㈠ 如何檢測土壤中的營養物質
1.水分:燃燒失重法,利用酒精燃燒產生的高溫,蒸發土壤中的水份,通過失水量計算土壤中的水分。
2.有機質:通過硫酸—重鉻酸鉀與水稀釋熱氧化土壤中的有機質後生成的三價鉻離子的量的顏色進行比色測試。
3.有效氮、磷鉀養分
應用聯合浸提劑提取土壤中的有效氮、磷、鉀後,氮應用靛酚藍比色法、磷用鉬銻抗比色、鉀用四苯硼鉀比濁法進行測定。中性、石灰性土聯合浸提劑(北方)的各試劑作用如下:
H20:主要浸提氨態氮;Na2SO4:主要浸提硝態氮
NaOAc:主要浸提速效鉀;NaHCO3:主要浸提速效磷
酸性土聯合浸提劑(南方)的各試劑作用如下:
H20:主要浸提氨態氮:NaF:主要浸提速效磷;
Na2S04:主要浸提硝態氮;EDTA:主要浸提鉀及微量元素Na0Ac:主要浸提速效鉀
(二)操作方法(針對YN型土壤肥料測定儀)
1.水分測定
(1)燒前鋁盒重W1。
(2)樣品(約5g)+鋁盒重W2。
(3)加5~10ml酒精灼燒,待熄滅後再加5ml酒精灼燒,熄滅後樣品+鋁盒重W3。
(4)計算公式: 水分(%)=(w2-w3)÷(W3-W1)×100%
2.pH測定
25g樣+25ml水,攪拌,靜置半小時後用pH試紙測定。
3.有機質測定
(1)空白液制備:吸取水3ml,重鉻酸鉀溶液10ml,濃硫酸10ml至100ml三角瓶中,搖動半分鍾後25℃以上靜置20分鍾,再加水25ml,吸取10ml於另一三角瓶中,加入緩氧化劑2.5ml,搖勻備用。
(2)標准液制備:吸取0.5%的碳標准溶液3ml,其餘同空白液制備。
(3)待測液制備:稱取土壤1g加入三角瓶後加水3ml,其餘同空白液制備後過濾。
(4)比色:①選擇濾光片數值為4,置空白液與光路中,依次按「比色」鍵,功能切換至1,調整顯示至100%。②按「比色」鍵,功能號切換至3,置標准液於光路中,按調整鍵使液晶顯示值為26。⑧置待測液於光路中,此時顯示的讀數即為有機質含量(‰)。
4,速效養分的測定
(1)速效養分待測液的制備:稱取土壤2.5g至100ml三角瓶中,加入土壤浸提劑25ml,震盪5分鍾,過濾於三角瓶中。
(2)速效磷的測定:分別吸取浸提劑1m1,土壤標准液1ml,土壤待測液1ml於三個小玻璃瓶中,再各加入2ml水,然後依次加入土壤速效磷掩蔽劑5滴,土壤速效磷顯色劑5滴,土壤速效磷還原劑1滴,搖勻,10分鍾後轉移到比色皿中測定。①空白液濾光片選擇6,功能切換至1,調整顯示至100%。②標准液功能切換至3,調整顯示至24。③測定待測液,儀器顯示值即為速效磷含量(mg/kg)。
(3)速效鉀的測定:分別吸取浸提劑2ml,標准液2ml,待測液2ml於3個小玻璃瓶中,依次加入土壤速效鉀掩蔽劑2滴,土壤速效鉀助掩蔽劑6滴,土壤速效鉀濁度劑4滴,搖勻,立刻轉移到比色皿中測定。①空白液濾光片選擇6,功能切換至1,調整顯示至100%。②標准液功能切換至3,調整顯示至140。③測定待測液,儀器顯示值即為速效鉀含量 (mg/kg)。
5.試劑配製
(1)土壤浸提劑的配製:取北方土壤浸提劑一袋,溶解後定容至500mL。
(2)重鉻酸鉀溶液的配製:取重鉻酸鉀8g,溶解後定容至100mL。
(3)0.5%碳標准溶液的配製:取葡萄糖粉一袋,加水40ml,濃硫酸10ml,定容至 100ml。
(4)土壤混合標准液的配製:吸取:土壤混合標准液(儲備液)1ml,用土壤浸提劑稀釋至100ml。
(5)有機質緩氧化劑的配製:取有機質緩氧化劑10g,加水l0mL,攪拌使之溶解,冷卻後取上層清液。最好隨用隨配。
二、M3測定法
(一)基本原理
