减压蒸馏怎样检验装置气密性

① 安装减压蒸馏装置应注意什么问题

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减压蒸馏装置由蒸馏，抽气，测压和保护四部分组成。
注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。

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自己看一下吧

② 减压蒸馏中如何检查系统的气密性

如果在玻璃仪器完好的情况下
在连接处涂好真空酯
气密性较好时
里面一旦为负压
后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下

说明密闭性较好

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谢谢

③ 如何检查减压系统的气密性

把仪器安装好，检查系统气密性，先旋紧毛细管上的螺旋铗子，打开安全瓶上的二通旋塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通旋塞，系统压力若能达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。

④ 1、减压蒸馏时,你发现釜温已经达到要求,但是仍未有液体流出,请说出你会怎么排

这样的情况，有三种可能的原因:
1.最主要的原因，可能是负压不足，先观察回真空泵上的真空表有答无达到要求值，如果没有，要检查真空泵工作是否正常再检查装置气密性，用凡士林涂在接头处。
2.如果真空度达到要求，则很可能是冷凝不足，检查有没有开冷凝水，或者对于沸点较低的物质，需要做低温冷却，需要配低温冷却循环槽。
3.如果真空没有问题，冷凝也做好了，则可能是气程过长，要把蒸馏烧瓶上端裸露部位用保温棉包裹起来。
以上就是所有的安排。

⑤ 水泵减压蒸馏注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。

（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。

（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。

（4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。

（5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

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基本原理：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

⑥ 减压蒸馏和加压蒸馏时应注意哪些安全问题减压蒸馏时应遵循怎样的操作程序

摘要 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

⑦ 为什么在减压蒸馏前需要检查系统的气密性

如不检查气密性，则在减压后会漏气，无法达到所需真空度

⑧ 进行蒸馏装置时，如何检查装置气密性，

有三种方法。
一.将实验仪器组装好后，将导管的一端放入水中，加热试管，若过回一会儿，导管口答有连续的气泡冒出时，说明装置的气密性好。若没有上述现象，则气密性不好，这时要一段一段的仔细用上述方法检验。
二.将导管的一端放入水中,用手捂住试管一会儿,若导管口有连续的气泡冒出时,则气密性好.
三.将导管的一端放入水中,若导管的另一端插在组装仪器上,连成的仪器中最前面的是有插孔的空反应瓶时,先用分液漏斗向瓶中滴加半瓶水,将分液漏斗的下端插入液面以下,再滴加水.若瓶中液面上升,则气密性不好.
总结:前两种方法是利用了热胀冷缩的特性,而第三种方法是利用了压强的缘故,一般检查装置的气密性就从这两方面因素考虑.

⑨ 进行蒸馏装置，如何检查装置气密性

1、如图将导管出口埋入烧杯的水中，用手掌焐热烧瓶，观察烧杯中管口是否有气泡回逸出，过一会儿答移开手，观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焐时有气泡溢出，移开手有水柱形成，说明装置气密性良好，可以安心开始实验。

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对水蒸气发生器进行加热，稍后发现三口烧瓶中的水蒸气导入管口冒出气泡则证明密封良好，反之漏气。

它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、Absorption等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。