如何测定工业废水中锑的含量

❶ 工业废水检测方法

工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。工艺废水检测包括生产废水和生产废水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又称生化耗氧量，缩写BOD，恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标，它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以ppm成毫克/升表示。其值越高，说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物，可经好气菌的生物化学作用而分解，由于在分解过程中消耗氧气，故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多，将造成水中溶解氧缺乏，同时，有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象，产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体，使水体变质发臭。
废水中各种有机物得到完会氧化分解的时间，总共约需一百天，为了缩短检测时间，一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下，五天内的耗氧量为代表，称其为五日生化需氧量，简称BOD5，对生活废水来说，它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。
我国规定，在工厂排出口，废水的BOD;的最高容许浓度为60毫克/升，地面水的BOD不得超过4毫克/升。
二、化学需氧量COD
化学需氧量又称化学耗氧量简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量(BOD)一样，是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升，其值越小，说明水质污染程度越轻。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。
三、重铬酸钾(K2Cr2O7)法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤)，约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时，水质已开始变差。

❷ 三氧化二锑中的锑含量怎么测试

用酒石酸溶解测出杂质
然后用99.99-测出杂质得出三氧化二锑含量
三氧化二锑含量除以1.197得出锑含量

❸ 废水检测项目及指标

工业废水污水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。

工业废水污水检测包括生产废水和生产污水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、蚀刻废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、印染废水、炼油废水、医疗废水等。

水样采集采样前的准备

(1)采样器的准备：选择合适的采样器、冲洗干净(三洗)。

(2)容器准备容器的选择原则：水样不溶于容器、容器材质不吸附水样中某些组分、水样与容器不发生直接化学反应、避开物质的“相似相溶”原理。

检测项目

生活废水检测项目：PH、色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、总硬度、总铁、总锰、硫酸物、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸盐、细菌总数、总大肠杆菌、游离氯、总镉、六价铬、汞、总铅等。

工业废水检测项目：PH、CODcr、BOD5、石油类、LAS、氨氮、色度、总砷、总铬、六价铬、铜、镍、镉、锌、铅、汞、总磷、氯化物、氟化物等。

水样的运输和保存

1、储存水样的容器可能吸附、玷污水样，因此，要选择性能稳定、杂质含量低的材料作容器，常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯，最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。

2、水样在运输过程中不应有损失和丢失，要包装好，贴上标签、密封好。

3、运输过程要求尽快，常用监测车、汽车、船，甚至飞机。

工业废水污水检测执行标准

污水排入城市下水道水质标准CJ343-2010

城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918-2002

排放标准编辑制浆造纸工业水污染物排放标准GB3544-2008

制糖工业水污染物排放标准GB21909-2008

混装制剂类制药工业水污染物排放标准GB21908-2008

钢铁工业水污染物排放标准GB13456-1992

中药类制药工业水污染物排放标准GB21906-2008

羽绒工业水污染物排放标准GB21901-2008

杂环类农药工业水污染物排放标准GB21523-2008

医疗机构水污染物排放标准GB18466-2005

纺织染整工业水污染物排放标准GB4287-1992

一般为保证污废水处理的水质达标，会运用中水回用紫外线消毒器、污水处理消毒设备等设施处理水体，这样能够有效的保护污废水水体的水质安全。

❹ 工业废水中磷含量的检测一般都用什么方法,最好有实验步骤和操作方法

一般用分光光度计，也就是钼酸铵法。
中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准

锅炉用水和冷却水分析方法
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913－86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
本标准测定范围0～50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
本标准遵循GB 6903－86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。
2 正磷酸盐含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波 处分光光度法测定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 试剂和材料
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水和同等纯度水。
2.2.1 磷酸二氢钾；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗坏血酸：20g/L。
称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）
2.2.4 钼酸铵溶液26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2.2.5 磷标准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
称取在100 ~ 105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾（2.2.1）0.71655g，精确至0.002g，溶于约500mL水中，定量转移1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2.6磷标准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷标准（2.2.5）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 仪器和设备
2.3.1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
国家标准局6913－09－16发布 1987－09－01实施
GB 6913－86
分别取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷标准溶液（2.2.6）于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（2.2.4），3.0mL抗坏血