有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼:聯合浸提劑中的0.2mol/LHOAc—0.25mo1/L。NH4N03形成了pH 2.5的強緩沖體系,並可浸提出交換性—K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等陽離子;0.015mol/LNH4F—0.013mol/LHN03可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸;0.001mol/LEDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種養分。提取出的磷用鉬銻抗比色法測定,鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅用原子吸收分光光度法測定,硼用姜黃素比色法測定,有效氮:有效氮包括氨態氮和硝態氮,用2mol/LKCI提取,提取的氨態氮用靛酚藍比色法測定,硝態氮用紫外分光光度計在波長210nm處直接測定。
(二)操作方法
1.有效磷、鉀測定
(1)浸提:量取2.50ml風干土壤(過2mm尼龍篩)於塑料杯中,加入25.OmlMehlIch3浸提劑,在攪拌器上攪拌5分鍾。然後干過濾,收集濾液於50.0ml塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行,溫度控制在25±1℃。
(2)定量:測磷時,准確吸取2.00~10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而異)於50ml
容量瓶中,加水至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30分鍾後,在880nm處比色。如冬季氣溫較低時,注意保持顯色時溫度在15℃以上,最好在恆溫室內顯色,以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,分別放入50ml容量瓶中,加水至約30ml,加入5.00ml鉬銻抗試劑顯色,定容搖勻。顯色30分鍾後,在880nm處比色。
測鉀時,直接用M3浸出液在原子吸收分光光度計測定。 工作曲線: 准確吸取l00mg/L K標准貯備液0、1、2.5、5,10、15、20ml,分別放入50ml容量瓶中,用Mehlich 3浸提劑定容,搖勻,即得0、2、5、10、20、30、40mg/L。
K標准系列溶液。
2.有效氮的測定
(1)浸提:於塑料杯中,加入50.0mL2mol/LKCl浸提劑,在攪拌器上攪拌5分鍾。然後干過濾,收集濾液於50 ml塑料瓶中。
(2)定量:測氨態氮時,取3 ml,濾液,加入4ml。鹼性苯酚溶液於樣品杯中,再加入10ml次氯酸鈉溶液,放置3min後,用分光光度計在630nm處比色測定。同時做空白校正。
工作曲線:准確吸取1000mg/LNH4—N標准溶液0、0.5、1.0、2.0、4.0ml,分別放入100 ml容量瓶中,定容搖勻。
測硝態氮時,吸取10mL。濾液在,分別在21Onm和275nm處測讀吸光度。A210足N03—和以有機質為主的雜質的吸光度;A275隻是有機質的吸光度,因為N03—在275nm處已無吸收。但有機質在275nm處的吸光度比在210nm處的吸光度要小R倍,故將A275校正為有機質在210nm處應有的吸光度後,從A210中減去,即得N03—在210nm處的吸光度(⊿A)。不同地區有不同的R值,一般取3.6。
㈡ 污水中鈣離子的測定方法
取樣,依次加入過量NAOH、過量HCL、過量H2SO4溶液,若有白色沉澱析出,則過濾後加入過量NA2CO3溶液。若有白色沉澱析出,則含有CA2+離子。
㈢ 用氧化還原滴定法測定石灰石中鈣含量的方法
需要考慮的問題很多.樓主應該是大學生把.如果只是完成作業,這里就簡單地說說.
首先應該進行定性分析,了解石灰石樣品中的金屬雜質是什麼.題中沒有告訴,我只按一般情況,即金屬雜質主要是Mg^2+和Fe^3+來考慮.
一.試樣准備.
