变黄。滴入50g/LEDTA使铁-磺基水杨酸红色消失再过量2mL,加4mL乙酸缓冲溶液(pH4.7)(水相约15~20mL),加15mL0.03mol/LPMBP-苯萃取1min,再用10mL萃取1min。有机相合并,加10mL缓冲液,萃洗一次,水萃洗一次。加入20mL!(HCl)=1.5%反萃取1min,水相移入50mL容量瓶中,加入2mL混合配位剂溶液,以氨水中和至甲酚红指示剂变黄,加2mL一氯乙酸缓冲液(pH2.5),2mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液,用水稀释至刻度,以2cm比色皿于波长655nm处测量吸光度。

校准曲线0~80μgU。

(5)铌、钽与钛、铁、铝、铀(Ⅵ)、锰、钾、钠、锆(铪)的分离

上述氢氟酸滤液,加热蒸发至0.5~1mL,用塑料吸管涂于色层纸上未浸硝酸铵部分。铂皿以(1+9)HF、甲基异丁基酮各洗2次,晾干,卷成筒形,于预先盛有展开剂的色层箱中上行法展开至距顶端2cm处取出,晾干,氨化。稍干后以20g/L单宁显层,高含量铌(钽)用重量法测定。低含量铌、钽分别剪下纸带前沿和中间段置于瓷坩埚中,加(1+3)H2SO4润湿蒸发,灰化,灼烧。加2gK2S2O7熔融,40g/L(NH4)C2O4溶液浸取,转至50mL容量瓶中,稀释至刻度。

(6)铌的测定

移取上述溶液5.0~10.0mL于50mL容量瓶中,补加焦硫酸钾-草酸铵溶液至含0.5g焦硫酸钾。加20mL200g/LNa2SO3-40g/L焦性没食子酸溶液(现配,过滤使用),用40g/L(NH4)2C2O4溶液稀释至刻度,30min后,以1cm比色皿,于波长410nm处,测量吸光度。

校准曲线0~1mgNb2O5

(7)钽的测定

移取上述溶液5.0~10.0mL于50mL容量瓶中,加5mL(1+3)H3PO4、10mL250g/L焦性没食子酸溶液(现配,过滤使用)、用40g/L(NH4)2C2O4溶液稀释至刻度,30min后,以1cm比色皿,于波长410nm处测量吸光度。

校准曲线0~2mgTa2O5

(8)镁、钛、铁、铝、锰、钾、钠、锆(铪)的分离

将原点的杂质带置聚四氟乙烯烧杯中,加10mLHNO3、5mLHClO4,加热至冒烟,水洗一次,继续加热蒸发至近干。加5mLHCl,温热,溶解,转入100mL容量瓶中,水稀释至刻度,摇匀。此为溶液(B)。

(9)镁的测定

移取溶液(B)5.0mL,加热蒸发至刚干,用水转入分液漏斗中,加5mL500g/L乙酸钠溶液,1mL100g/L铜试剂,混匀后加10mL三氯甲烷,萃取1min,弃去有机相。水相以三氯甲烷洗2次(每次5mL),水相以水稀释至45mL,加15mL氨水、5mL0.05g/L二甲苯胺蓝Ⅱ(无水乙醇液),20mL异戊醇,萃取30s。弃部分有机相,然后放出10mL于干燥比色管中,加10滴无水乙醇,5min后目视比色。

校准系列0~8μgMgO。

(10)锆(铪)的测定

移取溶液(B)5.0mL,加热蒸发至刚干,加5mL(1+1)HCl,温热,以(1+1)HCl转入分液漏斗中并稀释至20mL。加10mL0.01mol/LPMBP-苯萃取2次(每次1min),有机相合并,以(1+1)HCl各5mL萃洗2次。有机相放入50mL烧杯中,以硝酸淋洗漏斗壁2次,合并,加10mLHNO3,低温蒸去苯,加2~5mLHClO4,加热冒烟至白烟稀薄。加10mL(1+1)HCl、5滴100g/LNaCl溶液,蒸至恰干,加12.5mL4mol/LHCl,加热煮沸。冷后移入25mL容量瓶中,加1mL20g/L抗坏血酸、3mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液,水稀释至刻度摇匀。15min后以2cm比色皿于波长660nm处测量吸光度。