酸溶液（2.2.3），用水稀释至刻度，摇匀, 室温下放置10min。在分光光度计（2.3.1）710nm处，用
1cm吸引池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横纵坐标绘制工作曲线。
2.4.2试样的制备
现场取100mL水样,样品经中速过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
2.4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样（2.4.2）中取20.00mL试样于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43－计）含量（P1），按下式计算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V1———取试样的体积，mL。
所得结果表示至二位小数。
2.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。
3 总磷含量的测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗环血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测定吸光度。
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第2.1条。
3.2 试剂和材料
同第2.2条和下列试剂。
3.2.1 过硫酸钾溶液40g/L。
称取20g过硫酸钾，精至到0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
3.3 仪器和设备
同第2.3条
3.4 分析步骤
3.4.1 工作曲线的绘制
同第2.4.1条
GB 6913－86
3.4.2 总磷含量的测定
从试样（2.4.2）中取5.00mL试样于100mL锥形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处，用1cm吸收池，以未加试验液的空白调零测吸光度。
4 结果计算
以mg/L表示的试样中总磷（以PO43－计）含量（P2），按下式计算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———从工作曲线上查得的PO43－含量，ug；
V———取试样的体积，mL。
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果，允许差不大于0.30 mg/L。

❺ 锑的检测方法有什么

类似砷的检测办法
用锌，盐酸和试样混合在一起，生成气体通入热玻璃管，加热生成亮黑色锑镜
Sb2O3+6Zn+12HCl=6ZnCl2+3H2O+2SbH3
2SbH3=2Sb+3H2
（加热，箭头略）