取m克的試樣.用鹽酸溶解,加NaOH調pH=10.過濾並用冷水洗滌沉澱,濾液和洗出液收集在一起.
二.測定
1.氧化還原法
將試樣用鹽酸或者硫酸酸化,加入過量的(NH4)2C2O4,然後用稀氨水中和至甲基橙顯黃色,並陳化一段時間.過濾,用冷水按"少量多次"的方法洗滌沉澱.
將以上的沉澱溶於熱的稀硫酸中(70~85℃),用KMnO4標准溶液滴定.
有關反應為:
2MnO4-
+5C2O4^2-
+16H+==2Mn^2+
+10CO2+8H2O
設KMnO4標准溶液的物質的量濃度為Cmol/L,用去體積Vml;樣品中Ca^2+的物質的量為n.
2MnO4-
+5C2O4^2-
+16H+==2Mn^2+
+10CO2+8H2O
2-------5
CV/1000--n
n=5CV/2000mol
樣品中CaO質量為n*56
鈣含量(用CaO表示)為56n/m.
2.配位滴定法.
將樣品溶液用NaOH溶液調pH=12~13,然後加入鈣指示劑(滴定終點為藍色).最後用EDTA標准溶液滴定.有關反應為:
Y^2-+Ca^2+====CaY
設EDTA標准溶液的物質的量濃度為Cmol/L,用去體積Vml;樣品中Ca^2+的物質的量為n.
則:n=CV/1000mol
樣品中CaO質量為n*56
鈣含量(用CaO表示)為56n/m.
㈣ 細晶石-燒綠石族礦物分析
細晶石-燒綠石族礦物是鈣、鈉和稀土的鈮鉭酸鹽礦物,化學組成可以用通式A2B2O6(O,OH,F)表示。其中A表示陽離子Na、Ca、RE、U,以及K、Mg、Mn、Fe、Sr、Ba、Pb、Bi、Sb等;B表示陽離子Nb、Ta、Ti,以及Si、Al和Fe3+。其主要成分(Nb,Ta)2O5高達70%左右,CaO為10%~18%,Na2O為2%~6%,F為1%~5%。
50mg細晶石-燒綠石族礦物用氫氟酸分解,氟化物沉澱過濾後,沉澱用HNO3-HClO4處理,製成稀鹽酸溶液後分別測定鈣、釷、稀土和鈾。濾液經紙色層分離測定鈮、鉭。用HNO3-HClO4處理停留在色層紙原點的紙帶,製成稀鹽酸溶液後測定鐵、鋁、鎂、鉀、鈉等8個組分。另取20mg試樣,經鹼熔後測定硅、錫、氟和鎢。其分析流程見圖70.20。
試劑
鈮(鉭)標准溶液ρ(Nb2O5或Ta2O5)=200.0μg/mL高純五氧化二鈮或五氧化二鉭用焦硫酸鉀熔融,40g/L草酸銨浸取製得。
焦硫酸鉀-草酸銨溶液100g焦硫酸鉀及40g草酸銨溶於1000mL水中。
混合配位劑49g順丁烯二酸酐、5gEDTA溶於300mL水中,加67mL氨水,用水稀釋至1000mL(測鈾用)。
展開劑甲基異丁基酮-氫氟酸-硝酸(88+8+4)。
色層紙中速1號層析紙,30cm×20cm,2/3處以50g/LNH4NO3溶液浸濕,晾乾。
乙酸鹽緩沖溶液(pH4.7)取118mL冰乙酸,用水稀釋至約300mL,加入67mL氨水,用水稀釋至1000mL,搖勻。
分析步驟
(1)分析溶液(A)的制備
稱取50mg(精確0.01mg)試樣於鉑坩堝中,以少量水潤濕,加15mLHF,加蓋加熱分解完全,蒸至體積8mL左右,加8mL水,溫熱20min,放置2h。以塑料漏斗經緻密濾紙過濾,濾液以鉑皿承接,沉澱以(1+9)HF洗滌10次左右。
上述沉澱和濾紙一起置於100mL聚四氟乙烯燒杯中,加10mLHNO3、5mLHClO4,加熱分解至冒煙。取下冷卻,用水吹洗杯壁繼續冒煙至剛干。加5mL(1+1)HCl,溫熱後移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為溶液(A)。
(2)鈣的測定
移取5.0mL溶液(A)於100mL容量瓶中,加鑭鹽後用原子吸收光譜法測定。
校準曲線0~500μgCaO。
(3)釷與稀土的測定