校准曲线0~50μgZr。

(11)铝的测定

移取溶液(B)5.0mL于25mL比色管中,加0.3mL(5+95)H2SO4、2mL20g/L抗坏血酸溶液、1mL!(H2O2)=1%,以(1+4)氨水中和至对硝基酚指示剂刚变黄即以(5+95)HCl滴至无色。加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.4),水稀释至接近20mL,加5mL2g/L铬天青S溶液,水稀释至刻度。5min后,以1cm比色皿于波长560nm处测量吸光度(可稳定1h)。

校准溶液0~25μgAl2O3

(12)钾、钠和锰的测定

将溶液(B)直接在原子吸收光谱仪上测定钾、钠和锰。

(13)钛的测定

移取5.0mL溶液(B)于20mL比色管中,用二安替比林甲烷光度法测定。

(14)全铁的测定

移取5.0mL溶液(B)于25mL容量瓶中,用1,10-邻二氮菲光度法测定。

(15)硅、氟、锡、钨的测定

称取20mg(精确至0.01mg)试样于镍坩埚中,加2gNaOH和1gNa2O2,于600℃熔融10min,取出。热水浸取于塑料杯中,冷后,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,并即转移到塑料杯中。干过滤,分取滤液按常法测定硅、氟、锡、钨。

㈤ 钙测定的常规方法

总钙测定的常规方法是医学检验师考试的范围,医学教育网为您收集收集如下:

1)离子钙测定:离子钙可采用钙离子选择性电极进行测定。

2)总钙测定:血液总钙测定方法主要有原子吸收分光光度法、染料结合法和滴定法等。其中较普遍应用的是络合滴定法,其优点是操作简便,不需要特殊设备,用血量少,准确性符合要求。常用的指示剂有钙黄绿素与钙红。原子吸收分光光度法使用空气一乙炔焰,钙焰的光吸收特征是422.7nm较火焰光度法灵敏度高,但不适宜常规检验。离子选择电极法测定钙离子已在临床应用。比色法有甲基麝香草酚蓝法和邻甲酚酞络合法。

甲基麝香草酚蓝比色法原理:血清中的钙离子在碱性溶液中与麝香草酚蓝(MTB)结合,生成一种蓝色的络合物。加入适当的8一羟基喹啉,可消除镁离子对测定的干扰,与同样处理的钙标准液进行比较,可求出血清总钙的含量。

㈥ 工业水中钙镁离子的测定方法

巧了,我也是.听说过水体硬度的测定吗,水体硬度包括钙硬度和镁硬度,按照该方法,先测钙镁离子的含量,然后换算就可以了.以下摘抄的水体硬度的测定方法,其实你自己看参考资料是最好的.
110 总硬度的测定
——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1.原理
在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下:
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
式中Hlnd2-——铬黑T指示剂(蓝色);
Mglnd-——镁与铬黑T的络合物(酒红色);
H2Y2-——乙二胺四乙酸离子(无色)。
2.试剂
2.1 6mol/L盐酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液
2.4 铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2.5 pH=10氨-氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液。
2.6.1 配制
称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2�6�12H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。
2.6.2 标定
称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润,加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取此溶液20mL,移入 250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。
2.6.3 计算
EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:

式中:G——氧化锌的重量,克;
V1—— EDTA溶液的用量,毫升;
V 0 ——空白试验EDTA溶液用量,毫升;
81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。
3.仪器
3.1 滴定管:25mL酸式。
4.分析步骤
4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液,2-4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5.分析结果的计算
水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计 ),按下式计算:

式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;
M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;
VW——水样体积,毫升;
100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
6.注释
6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。
6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。
7.允许差
水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
8.结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。