❻ 环境分析方法的方法

主要方法有化学分析法，仪器分析法，生物分析法和分子生物学检验法。其中化学分析法分为质量分析法、 滴定分析法。仪器分析法分为光学分析法、电化学分析法、 色谱分析法、质谱分析法等。 重量分析法，定量分析中的一种经典方法。18世纪中叶，罗蒙诺索夫首先使用天平称量法，对物质在化学变化中量的改变进行了测定，并证明了质量守恒定律，实际上为定量分析中的重量分析法奠定了基础。重量分析法要求有精密的分析天平，19世纪分析天平称量准确度达0.1毫克；20世纪出现了微量分析天平和超微量分析天平，称重的准确度分别达到 0.001和0.0001毫克，扩大了重量分析的应用范围。
重量分析法是准确地称量出一定量试样，然后利用适当的化学反应把其中欲测成分变成纯化合物或单体析出，采用过滤等方法与其他成分分离，经干燥或灼烧后称量，直至恒重，求出欲测成分在试样中所占比例。除了这种直接测定法外，还可采用间接测定法，即将试样中欲测成分挥发掉，求出挥发前后试样重量差，从而求得欲测成分的含量。重量分析法根据所用分析操作的方法分为沉淀法、均相沉淀法、电解法、气体发生（吸收）法和萃取法等。在环境污染物分析中，重量法常用于测定硫酸盐、二氧化硅、残渣、悬浮物、油脂、飘尘和降尘等。重量分析法广泛应用于化学分析。随着称量工具的改进，重量分析法也不断发展，如近年来用压电晶体的微量测重法测定大气飘尘和空气中的汞蒸汽等。 容量分析法，又称滴定法，是一种经典的方法。19世纪初期，L.盖吕萨克提出了气体定律，奠定了气体容量分析方法的理论基础。后来，他把测量气体和液体体积的分析方法应用于实际。容量分析法是利用一种已知浓度的试剂溶液（称为标准溶液）与欲测组分的试液发生化学反应，反应迅速而定量地完成（即达到反应终点）后，根据所用标准溶液的浓度和体积（从滴定管上读取）及其当量关系，算出试液中欲测组分的含量。终点的鉴定除利用指示剂的变色目视鉴定外，还可应用各种仪器的方法来鉴定，如电位滴定法、光度滴定法、高频滴定法、电流滴定法、电导率滴定法、温度滴定法等。近年来在容量分析中已采用各种型式的自动滴定仪。
容量分析的优点是操作简便，迅速、准确，费用低，适用于常规分析。根据所利用的反应种类，容量分析法可分为中和滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。在环境污染分析中，容量分析法应用于生化需氧量、溶解氧、化学需氧量等水污染常规分析指标分析，以及挥发酚类、甲醛、氰化物、氟化物、硫化物、六价铬、铜离子、锌离子等污染物的分析。 根据试液颜色深浅的程度，把试液与颜色深浅程度不同的已知标准溶液相比较，来确定物质含量的方法。
1729年P.包盖尔提出了包盖尔定律，即组成相同的呈色溶液，如液层厚度相等时，则色的强度相同。1760年J.H.朗伯特提出与包盖尔定律近似的朗伯特定律，即浓度相同的呈色溶液，色的强度与液层的厚度成比例。1852年A.比尔提出了比尔定律，即液层厚度相等时，色的强度与呈色溶液的浓度成比例。这些定律奠定了比色分析法的理论基础。1854年J.迪博塞克和J.奈斯勒等将这些理论应用于定量分析化学领域。1873年C.维洛特首先应用分光光度法以进行光度分析。光度法不像比色法那样比较呈色溶液颜色的强度，而是测定呈色溶液的透光度或吸光度。1874年Н。Г。叶戈罗夫首先将光电效应用于比色分析，他所设计的光电光度计就是现代光电比色计的雏型。1894年出现了浦夫立许光度计；1911年出现了贝尔格光电比色计；1941年出现了贝克曼DU型分光光度计。后来又出现自动记录的分光光度计、示波器分光光度计、双波长分光光度计和数字显示分光光度计等。光度法的灵敏度和准确度不断提高，应用范围也不断扩大。
比色分析法如以肉眼观察比色管来比较溶液颜色的深浅以确定物质含量的，称为目视比色法。利用光电池和电流计来测量通过有色溶液的透射光强度，从而求得被测物质含量的方法叫作光电比色法；所用的仪器称为光电比色计。 比色法和分光光度法以朗伯特－比尔定律（亦称光的吸收定律）为基础，即溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及液层厚度的乘积成正比例。其数字关系式为lg（Io/I）=K·C·L。式中Io为入射光的强度；I为透射光的强度；L为光线通过有色溶液的液层厚度；C为溶液中有色物质的浓度；K为常数（对于某种有色物质在一定波长的入射光时，K为一定值），称为消光系数（也称吸光系数）。K值的大小随L和C的单位而改变，如果L以厘米表示，C以摩尔/升为单位，则此常数称为摩尔吸光系数（或摩尔消光系数），常以ε表示。
比色分析法的主要优点是准确、灵敏、快速、简便而费用又低。测定物质的最低浓度一般可达每升10-10克，如经化学法富集，灵敏度还可提高2～3个数量级。测定的相对误差通常为1～5%。
比色分析法和分光光度法在环境污染分析中已被普遍采用，但污染物必须先与显色试剂作用转化成有色化合物后才能进行测定。目前已研制出各种效果良好和非常灵敏的有机显色剂。金属离子、非金属离子和有机污染物均可用这种方法测定。 利用化学物质在紫外光区的吸收与紫外光波长间的函数关系而建立起来的分析方法。紫外光谱的波长范围可分为近紫外区（200～400纤米）和远紫外区（10～200纤米），前者常用于化学分析，后者因空气吸收波长在 200纤米以下的紫外线，测量须在真空中进行，所以在分析上较少应用。
分子吸收紫外辐射常是其外层电子或价电子被激发的结果。电子愈易激发，则吸收峰的波长就愈长。