移取5.0mL溶液(A)於預先盛有2mL50g/L鹽酸羥銨、3mL200g/L磺基水楊酸的分液漏斗中,用(1+1)氨水調至甲酚紅指示劑呈黃色,加20mL0.01mol/LPMBP苯溶液,萃取1min,水相留測稀土。
有機相以5mL!(HCl)=0.2%-!(CH3COOH)=0.4%混合液(pH1.8~2.0)洗2次,水相合並。有機相加20mL4mol/LHCl反萃取1min,水相移入25mL容量瓶中,加1mL10g/L抗壞血酸溶液、1mL100g/L草酸溶液、2mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液,用4mol/LHCl稀釋至刻度搖勻。用1cm比色皿,於波長660nm處測量吸光度。
圖70.20 細晶石-燒綠石族礦物分析流程圖
校準曲線0~30μgThO2。
上述萃取釷以後的水相加少許固體抗壞血酸,以300g/L六次甲基四胺溶液調至溴甲酚綠指示劑呈亮綠色。加3mL150g/L六次甲基四胺-!(HCl)=2.2%緩沖液(pH5.5)(總體積約30mL),用20mL0.04mol/LPMBP-苯溶液,萃取1min。有機相用水淋洗一次,加20mL0.3g/L8-羥基喹啉-!(CHOOH)=0.3%(pH2.5),反萃取1min。水相移入25mL容量瓶中,加2mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液,以8-羥基喹啉-甲酸液稀釋至刻度,以2cm比色皿於波長650nm處測量吸光度。
校準曲線0~30μgRE2O3。
(4)鈾(Ⅳ)的測定
移取溶液(A)5.0mL於分液漏斗中,加2滴H2O2、0.5mL100g/L磺基水楊酸溶液,氨水中和至溴甲酚綠指示劑變藍,再以(1+9)HCl調至變黃。滴入50g/LEDTA使鐵-磺基水楊酸紅色消失再過量2mL,加4mL乙酸緩沖溶液(pH4.7)(水相約15~20mL),加15mL0.03mol/LPMBP-苯萃取1min,再用10mL萃取1min。有機相合並,加10mL緩沖液,萃洗一次,水萃洗一次。加入20mL!(HCl)=1.5%反萃取1min,水相移入50mL容量瓶中,加入2mL混合配位劑溶液,以氨水中和至甲酚紅指示劑變黃,加2mL一氯乙酸緩沖液(pH2.5),2mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液,用水稀釋至刻度,以2cm比色皿於波長655nm處測量吸光度。
校準曲線0~80μgU。
(5)鈮、鉭與鈦、鐵、鋁、鈾(Ⅵ)、錳、鉀、鈉、鋯(鉿)的分離
上述氫氟酸濾液,加熱蒸發至0.5~1mL,用塑料吸管塗於色層紙上未浸硝酸銨部分。鉑皿以(1+9)HF、甲基異丁基酮各洗2次,晾乾,捲成筒形,於預先盛有展開劑的色層箱中上行法展開至距頂端2cm處取出,晾乾,氨化。稍干後以20g/L單寧顯層,高含量鈮(鉭)用重量法測定。低含量鈮、鉭分別剪下紙帶前沿和中間段置於瓷坩堝中,加(1+3)H2SO4潤濕蒸發,灰化,灼燒。加2gK2S2O7熔融,40g/L(NH4)C2O4溶液浸取,轉至50mL容量瓶中,稀釋至刻度。
(6)鈮的測定
移取上述溶液5.0~10.0mL於50mL容量瓶中,補加焦硫酸鉀-草酸銨溶液至含0.5g焦硫酸鉀。加20mL200g/LNa2SO3-40g/L焦性沒食子酸溶液(現配,過濾使用),用40g/L(NH4)2C2O4溶液稀釋至刻度,30min後,以1cm比色皿,於波長410nm處,測量吸光度。
校準曲線0~1mgNb2O5。
(7)鉭的測定
移取上述溶液5.0~10.0mL於50mL容量瓶中,加5mL(1+3)H3PO4、10mL250g/L焦性沒食子酸溶液(現配,過濾使用)、用40g/L(NH4)2C2O4溶液稀釋至刻度,30min後,以1cm比色皿,於波長410nm處測量吸光度。
校準曲線0~2mgTa2O5。