111 钙离子的测定
甲 EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1.原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在pH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。
2.试剂
2.1 1+1盐酸溶液。
2.2 20%氢氧化钾溶液。
2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。
2.4 0.01mol/L EDTA标准溶液。
同总硬度的测定。
3.仪器
3.1 滴定管:25mL。
3.2 移液管:5mL。
4.分析步骤
吸取经中速滤纸过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。
5.分析结果的计算

㈦ 为什么硫酸钙饱和溶液要在干过滤以后才能用(用离子交换树脂除去钙离子之前)

因为半水以及无水硫酸钙本身具有吸水性。
纯水中加入过量的固回体,经常搅拌,恒答定在一定的温度下足够长时间,分别制备不同温度下的饱和溶液。吸取一定体积的饱和溶液(经干过滤后的),加入到装有阳离子交换树脂的离子交换柱中。收集经充分交换和洗涤后的溶液,准确测定pH或H+离子的物质的量(可用滴定法),可进而计算硫酸钙的溶解度。
钙离子浓度测定,也可以采用其它测定方法。
至于对应的固体含几个结晶水,你该明白做法。
至于不同水合物的溶解度,结合数据可进行理论推算。

㈧ 分析化学中钙含量的测定有哪几种方法

如果分析化学指的是定量分析化学,即化学分析,则有两种方法:
首先把试样制备成溶液。
一种是配合滴定法,用EDTA标液滴定溶液中钙离子,用钙红作指示剂,pH=12,测定钙离子。
一种是间接氧化还原滴定法,首先用草酸铵沉淀钙离子,陈化后过滤,用硫酸溶解草酸钙,再用高锰酸钾标液滴定溶液中草酸根,根据消耗的高锰酸钾的物质的量求算钙离子的含量。
如果分析化学的范畴扩展到仪器分析,方法就更多了。
比如电位法,利用钙电极测量含钙量。
比如分光光度法,利用显色试剂与钙离子显色,然后利用光吸收定律,根据吸光度与浓度成正比来求钙离子浓度。
比如原子吸收法、ICPMS法、离子色谱法等等。
如果认为不够详细,欢迎追问。

㈨ 实验六 钙镁的测定

测定铁矿石中钙、镁含量的分析方法主要有原子吸收光谱法(GB/T 6730.14—1986),电感耦合等离子体原子发射光谱法(GB/T 6730.63—2006),EGTA-CyDTA滴定法(GB/T 6730.13—2007)以及EDTA容量法(赵宝树,2009)。

下面仅介绍EDTA容量法。

1.原理

盐酸、氢氟酸分解试样后,在弱碱性溶液中,采用硫化钠及铜试剂使铜、铅、锌、铁等生成硫化物沉淀和铜试剂内络盐沉淀与钙镁分离,以盐酸羟胺将微量锰还原为低价锰消除其干扰,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子。在氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10)中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙、镁合量,另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,用差减法计算镁的含量。

2.试剂及配制

(1)氢氟酸。

(2)硝酸。

(3)高氯酸。

(4)盐酸(1+1)。

(5)三乙醇胺溶液(1+4)。

(6)盐酸羟胺。

(7)L-半胱氨酸溶液(10g/L)。

(8)硫化钠溶液(100g/L)。

(9)铜试剂溶液(30g/L)。

(10)氢氧化钠溶液(500g/L和200g/L):现用现配,贮存于塑料瓶中,并盖紧瓶盖防止吸收空气中的二氧化碳。

(11)氢氧化钾溶液(200g/L):现用现配,贮存于塑料瓶中,并盖紧瓶盖防止吸收空气中的二氧化碳。

(12)氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氯化铵溶于200mL水中,在不断搅拌的条件下加入570mL氨水,以水定容至1000mL。

(13)钙试剂:称取0.20g2-羟基(2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘)3-萘酸与20g的硫酸钾混合,研磨后保存于磨口瓶中。