紫外分光光度计一般用氢灯做辐射源，用石英棱镜或光栅做单色器，用光电倍增管做检测器。吸收池的材料一般为石英或硅石，长度为 1～10厘米。若用氘代替氢，其发射强度在紫外区短波长处可增加三倍。
简单的无机离子和它的络合物以及有机分子，可在紫外光谱区进行检定和测量。有效的溶剂有水、饱和碳氢化合物、脂族醇和醚。能吸收紫外辐射的有机化合物至少要含有一个不饱和键，如C=C,C=O,N=N以及S=O，以起发色团的作用。吸收峰的波长随着发色团的不饱和程度的增大而增长。一些化合物及其最大吸收波长如右表所示。
紫外分光光度法在环境污染分析方面的应用主要有以下几方面：①在大气污染分析中真空紫外线气体分析仪已应用于分析汽车废气；紫外气体分析仪可应用于分析臭氧、二氧化氮、氯气。气态氨在190～230纤米波长上有几条强烈的吸收带，可用于直接测定氨气的浓度。②某些多环芳烃和苯并（a）芘在紫外区有强吸收峰，常用此法测定。③某些含有共轭体系的油品在紫外光区具有特征吸收峰，故可用此法测定油类污染。④此法还可用于测定食物、饮料、香烟、水质、生物、土壤等试样中可能含有的致癌物质，以及残留农药、硝酸盐和酚等。⑤此法也可与色谱分析联用，待测试样先经色谱柱，然后让色谱柱洗脱液流经紫外分光光度计的吸收槽以检测试样所含的痕量污染物。近年来迅速发展起来的高速液相色谱仪均配备有紫外检测器。 也叫红外光谱分析法，是一种仪器分析方法。物质在红外光照射下，只能吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光线，因此不同物质只能吸收一定波长的入射光而形成各自特征的红外光谱，而对一定波长红外线吸收的强弱则与物质的浓度有关。根据这一原理可进行物质定性、定量分析及复杂分子的结构研究。
在环境分析化学中，红外分光光度法主要用于 450～1000厘米-1红外区有吸收的气体、 液体和固体污染物。在测定大气污染时，采用多次反射长光程吸收池和傅里叶变换红外光谱仪，可测ppm至ppb级浓度的易挥发性气体（乙炔、胺、乙烯、甲醛、氯化氢、硫化氢、甲烷、丙烯、苯、光气等）。在大气中发现的一种新化合物过氧乙酰硝酸酯，就是经过红外光谱法和质谱法的鉴别后确定的。用红外光谱法还发现了美国洛杉矶空气中有臭氧存在。用傅里叶变换红外光谱可测定水中浓度在1ppb以下的有机污染物和农药。与质谱法相比，红外光谱法可以很容易地区分污染物的各种异构体。红外光谱法是鉴别水中石油污染的主要方法之一。红外光谱法可用于大气污染化学反应的测定。气相色谱－红外光谱联用技术可以测定低沸点、易挥发的有机污染物。由于利用了气相色谱的分辨能力，突破了红外光谱法原来只适用于纯化合物的限制，因此气相色谱-红外光谱联用也能应用于混合物的测定。 利用元素的原子蒸汽（火焰或石墨炉产生）吸收锐线光源（空心阴极灯或无极放电灯）的光进行定量分析的方法。主要优点：①选择性好，干扰少，在分析复杂环境样品时容易得到可靠的分析数据。②仪器操作简便，费用较低。③灵敏度高，可用于微量样品分析。用火焰原子吸收法可测定样品含量至毫克每升级，用石墨炉法可测至微克每升级，灵敏度高于高频耦合等离子体法。④测定含量范围广，既能进行痕量元素分析，又能测定基体元素的含量。稳定的原子吸收分光光度计，其准确度能达到0.1～0.3%，可与经典容量法相比拟。
原子吸收光谱法加测汞和氢化物发生器等附件，测定灵敏度可比石墨炉更高，汞、砷、硒、碲、铋、锑、锗锡、铅的测定范围可提高1～2个数量级。原子吸收光谱法已广泛用于测定水、飘尘、土壤、粮食以及各种生物样品中的重金属元素。用原子吸收光谱法测定的元素已达七十多种。原子吸收光谱法中以火焰法比较成熟，使用最多，但对于环境样品，分析灵敏度还不够高。石墨炉法虽不够成熟，却是一种灵敏度很高的分析手段。
原子吸收光谱法的缺点是：①测定每种元素都要更换专用的灯，不能同时作多元素分析。②各种干扰作用比高频耦合等离子体法更大。③对共振线位于真空紫外区的元素测定有困难。④对固体样品的测定比较困难。⑤对某些高温元素如铀、钍、锆、铪、铌、钽、钨、铍、硼等的测定灵敏度太低。 利用原子蒸汽在电或热的激发下产生的光谱，通过光谱仪照相记录或光量计直接读数的定量分析方法。主要特点是能一次同时测定多种金属元素，选择性好，干扰少，能直接分析液体和固体样品，适合于定性和多种元素定量分析。分析范围液体为毫克/升到微克/升，固体分析灵敏度为1%至0.001%。采用化学分离富集后再行测定，可提高灵敏度 1～2个数量级。在环境保护中可用于分析水、飘尘、土壤、粮食以及各种生物样品等。缺点是要用照相干板记录，分析周期长；对于超痕量元素的定量分析，灵敏度不够；直接分析固体样品时，误差较大。
传统的发射光谱分析，是用溶液干渣法分析溶液，碳槽粉末法分析固体；以交流电弧或直接电弧作为激发光源；使用中型石英光谱仪或光栅光谱仪，照相干板记录。基体影响将使分析误差加大。最近，在溶液干渣法中引入锂盐为缓冲剂，使基体影响减少，分析准确度大大提高，因而发射光谱法在一定程度上成为一种通用的定量分析方法。碳槽粉末法由于工作曲线斜率低，误差大，还未能成为通用的定量分析方法。