(8)鎂、鈦、鐵、鋁、錳、鉀、鈉、鋯(鉿)的分離
將原點的雜質帶置聚四氟乙烯燒杯中,加10mLHNO3、5mLHClO4,加熱至冒煙,水洗一次,繼續加熱蒸發至近干。加5mLHCl,溫熱,溶解,轉入100mL容量瓶中,水稀釋至刻度,搖勻。此為溶液(B)。
(9)鎂的測定
移取溶液(B)5.0mL,加熱蒸發至剛干,用水轉入分液漏斗中,加5mL500g/L乙酸鈉溶液,1mL100g/L銅試劑,混勻後加10mL三氯甲烷,萃取1min,棄去有機相。水相以三氯甲烷洗2次(每次5mL),水相以水稀釋至45mL,加15mL氨水、5mL0.05g/L二甲苯胺藍Ⅱ(無水乙醇液),20mL異戊醇,萃取30s。棄部分有機相,然後放出10mL於乾燥比色管中,加10滴無水乙醇,5min後目視比色。
校準系列0~8μgMgO。
(10)鋯(鉿)的測定
移取溶液(B)5.0mL,加熱蒸發至剛干,加5mL(1+1)HCl,溫熱,以(1+1)HCl轉入分液漏斗中並稀釋至20mL。加10mL0.01mol/LPMBP-苯萃取2次(每次1min),有機相合並,以(1+1)HCl各5mL萃洗2次。有機相放入50mL燒杯中,以硝酸淋洗漏斗壁2次,合並,加10mLHNO3,低溫蒸去苯,加2~5mLHClO4,加熱冒煙至白煙稀薄。加10mL(1+1)HCl、5滴100g/LNaCl溶液,蒸至恰干,加12.5mL4mol/LHCl,加熱煮沸。冷後移入25mL容量瓶中,加1mL20g/L抗壞血酸、3mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液,水稀釋至刻度搖勻。15min後以2cm比色皿於波長660nm處測量吸光度。
校準曲線0~50μgZr。
(11)鋁的測定
移取溶液(B)5.0mL於25mL比色管中,加0.3mL(5+95)H2SO4、2mL20g/L抗壞血酸溶液、1mL!(H2O2)=1%,以(1+4)氨水中和至對硝基酚指示劑剛變黃即以(5+95)HCl滴至無色。加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.4),水稀釋至接近20mL,加5mL2g/L鉻天青S溶液,水稀釋至刻度。5min後,以1cm比色皿於波長560nm處測量吸光度(可穩定1h)。
校準溶液0~25μgAl2O3。
(12)鉀、鈉和錳的測定
將溶液(B)直接在原子吸收光譜儀上測定鉀、鈉和錳。
(13)鈦的測定
移取5.0mL溶液(B)於20mL比色管中,用二安替比林甲烷光度法測定。
(14)全鐵的測定
移取5.0mL溶液(B)於25mL容量瓶中,用1,10-鄰二氮菲光度法測定。
(15)硅、氟、錫、鎢的測定
稱取20mg(精確至0.01mg)試樣於鎳坩堝中,加2gNaOH和1gNa2O2,於600℃熔融10min,取出。熱水浸取於塑料杯中,冷後,移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,並即轉移到塑料杯中。干過濾,分取濾液按常法測定硅、氟、錫、鎢。
㈤ 鈣測定的常規方法
總鈣測定的常規方法是醫學檢驗師考試的范圍,醫學教育網為您收集收集如下:
1)離子鈣測定:離子鈣可採用鈣離子選擇性電極進行測定。
2)總鈣測定:血液總鈣測定方法主要有原子吸收分光光度法、染料結合法和滴定法等。其中較普遍應用的是絡合滴定法,其優點是操作簡便,不需要特殊設備,用血量少,准確性符合要求。常用的指示劑有鈣黃綠素與鈣紅。原子吸收分光光度法使用空氣一乙炔焰,鈣焰的光吸收特徵是422.7nm較火焰光度法靈敏度高,但不適宜常規檢驗。離子選擇電極法測定鈣離子已在臨床應用。比色法有甲基麝香草酚藍法和鄰甲酚酞絡合法。
甲基麝香草酚藍比色法原理:血清中的鈣離子在鹼性溶液中與麝香草酚藍(MTB)結合,生成一種藍色的絡合物。加入適當的8一羥基喹啉,可消除鎂離子對測定的干擾,與同樣處理的鈣標准液進行比較,可求出血清總鈣的含量。
