『壹』 趁熱過濾要注意什麼
『貳』 制備無水硫酸銅的注意事項
無水硫酸銅注意事項
1、雙氧水應緩慢分次滴加。
2、趁熱過濾時,應先洗凈過濾裝置並預熱;將濾紙准備好,待抽濾時再潤濕。
3、水浴加熱濃縮至表面有晶膜出現即可,不可將溶液蒸干。
4、濃迅碰猜縮液自然冷卻至室溫。
5、重結晶時,調pH為1~2,加入水的量不能太多。
6、回收產品和母液。
廢銅屑預處理
1、稱取2.0 g銅屑放於150 mL錐形瓶中,加入10% Na2CO3溶液10 mL,加熱煮沸,除去表面油污,傾析法除去鹼液,用水洗凈。
2、簡單流程 加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→緩慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加熱(反應溫度保持在40~50 ℃)→反應完全後(若有過量銅屑,補加稀H2SO4和H2O2)→加熱煮沸2分鍾→趁熱抽濾。
將溶液轉移到蒸發皿中→調pH1~2→水浴加熱濃吵旦縮至表面有晶膜出現→取畝型下蒸發皿→冷卻至室溫→抽濾→得到五水硫酸銅粗產品→晾乾或吸干→稱量→計算產率。
重結晶法提純無水硫酸銅
粗產品∶水=1∶1.2(質量比),加少量稀H2SO4,調pH為1~2,加熱使其全部溶解,趁熱過濾(若無不溶性雜質,可不過濾)。
濾液自然冷卻至室溫(若無晶體析出,水浴加熱濃縮至表面出現晶膜),抽濾,用少量無水乙醇洗滌產品,抽濾。將產品轉移至干凈的表面皿上,用吸水紙吸干,稱量,計算收率。
『叄』 實驗室「趁熱過濾」操作步驟
那不是趁熱過濾,你所指的就時抽濾而已
所謂趁熱過熱 從字面意思就可理解 趁熱回 目的防止因溫度降低答引起的晶體析出
一般實驗室因為不具備相關設備,只能進行簡單的趁熱過濾
先說正規的 就時在過濾漏斗外加一個用木頭或隔熱材料做成的保溫層將漏斗包住再進行過濾實驗
實驗室的操作如下:
1、將漏斗燒杯等實驗裝置水浴加熱至所需溫度
2、用玻璃棒引流,到入少許所要過濾溶液
3、將裝置放回水浴加熱(目的使裝置保持一定溫度)
再重復2、3步驟直到過濾完成
祝新年愉快!
『肆』 趁熱過濾的操作是怎樣的
趁熱過濾應在漏斗中進行。趁熱過濾,化學實驗固液分離的一種操作。與「趁熱專過濾」有一定的區屬別。趁熱過濾指將溫度較高的固液混合物直接使用常規過濾操作進行過濾;熱過濾指使用區別於常規過濾的儀器、保持固液混合物溫度在一定范圍內的過濾過程。
操作:
熱過濾用漏斗(熱漏斗)法
將短頸玻璃漏斗放置於銅制的熱漏斗內,熱漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。內部的玻璃漏斗的頸部要盡量短些,以免過濾時溶液在漏斗頸內停留過久,散熱降溫,析出晶體使裝置堵塞。
無頸漏斗蒸汽加熱法
取無頸漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗頸)置於水浴裝置上方用蒸汽加熱,然後進行過濾。較熱漏鬥法簡單易行。
趁熱過濾是保證試劑再溫度沒有下降的情況下過濾(試劑溫度下降時一般會變質,或者無法過濾),熱過濾就是在普通過濾器外套上一個熱濾漏斗, 某些熱的濃溶液,過濾時,由於溫度降低,晶體很容易在濾紙上析出,這將使濾出的固體雜質與晶體相混,因此該種溶液就需在保溫的情況下進行過濾,即熱過濾。
『伍』 硝酸鉀的制備實驗中,減壓過濾操作應該注意哪些問題
本實驗是採用轉化法由NaNO3和KCl來制備硝酸鉀,其反應如下: NaNO3+ KCl?NaCl + KNO3
該反應是可逆的。根據氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大,而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大或很大的溶解度而溫度降低時溶解度明顯減小(如氯化鉀、硝酸鈉) 或急劇下降(如硝酸鉀)的這種差別,將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合加熱濃縮,當溫度達118~120℃時,由於硝酸鉀溶解度增加很多,達不到飽和,不析出;而氯化鈉的溶解度增加很少,隨濃縮、溶劑的減少,氯化鈉析出。通過熱過濾濾除氯化鈉,將此溶液冷卻至室溫,即有大量硝酸鉀析出,氯化鈉僅有少量析出,從而得到硝酸鉀粗產品。再經過重結晶提純,可得到純品。 [基本操作與儀器介紹]
1、布氏漏斗及吸濾瓶的使用方法