近年来，发展了直流和高频耦合等离子体光源，结合使用光电记录，提高了分析的精度、灵敏度和速度，减少了基体效应，有较好的再现性，较宽的线性动态范围，并可同时测定多种元素，是一种新的分析手段。但高频耦合等离子体为光源的仪器价格昂贵，氩气消耗量大，分析成本高，对于环境样品的分析灵敏度不够。直流等离子体光源的灵敏度虽不及高频耦合等离子体光源，但仪器价格低，氩气消耗小，对人体健康影响小，所以近年来发展很快。 X射线荧光分析的基本原理是以高能X射线（一次X射线）轰击样品，将待测元素原子内壳层的电子逐出，使原子处于受激状态，10-12～10-15秒后，原子内的原子重新配位，内层电子的空位由较外层的电子补充，同时放射出特征X射线（二次X射线）。特征X射线波长λ和原子序数Z有一定关系：λ ∝1/Z2。测定这些特征谱线的波长或能量可作定性分析；测量谱线的强度，可求得该元素的含量。
X射线荧光分析法所用的激发源有X射线管、放射性同位素、电子、质子或α 粒子等。测定方法有波长色散法和能量色散法两种。波长色散法是一种经典方法。能量色散法采用Si（或Li）半导体探测器和多道分析器，可同时测定钠以上的全部元素，它的分辨率比波长色散法低些，但能适用于多元素分析。
X射线荧光分析法具有快速、准确、 测定范围宽、能同时测定多种元素、自动化程度较高和不破坏样品等优点，故已广泛地应用于环境污染监测。如测定大气飘尘中痕量金属化合物；借助电子计算机，自动监测大气飘尘以及大气中二氧化硫和气溶胶吸附的硫，也适用于测定各种水体悬浮粒子中的重金属以及溶解于水中的痕量元素。 物质吸收了某一波段的光线（激发光）后，引起能级跃迁，发出波长比激发光的波长稍长些的光线，这种光线称为荧光。测量荧光光谱特性及其强度以确定该物质及其含量的方法，称为荧光分析法。如被测样品的浓度很低，其荧光强度便与物质的浓度成正比，根据这种特性，可以进行物质的定量分析；不同物质具有不同的荧光激发光谱和发射光谱，根据光谱的特性可以进行物质的定性分析。特别是荧光分光光度计能得到两种光谱（激发光谱和发射光谱），用这两种光谱图鉴定物质，比使用吸收光谱法更为可靠。
荧光分析所用的仪器有目测荧光计、光电荧光计和荧光分光光度计等。每种仪器均由光源、滤光片或单色器、液槽和探测器等部件组成。
荧光分析法的灵敏度很高，比一般的分光光度法高2～3个数量级，能检测10-11～10-12克的痕量物质。荧光分析法还具有实验方法简便、取样容易、试样用量少等优点，因而是一种重要的分析技术。目前用荧光分析法测定的元素已达60多种，化合物数百种。在环境污染分析中，荧光分析法已被广泛地应用于测定致癌物和其他毒物，如苯并（a）芘等多环芳烃、β-萘胺、黄曲霉毒素、农药、矿物油、硫化物、硒、硼、铍、铀、钍等。 气相色谱－质谱联用技术（GC-MS）
由气相色谱仪与质谱仪结合使用的一种新型完整的分析技术，可进行复杂混合化合物的定性定量分析。通常还配备电子计算机，以构成气相色谱-质谱-计算机系统。气相色谱仪与质谱仪的结合，中间大多要经过一界面装置（分子分离器），解决色谱柱出口（通常为常压）与质谱仪离子源（真空度为10-4～10-7）之间的压降过渡的问题；分子分离器还能对进入质谱仪的色谱馏分起到浓缩作用。但毛细管柱色谱仪与质谱仪的结合也有采取不经分子分离器的直接耦合方式。一般采用的分子分离器有喷嘴、多孔玻璃、多孔银、多孔不锈钢、聚四氟乙稀毛细管、硅橡胶隔膜、导通率可变的狭缝、涂有硅酮的银－钯合金管、膜片－多孔银等类型。试样馏分随载气进入分子分离器时，由于馏分分子量与载气分子量相差较大，空间扩散能力不同，从而在大抽速泵的抽力下大部分载气与试样馏分在分子分离器里得到分离。典型的双喷嘴式分子分离器见图3,气相色谱-质谱联用装置示意图见图 4。
质谱仪是用以分析各种元素的同位素并测量其质量及含量百分比的仪器。它是由离子源、分析器和收集器三个部分组成。用于气相色谱－质谱联用技术的质谱仪有磁式质谱仪和四极矩质谱仪两种类型。前者分辨本领高（R=1000～150000），灵敏度也高（10-9～10-13克），而且质量范围较宽，并可增设峰匹配、亚稳技术等功能，但扫描速度不如后者。四极矩质谱仪灵巧轻便，扫描速度快，特别适合于毛细管柱色谱窄峰情况，但分辨本领一般只能达到R=1000～3000，而且质量范围窄，存在质量歧视效应。气相色谱－质谱联用技术中经常用到的质谱技术有：①电子轰击技术，用来了解样品的结构信息和分子组成，是质谱中最为常用的技术。②化学电离技术，可获得电子轰击技术无法获得的某些化合物的分子信息。③单离子检测技术，对被测化合物的特征离子质量进行单离子检测可得到高信噪比质量色谱图，灵敏度比扫描全部谱图质量范围高2～3个数量级，同时可对未得到分辨开的色谱峰进行甄别。此法对可疑色谱峰的鉴别尤其有用。与气相色谱的保留值相结合可直接给出可靠的定性结果。④质量碎片技术，通过跳跃扫描技术同时扫描所选定的多个特征离子。这项技术专一性强、灵敏度比总离子流高2～3个数量级（一般可达10-10～10-12克）。与计算机相结合可发展为强度匹配技术和计算机化的质量碎片技术。
用于气相色谱－质谱联用的气相色谱技术与普通气相色谱技术不同之处在于：对载气流率和固定液的流失更为敏感。因受质谱仪真空度所限，载气流率不易达到最佳化，同时，在载气种类的选择上，由于分子分离器原理的要求，只能选取那些扩散系数与样品化合物相差甚远的轻质量气体。一般多采用氦或氢。用于气相色谱－质谱联用的色谱柱固定液分离效率要高，热稳定性要好，固定液在柱中的含量要低，以保证高效低流失。常用的固定液有：SE-30，SE-52,SE-54,OV-1,F-60,QF-1,Dexsil 300，Dexsil 400,PPE-20,SF-96等类型。最近石英毛细管弹性柱也广泛用于气相色谱-质谱联用技术中。