㈥ 工業水中鈣鎂離子的測定方法
巧了,我也是.聽說過水體硬度的測定嗎,水體硬度包括鈣硬度和鎂硬度,按照該方法,先測鈣鎂離子的含量,然後換算就可以了.以下摘抄的水體硬度的測定方法,其實你自己看參考資料是最好的.
110 總硬度的測定
——EDTA滴定法
本方法適用於循環冷卻水和天然水中總硬度的測定。
1.原理
在pH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為蘭色,即為終點。其反應如下:
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
式中Hlnd2-——鉻黑T指示劑(藍色);
Mglnd-——鎂與鉻黑T的絡合物(酒紅色);
H2Y2-——乙二胺四乙酸離子(無色)。
2.試劑
2.1 6mol/L鹽酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀釋至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液
2.4 鉻黑T指示劑
稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺,溶於100mL95%乙醇中,儲於棕色瓶中。
2.5 pH=10氨-氯化銨緩沖溶液。
稱取54g氯化銨,溶於200mL水中,加350mL氨水,用水稀釋1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA標准溶液。
2.6.1 配製
稱取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2�6�12H2O)3.72g溶於1000mL水中,搖勻。
2.6.2 標定
稱取0.2g於800℃灼燒至恆重的基準氧化鋅(稱重至0.0002g)。用少許水濕潤,加2mL 6mol/L鹽酸溶液至樣品溶解,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度。吸取此溶液20mL,移入 250mL錐形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化銨緩沖溶液,加2~4滴鉻黑T指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為天藍色。同時做空白試驗。
2.6.3 計算
EDTA標准溶液摩爾濃度M(摩爾/升),按下式計算:
式中:G——氧化鋅的重量,克;
V1—— EDTA溶液的用量,毫升;
V 0 ——空白試驗EDTA溶液用量,毫升;
81.39——氧化鋅摩爾質量,克/摩爾。
3.儀器
3.1 滴定管:25mL酸式。
4.分析步驟
4.1 吸取水樣50mL,移入250mL錐形瓶中,加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液,2-4滴鉻黑T指示劑,用0.01mol/L EDTA標准溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色即為終點。
5.分析結果的計算
水樣中總硬度含量X(毫克/升,以CaCO3計 ),按下式計算:
式中:V——滴定時EDTA標准溶液消耗體積,毫升;
M——EDTA標准溶液濃度,摩爾/升;
VW——水樣體積,毫升;
100.08——碳酸鈣摩爾質量,克/摩爾。
6.注釋
6.1 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6.2 若水樣中有少量的鋅離子時,取樣後可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若鋅含量高,可另測鋅含量,而後從總硬度中減去。