布氏漏斗和吸濾瓶配套使用於減壓過濾。布氏漏鬥上有許多小孔,漏斗頸插入單孔橡皮塞,與吸濾瓶相接。橡皮塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的2/3,漏斗管下方的斜口要對著吸濾瓶的支管口。 2、減壓過濾的操作方法
(1) 按1裝好儀器,濾紙放入布氏漏斗內(濾紙大小應小於漏斗內徑並能將全
部小孔蓋住為宜)。伏毀少量蒸餾水潤濕濾紙,開啟真空泵,抽氣使濾紙緊貼在漏鬥上。
(2) 用傾析法先將上清液轉移到漏鬥上,溶液量不應超過漏斗容量的2/3,待溶
液快流盡時再轉移沉澱。
(3) 如果吸濾瓶內液面高度快到支管時,拔掉吸濾瓶上的橡皮管,從吸濾瓶上
口倒出溶液,不能從支管口倒出溶液,以免弄臟溶液。
(4) 先拔掉橡皮管,用洗滌液潤濕沉澱,然後重新接上橡皮管,盡量抽干,重
復此操作2~3次。
(5) 吸濾完畢,拔掉橡皮管,關閉真空泵,如需要的是沉澱,取下布氏漏斗,
將沉澱倒在濾紙上或表面皿上,適宜溫度下烘乾;如需要的是溶液,將溶
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液從吸濾瓶上口倒入盛接容器。
3、趁熱減壓過濾操作
(1) 將布氏漏斗熱水浴中加熱。
(2) 取出漏斗,趁熱將濾紙放好,並快速連接好吸濾瓶、真空泵。 (3) 抽濾。 4、蒸發(濃縮)操作
(巧前1) 將溶液倒入蒸發皿內,液體量不能超過其容量的2/3,以防溶液濺出。如液
體量較多,可隨溶液中水份的不斷蒸發繼續添加溶液。
(2) 根據物質對熱的穩定性選擇加熱裝置——酒精燈、電熱板等直接加熱或水浴
間接加熱。
(3) 加熱蒸發至出現晶膜,停止加熱,冷卻,結晶。蒸發皿不能驟冷,以免炸裂。 5、重結晶操作
(1) 根據粗產品質量數,按一定比例加入溶劑,加熱溶解。 (2) 加熱蒸發至出現晶膜,冷卻結晶。 (3) 抽濾,烘乾,稱重。 [實驗重要步驟]
(1)稱取11g硝酸鈉和7.5g氯化鉀放入100mL小燒杯中,加17.5mL蒸餾水,
加熱並不斷攪拌,當小燒杯里的固體全部溶解時(此時溫度約84℃),從小燒杯的刻度上粗略地讀出此時溶液的體積V1。
(2)繼續加熱、攪拌,使溶液蒸發濃縮,至燒杯里溶液的體積為原體積的2/3,
小燒杯中有較多氯化鈉晶體析出。
(3)趁熱用熱濾漏斗過濾,濾液盛於預先裝有1mL蒸餾水(防止氯化鈉析出)的小燒杯中。
(4)待濾液冷卻至室溫後,進行減壓過濾,得到較乾燥的粗產品硝酸鉀晶體,稱量。
(5)留下約0.1g粗產品,其餘按粗產品與水的質量比為2:1混合,加熱、攪
拌、待晶體全部溶解後停止加熱,冷卻至室溫後抽孝廳清濾,水浴烘乾,稱重。並對重結晶後的產品,進行純度檢驗。
[實驗中應注意事項]
①先用小火加熱使固體全部溶解,然後用大火加熱至沸騰,再用小火蒸發濃縮; ②漏斗用熱水預熱好後,如漏斗是冷的或不太熱,硝酸鉀就會析出影響產率; ③驟冷結晶過於細小;
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④小火烤乾(如晶體抽得比較干可省去此步驟)。 實驗報告格式(供參考)
實驗步驟(或流程) 濃縮至原熱NaNO3 11g 攪拌、溶解(體→ → 熱、→ KCl 7.5g 體積的2/3 過積V) 濾 濾液冷卻結晶 綠豆粒大小的晶體供純度檢驗 抽濾 水浴烘乾 稱重(粗產品) 加17.5mLH2O,加趁 冷 粗產品:水=2:1(質量比)將粗產品溶於蒸餾水中 母液棄去 晶體,觀察形狀 → 加熱、攪拌、溶解 → 卻過濾 → 烘稱量(純) → 干
『陸』 重結晶趁熱過濾時可能發生哪些問題如何避免
基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去),從而達到提純目的。
重結晶的一般過程:使待重結晶物質在較高的溫度(接近溶劑沸點)下溶於合適的溶劑里;趁熱過濾以除去不溶物質和有色雜質(可加活性炭煮沸脫色);將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液里,然後進行減壓過濾,把晶體從母液中分離出來;洗滌晶體以除去附著的母液;乾燥結晶。
操作要點
[1] 正確選擇溶劑是重結晶操作的關鍵。適宜的溶劑應具備以下條件:
(1)不與待提純物質起化學反應
(2)待提純的化合物溶解度高溫時大,低溫時小,能得到較好的結晶。
(3)對雜質的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(熱過濾除去)。