在气相色谱－质谱联用技术中的计算机系统能对采集的信息进行数据处理，并可将测定谱与储存于计算机内的标准谱图库进行对照检索，并自动给出最终测定结果。
气相色谱－质谱联用技术在环境分析中用于测定大气、降水、土壤、水体及其沉积物或污泥、工业废水及废气中的农药残留物、多环芳烃、卤代烷以及其他有机污染物和致癌物。此外，还用于光化学烟雾和有机污染物的迁移转化研究。
气相色谱－质谱联用技术在环境有机污染物的分析中占有极为重要的地位，这是因为环境污染物试样具有以下特点：①样品体系非常复杂，普通色谱保留数据定性方法已不够可靠，须有专门的定性工具，才能提供可靠的定性结果。②环境污染物在样品中的含量极微，一般为ppm至ppb数量级，分析工具必须具有极高灵敏度。③环境样品中的污染物组分不稳定，常受样品的采集、储存、转移、分离以及分析方法等因素的影响。为提高分析的可靠性和重现性，要求分析步骤尽可能简单、迅速，前处理过程尽可能少。气相色谱－质谱联用技术能满足环境分析的这些要求。它凭借着色谱仪的高度分离本领和质谱仪的高度灵敏（10-11克）的测定能力，成为痕量有机物分析的有力工具。美国使用质谱仪发现了大气中的过氧乙酰硝酸酯和二氧杂环丙烷的痕迹。 极谱分析法，是根据极谱学的原理建立起来的分析方法。这种分析法是将一面积极小的滴汞电极和一面积较大的去极化电极浸于待测溶液中，逐渐改变二极间的外加电压，从而得到相应的电流－电压曲线（极谱图）。通过对电流-电压曲线的分析和测量，即可求得试液中相应离子的浓度。
传统的极谱分析法，灵敏度一般在10-4～10-5摩尔范围内。近些年来提出了许多新的极谱分析方法。其中应用比较广泛的有示波极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法以及极谱催化法和反向溶出伏安法等。其中反向溶出伏安法在环境分析中使用较多。
反向溶出伏安法又称为阳极溶出法。这种方法是使被测物质在适当的条件下电解富集在微电极上，然后改变电极的电势，使富集的物质重新溶出。根据电解溶出过程所得到的极化曲线进行分析。这种方法的灵敏度很高，一般可以达到 10-7～10-10摩尔，可用来测定天然水、海水、生物样品中的铜、铅、镉、铟、铊、铋、砷、硒、锡等元素。 根据溶液电导的变化进行测定的电分析方法。在水质监测中，水的电导率是评价水体质量的一个重要指标。它可以反映水中电解质污染的程度，是水质监测中的常测项目。
电导分析法也可以用来测定水中的溶解氧。由于一些非电导元素或化合物可以与溶解氧反应产生离子而改变溶液的电导性，因此可通过测量水体的电导变化来确定水中溶解氧的含量。例如金属铊与水中溶解氧反应产生Tl+离子和OH-离子，每增加0.035微西/厘米的电导率（西是西门子，电导单位），相应为1ppb的溶解氧。
大气中的二氧化硫也常用电导法测定。其原理如下：二氧化硫与水反应生成亚硫酸，其中一部分离解生成氢离子和亚硫酸根离子，呈导电性：
SO2+H2O─→H2SO3
H2SO3匑2H++SO卲
因此使气体样品与具有一定电导的溶液以一定比例接触，通过吸收二氧化硫后溶液电导的增加，就可以连续测定气体样品中二氧化硫的含量。此法测量范围较大，但如果气体样品中含有溶于水并会产生电导性的其他气体，则会影响测定结果的正确性。 包括电位滴定法和直接电位法。电位滴定法是一种仪器分析方法，是电容量分析法。这种方法是以某种能与被测物质反应的标准溶液滴入试液中，并在滴定过程中观察指示电极电位的变化，根据反应达到等当点时待测物质浓度的突变所引起的电位突跃，来确定滴定终点，从而进行定量分析。此法可用于环境分析中工业废水的酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等。直接电位法是通过直接测量对待测试液中离子浓度产生响应的指示电极的电位，来进行定量分析的。水质监测中pH值和氧化还原电位的测定都采用直接电位法。
近年来由于离子选择性电极的产生和发展，使直接电位法在环境监测中得到了更广泛的应用。例如，应用氟离子选择性电极测定大气、天然水和工业废水中的氟离子，具有快速、准确、方便、灵敏等优点。氰离子选择性电极、硝酸根电极、卤族离子和硫离子等电极也都在环境监测中得到了应用。
固态膜铅离子和镉离子选择性电极可以测定 10-7摩尔铅离子和镉离子。在实验室内已开始应用于水、空气、食品、生物样品中铅和镉的测定。
用于直接电位法的离子选择性电极种类颇多，中国研制和生产的电极有20多种，其中有些已应用于环境监测和污染控制。 在电解分析基础上发展起来的一种电化学分析方法。它是通过测量电解反应所消耗的电量来计算结果的。库仑分析法的基础是法拉第电解定律。在电流作用下进行电极反应的物质的量与通过电解池的电量成正比。每通过 1法拉第电量，在电极表面即沉积或溶出1克当量的物质。若反应物质的分子量或原子量为M，电极反应时电子转移数为n，通过电解池的电量为Q，则被测物质的重量W 即可由法拉第定律计算出来：（图1）
在库仑分析中，被测物质可以在控制电位下直接在电极上发生反应，也可以利用某种辅助物质在恒电流作用下在电极上发生反应，产生一种库仑中间体，再与被测物质作用。前者称为控制电位库仑分析，后者一般叫做恒电流库仑滴定。库仑分析法在环境监测中应用较多。大气中的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、臭氧和总氧化剂，水中的生化需氧量、化学需氧量、卤素、酚、氰、砷、锰、铬等都可以用此法测定。