6.3 若測定中有返色現象,可將水樣經中速濾紙干過濾,除去懸浮的碳酸鈣。
7.允許差
水中總硬度在300mg/L(以CaCO3計)時,平行測定兩結果差不大於3.5mg/L。
8.結果表示
取平行測定兩結果算術平均值,作為水樣的總硬度含量。
111 鈣離子的測定
甲 EDTA滴定法
本方法適用於循環冷卻水和天然水中鈣離子的測定。
1.原理
鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡合物,在pH>12時,用EDTA標准溶液滴定鈣,當接近終點時,EDTA奪取與指示劑結合的鈣,溶液瑩光黃綠色消失,呈混合指示劑的紅色,即為終點。
2.試劑
2.1 1+1鹽酸溶液。
2.2 20%氫氧化鉀溶液。
2.3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑
稱取鈣黃綠素0.2g和酚酞0.07g置於研缽中,再加入20g氯化鉀,研細混勻,貯於廣口瓶中。
2.4 0.01mol/L EDTA標准溶液。
同總硬度的測定。
3.儀器
3.1 滴定管:25mL。
3.2 移液管:5mL。
4.分析步驟
吸取經中速濾紙過濾的水樣50mL,移入250mL錐形瓶中,加入1+1鹽酸3滴,混勻,加熱煮沸半分鍾,冷卻至50℃以下加5mL20%氫氧化鉀溶液,再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑,用0.01mol/L EDTA標准溶液滴定至瑩光黃綠色消失,出現紅色即為終點。
5.分析結果的計算
㈦ 為什麼硫酸鈣飽和溶液要在干過濾以後才能用(用離子交換樹脂除去鈣離子之前)
因為半水以及無水硫酸鈣本身具有吸水性。
純水中加入過量的固回體,經常攪拌,恆答定在一定的溫度下足夠長時間,分別制備不同溫度下的飽和溶液。吸取一定體積的飽和溶液(經干過濾後的),加入到裝有陽離子交換樹脂的離子交換柱中。收集經充分交換和洗滌後的溶液,准確測定pH或H+離子的物質的量(可用滴定法),可進而計算硫酸鈣的溶解度。
鈣離子濃度測定,也可以採用其它測定方法。
至於對應的固體含幾個結晶水,你該明白做法。
至於不同水合物的溶解度,結合數據可進行理論推算。
㈧ 分析化學中鈣含量的測定有哪幾種方法
如果分析化學指的是定量分析化學,即化學分析,則有兩種方法:
首先把試樣制備成溶液。
一種是配合滴定法,用EDTA標液滴定溶液中鈣離子,用鈣紅作指示劑,pH=12,測定鈣離子。
一種是間接氧化還原滴定法,首先用草酸銨沉澱鈣離子,陳化後過濾,用硫酸溶解草酸鈣,再用高錳酸鉀標液滴定溶液中草酸根,根據消耗的高錳酸鉀的物質的量求算鈣離子的含量。
如果分析化學的范疇擴展到儀器分析,方法就更多了。
比如電位法,利用鈣電極測量含鈣量。
比如分光光度法,利用顯色試劑與鈣離子顯色,然後利用光吸收定律,根據吸光度與濃度成正比來求鈣離子濃度。
比如原子吸收法、ICPMS法、離子色譜法等等。
如果認為不夠詳細,歡迎追問。
㈨ 實驗六 鈣鎂的測定
測定鐵礦石中鈣、鎂含量的分析方法主要有原子吸收光譜法(GB/T 6730.14—1986),電感耦合等離子體原子發射光譜法(GB/T 6730.63—2006),EGTA-CyDTA滴定法(GB/T 6730.13—2007)以及EDTA容量法(趙寶樹,2009)。
下面僅介紹EDTA容量法。
1.原理