(14)酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂:称取1.0g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿B,与100g预先在105℃条件下烘干1~2h的硫酸钾一起混匀,研细,储存于磨口瓶中。

(15)氧化钙标准溶液(1mg/mL):准确称取1.7848g的碳酸钙(优级纯,经120℃烘干)于玻璃烧杯中,用少量盐酸溶解后,煮沸除去二氧化碳,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水定容。

(16)氧化镁标准溶液(1mg/mL):准确称取1.0000g的氧化镁(光谱纯,经650℃灼烧过)于玻璃烧杯中,用少量盐酸溶解,煮沸除去二氧化碳,冷却后移入1000mL的容量瓶中定容。

(17)EDTA标准溶液(0.02mol/L):称取8.0gEDTA溶于1000mL的水中,若浑浊需过滤。

溶液的标定:吸取25.00mL钙标准溶液和25.00mL镁标准溶液于250mL锥形瓶中,加25mL水,0.2g盐酸羟胺,5mL三乙醇胺溶液,4mLL-半胱氨酸溶液,10mL氢氧化钾溶液,0.08~0.1g钙指示剂(每加一种试剂需搅拌均匀),用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点。

按下式计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定系数:

矿物加工工程专业实验教程

式中:TCaO——滴定系数,单位体积EDTA标准溶液相当于氧化钙的质量,g/mL;

m——吸取氧化钙标准溶液含的氧化钙的质量,g;

V——滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积,mL。

3.分析步骤

准确称取0.25~0.50g试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入20mL盐酸(1+1),在电热板上加热溶解数分钟。加入3~5mL硝酸和5~10mL氢氟酸后加热至近干,再加入5mL高氯酸,冒高氯酸白烟3~4min,取下。移入250mL的玻璃烧杯中,继续加热至白烟冒尽,取下稍冷,加入10mL盐酸(1+1)和20mL水,在电炉上加热使盐类溶解,取下冷却。加入少量水后,再加入5g左右的氯化铵,加热至微沸,滴加氢氧化钠溶液中和至有氢氧化物沉淀出现并伴有微氨气味。在不断搅拌的条件下,加入5mL硫化钠溶液(100g/L),加热至沸,取下迅速冷却至室温。移入预先盛有5mL铜试剂溶液的200mL容量瓶中定容,干过滤,弃去最初流下的10~15mL滤液。吸取两份50mL滤液于两个250mL锥形瓶中,分别滴定钙和钙镁合量。

钙镁合量的测定:向一份滤液中加入0.2g盐酸羟胺,5mL三乙醇胺溶液(1+4),4mLL-半胱氨酸溶液(10g/L),10mL氨水-氯化铵缓冲溶液(pH10),0.1g酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂(每加一种试剂需搅拌均匀),用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色即为终点。

钙量的测定:向另一份滤液中加入012g盐酸羟胺,5mL三乙醇胺溶液,4mLL-半胱氨酸溶液,10mL氢氧化钾溶液,0.08~0.1g钙指示剂(每加一种试剂需搅拌均匀),用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色即为终点。

4.结果计算

按下式计算氧化钙和氧化镁的含量:

w(CaO)=TCaO×(V1-V2)×100%

w(MgO)=TMgO×[(V3-V4)-(V1-V2)]×100%

式中:w(CaO),w(MgO)——CaO和MgO的质量分数,%;

V1——滴定钙量时消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;

V2——滴定钙量时空白消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;

V3——滴定钙镁合量时消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;

V4——滴定钙镁合量时空白消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;

TCaO——滴定系数,单位体积EDTA标准溶液相当的氧化钙的质量,g/mL;

TMgO——氧化钙换算成氧化镁的系数,TMgO=0.7188×TCaO,g/mL。

㈩ 污泥中的钙怎么测的

污泥中的Ca一般测元素的含量,测不了其化合物的含量。步骤如下:
取样---称量-----微波消解处理-----定容------上机测试(AAS或ICP-OES)------结果计算

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