❼ 工业废水的常规项目检测哪些内容

工业废抄水：电导率、透明度、PH值、全盐量、总硬度、色度、浊度、悬浮物、酸度、碱度、六价铬、总汞、铜、锌、铅、镉、镍、铁、锰、铍、总铬、钾、钠、钙、镁、总砷、硒、钡、钼、钴、溶解氧、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、总氮、总磷、氟化物、硫化物、高锰酸盐指数、生化需氧量、化学需氧量、挥发性酚、石油类、动植物油、阴离子表面活性剂、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯等

❽ 工业废水检测检测哪些项目

1、悬浮物。是水中呈固体状不溶的物质，常单位体积污水所含悬浮物的量（版mg/L）表示。
2、废水中有权机浓度：1）生物化学需氧量，简称生化需氧量，用BOD表示，表示污水中的有机污染物经微生物分解所需的氧量，以mg/L或百万分率（ppm）表示，BOD越高表示水中需氧有机物越多，水质污染程度越大。2）化学需氧量COD，表示用化学氧化剂氧化水中还原性污染物时所需的氧量，以mg/L或百万分率（ppm）表示，COD越高表示有机物越多，目前常用的氧化剂有重铬酸钾或高锰酸钾。3）总有机碳（TOC）和总需氧量（TOD）。
3、PH值是检验水的重要指标，生活污水PH值为7.2—7.6，工业污水较为复杂，变化较大。
4、污水细菌污染指标，在水处理过程中，用两种指标表示水体被细菌污染的程度：1）1毫升水中细菌（杂菌）的总数；2）水中大肠杆菌的多少。水肿含有大肠杆菌，说明水已被污染了。
5、污水中有毒指标。我国已制定过“地面水中有毒物质的最高容许浓度”的标准。此外，还有温度、颜色、放射性物质浓度等。
pH值、五日生化需氧量、化学需氧量、氨氮、总氮、
总磷、阴离子表面活性剂、总氰化物等相关标准项目