(4)溶劑的沸點不宜過高或過低:過低溶解度改變不大,不易操作;過高則晶體表面的溶劑不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 對於不同的待提純物質應選擇合適的溶劑,有時需使用混合溶劑。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶劑用量影響產品純度與收率:
先加入比按溶解度計算量稍少些的溶劑,加熱煮沸。若未全溶,可分批添加溶劑,每次均應加熱煮沸,至樣品溶解,溶劑用量一般比需要量多15%~20%,溶劑過量造成溶質損失,影響收率;溶劑過少,熱過濾時因揮發,降溫會使溶液過飽和,在濾紙上折出
晶體,收率亦低。
[4] 活性炭脫色除去有色雜質,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及樹脂狀物質。應注意:
1.待化合物全部溶解後,稍冷卻再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般為粗品質量的1%~5%,加入量多,活性炭將吸附一部分純產品,加入量少,脫色不徹底。
[5] 熱過濾准備要充分,動作要迅速
1.准備好熱過濾折疊濾紙
2.選擇頸短而粗的玻璃漏斗,以免降溫
3.保溫漏斗加水2/3,加熱至沸,放入玻璃漏斗及折疊濾紙,其向外的棱邊緊貼於漏斗壁上,最好用少量熱溶劑潤濕濾紙,立即將熱溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿對准濾紙尖倒下去,以免沖破濾紙,造成透濾)加入量不多於漏斗的2/3
,不少於1/3,加完為止,並且過濾過程中,熱水漏斗和燒杯內溶液始終應小火加熱,以免冷卻,折出晶
體。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降溫,接受濾液的容器內壁不要緊貼漏斗頸,
以免濾液降溫折出晶體沿器壁堆積,堵塞漏鬥口,使無法繼續過濾。
[6] 自然冷卻折出晶體,與不溶性雜質分離結晶的大小與冷卻的溫度有關。一般迅速冷卻並攪拌,往往得到細小晶體,表面積大,易吸附雜質,因此一般是自然冷卻至室溫折出較大晶體為宜。若冷卻後無結晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入該化合物的晶體做為晶種,也可放置冰箱內較長時間,促使結晶折出。
[7] 減壓過濾,洗滌晶體折出的晶體與母液分離,常採用減壓過濾。
1.布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,水泵或空氣壓縮機,必須按要求連接緊密不漏氣,布氏漏斗下端斜口應正對吸濾瓶測管。
2.濾紙要比布氏漏斗內徑略小,但必須覆蓋全部小孔,濾紙不能太大,否則易透濾。
3.要用母液全部轉移晶體,並用潔凈的玻璃塞擠壓晶體,使母液盡量除去。
4.停止吸濾,用少量冷溶劑洗滌晶體1~2次,將晶體洗滌干凈,減壓吸干。
『柒』 熱過濾的操作步驟及注意事項
熱過濾
熱過濾,化學實驗固液分離的一種操作。與「趁熱過濾」有一定的區別。趁熱過濾指將溫度較高的固液混合物直接使用常規過濾操作進行過濾;熱過濾指使用區別於常規過濾的儀器、保持固液混合物溫度在一定范圍內的過濾過程。
中文名
熱過濾
解釋
化學實驗固液分離的一種操作
區別於
趁熱過濾
出自
《基礎化學實驗》
快速
導航
操作
介紹
如果溶液中的溶質在溫度下降時容易析出大量晶體,而我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上,這時就要進行熱過濾。 ——《基礎化學實驗》 科學出版社 2008年1月版
操作
熱過濾用漏斗(熱漏斗)法
將短頸玻璃漏斗放置於銅制的熱漏斗內,熱漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。內部的玻璃漏斗的頸部要盡量短些,以免過濾時溶液在漏斗頸內停留過久,散熱降溫,析出晶體使裝置堵塞。
無頸漏斗蒸汽加熱法
取無頸漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗頸)置於水浴裝置上方用蒸汽加熱,然後進行過濾。較熱漏鬥法簡單易行。
『捌』 趁熱過濾時應注意什麼問題
需要考慮要過濾的東西會不會發生質變,會不會和別的東西放生化學反應呢
『玖』 化學選5第一章第4節苯甲酸重結晶實驗粗苯甲酸狀態及重結晶後苯甲酸狀態
1粗苯甲酸的狀態:粗苯甲酸是粉末細小粒子狀態的固體,
2觀察濾液冷卻時的實驗現象:在冷卻的過程中溶液就會變成渾濁,
由於苯甲酸在室溫時溶解度比較小的緣故,到達一定時間,就有晶體析出,就是苯甲酸
3重結晶後苯甲酸的狀態: 鱗片狀或針狀結晶