❾ 用5-Br-PADAP分光光度法测水样中的锑遇到的问题

1 范围本方法用5—Br-PADAP分光光度法测定镉中锑。本方法适用于镉中锑含量的测定。测定范围为0.0001％～0.0025％。 2 原理试料用稀硝酸溶解，在pH2～2.5的硝酸介质中，以二氧化锰载带锑与基体镉分离。在碘化钾存在下，锑(Ⅲ)与5-Br—PADAP生成有色络合物。以苯萃取。于分光光度计波长610nm处，测量其吸光度。 3 试剂3.1苯。3.2金属镉(纯度为99.99％且不含锑或锑<0.000OX％)。1+1硝酸(1+1)。3.4氨水(1+1)。3.5硫酸锰(MnSO4�6�1H2O)溶液(50g/L)。3.6高锰酸钾溶液(31.61g/L)。3.7碘化钾溶液(250g/L)。 3.8硫脲溶液(100g/L)。3.9抗坏血酸溶液(50g/L)，用时现配。3.10硫酸[c(H2SO4)＝2.5mol/L]：861mL水中加入139mL硫酸(ρ1.84g/mL)，混匀。3.11硫酸一过氧化氢混合溶液：95mL硫酸(2.5mol/L)中加5mL过氧化氢(30％)，用时现配。3.12 2-(5－溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基苯酚(5—Br—PADAP)乙醇溶液(0.1g/L)：称取50mg5-Br-PADAP，用200mL乙醇溶解后，过滤于500mL容量瓶中，并用乙醇稀释至刻度，混匀。3.13锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑(99.99％)于250mL烧杯中，加入70mL硫酸(ρ1.84g/mL)加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中。用硫酸[c(H2SO4)＝4mol/L稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锑。3.14锑标准溶液：移取20.00mL锑标准溶液(3.13)于1000mL容量瓶中，用硫酸(2.5mol/L)稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含2μg锑。 4 仪器分光光度计 5 操作步骤5.1测定次数独立进行二次测定，取其平均值。5.2试料量 按表1称取试样，精确至0.0001g。

❿ 污水处理过程中，我们要检测HP,SS,温度，CODcr,BOD,BOD5,总镍的浓度，磷酸盐的含量，石油类，LAS等等。

我是BFMS工艺设备销售员,下面是我下栽的
水污染物
PH氢离子浓度指数，即 pH值。这个概念是1909年由丹麦生物化学家Søren Peter Lauritz Sørensen提出。p代表德语Potenz，意思是力量或浓度，H代表氢离子。
pH实际上是水溶液中酸碱度的一种表示方法。平时我们经常习惯于用百分浓度来表示水溶液的酸碱度，如1%的硫酸溶液或1%的碱溶液，但是当水溶液的酸碱度很小很小时，如果再用百分浓度来表示则太麻烦了，这时可用pH来表示。pH的应用范围在0-14之间，当pH＝7时水呈中性；pH＜7时水呈酸性，pH愈小，水的酸性愈大；当pH＞7时水呈碱性，pH愈大，水的碱性愈大。
pH值的计算公式如下：
C(H)为H离子浓度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2
碱性溶液中
14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是离不开水的，但是适宜于生物生存的pH值的范围往往是非常狭小的，因此国家环保局将处理出水的pH值严格地规定在6-9之间。
水中pH值的检测经常使用pH试纸，也有用仪器测定的，如pH测定仪。
生化需氧量和化学需氧量的比值能说明水中的有机污染物有多少是微生物所难以分解的。微生物难以分解的有机污染物对环境造成的危害更大。
COD（化学需氧量，ChemicalOxygenDemand）区别：COD,化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
BOD（Biochemical Oxygen Demand的简写）：生化需氧量或生化耗氧量。
BOD，生化需氧量（BOD）是一种环境监测指标，主要用于监测水体中有机物的污染状况。一般有机物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要，水体就处于污染状态。BOD才是有关环保的指标！
表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指示。
它说明水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。其单位ppm成毫克/升表示。其值越高说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。
为了使检测资料有可比性，一般规定一个时间周期，在这段时间内，在一定温度下用水样培养微生物，并测定水中溶解氧消耗情况，一般采用五天时间，称为五日生化需氧量，记做BOD5。数值越大证明水中含有的有机物越多，因此污染也越严重。
生化需氧量的计算方式如下：
BOD（mg / L）=（D1-D2） / P
D1：稀释后水样之初始溶氧（mg / L）
D2：稀释后水样经 20 ℃ 恒温培养箱培养 5 天之溶氧（mg / L）
P=【水样体积（mL）】 / 【稀释后水样之最终体积（mL）】
悬浮物
指悬浮在水中的固体物质，包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。悬浮物是造成水浑浊的主要原因。水体中的有机悬浮物沉积后易厌氧发酵，使水质恶化。中国污水综合排放标准分3级，规定了污水和废水中悬浮物的最高允许排放浓度，中国地下水质量标准和生活饮用水卫生标准对水中悬浮物以浑浊度为指标作了规定。
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。正磷酸盐的常用测定方法有3种：①钒钼磷酸比色法。此法灵敏度较低，但干扰物质较少。②钼-锑-钪比色法。灵敏度高，颜色稳定，重复性好。③氯化亚锡法。虽灵敏但稳定性差，受氯离子、硫酸盐等干扰。水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合硫酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素，过量磷是造成水体污秽异臭，使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。我国地面水环境质量标准规定总磷容许值如下。
氨氮：动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。
雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。
另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。
当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。
非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。 国家标准Ⅲ类地面水， 非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。
氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。。
测试方法
纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.