鹽酸、氫氟酸分解試樣後,在弱鹼性溶液中,採用硫化鈉及銅試劑使銅、鉛、鋅、鐵等生成硫化物沉澱和銅試劑內絡鹽沉澱與鈣鎂分離,以鹽酸羥胺將微量錳還原為低價錳消除其干擾,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽殘留的其他金屬離子。在氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=10)中,以酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑,用EDTA絡合滴定法測定鈣、鎂合量,另在氫氧化鉀溶液中,用鈣試劑為指示劑,以EDTA絡合滴定法測定鈣量,用差減法計算鎂的含量。
2.試劑及配製
(1)氫氟酸。
(2)硝酸。
(3)高氯酸。
(4)鹽酸(1+1)。
(5)三乙醇胺溶液(1+4)。
(6)鹽酸羥胺。
(7)L-半胱氨酸溶液(10g/L)。
(8)硫化鈉溶液(100g/L)。
(9)銅試劑溶液(30g/L)。
(10)氫氧化鈉溶液(500g/L和200g/L):現用現配,貯存於塑料瓶中,並蓋緊瓶蓋防止吸收空氣中的二氧化碳。
(11)氫氧化鉀溶液(200g/L):現用現配,貯存於塑料瓶中,並蓋緊瓶蓋防止吸收空氣中的二氧化碳。
(12)氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=10):稱取67.5g氯化銨溶於200mL水中,在不斷攪拌的條件下加入570mL氨水,以水定容至1000mL。
(13)鈣試劑:稱取0.20g2-羥基(2-羥基-4-磺酸-1-重氮萘)3-萘酸與20g的硫酸鉀混合,研磨後保存於磨口瓶中。
(14)酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑:稱取1.0g酸性鉻藍K和1.0g萘酚綠B,與100g預先在105℃條件下烘乾1~2h的硫酸鉀一起混勻,研細,儲存於磨口瓶中。
(15)氧化鈣標准溶液(1mg/mL):准確稱取1.7848g的碳酸鈣(優級純,經120℃烘乾)於玻璃燒杯中,用少量鹽酸溶解後,煮沸除去二氧化碳,冷卻後移入1000mL容量瓶中,以水定容。
(16)氧化鎂標准溶液(1mg/mL):准確稱取1.0000g的氧化鎂(光譜純,經650℃灼燒過)於玻璃燒杯中,用少量鹽酸溶解,煮沸除去二氧化碳,冷卻後移入1000mL的容量瓶中定容。
(17)EDTA標准溶液(0.02mol/L):稱取8.0gEDTA溶於1000mL的水中,若渾濁需過濾。
溶液的標定:吸取25.00mL鈣標准溶液和25.00mL鎂標准溶液於250mL錐形瓶中,加25mL水,0.2g鹽酸羥胺,5mL三乙醇胺溶液,4mLL-半胱氨酸溶液,10mL氫氧化鉀溶液,0.08~0.1g鈣指示劑(每加一種試劑需攪拌均勻),用EDTA標准溶液滴定至純藍色即為終點。
按下式計算EDTA標准溶液對氧化鈣的滴定系數:
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式中:TCaO——滴定系數,單位體積EDTA標准溶液相當於氧化鈣的質量,g/mL;
m——吸取氧化鈣標准溶液含的氧化鈣的質量,g;
V——滴定時消耗的EDTA標准溶液的體積,mL。
3.分析步驟
准確稱取0.25~0.50g試樣於250mL聚四氟乙烯燒杯中,加入20mL鹽酸(1+1),在電熱板上加熱溶解數分鍾。加入3~5mL硝酸和5~10mL氫氟酸後加熱至近干,再加入5mL高氯酸,冒高氯酸白煙3~4min,取下。移入250mL的玻璃燒杯中,繼續加熱至白煙冒盡,取下稍冷,加入10mL鹽酸(1+1)和20mL水,在電爐上加熱使鹽類溶解,取下冷卻。加入少量水後,再加入5g左右的氯化銨,加熱至微沸,滴加氫氧化鈉溶液中和至有氫氧化物沉澱出現並伴有微氨氣味。在不斷攪拌的條件下,加入5mL硫化鈉溶液(100g/L),加熱至沸,取下迅速冷卻至室溫。移入預先盛有5mL銅試劑溶液的200mL容量瓶中定容,干過濾,棄去最初流下的10~15mL濾液。吸取兩份50mL濾液於兩個250mL錐形瓶中,分別滴定鈣和鈣鎂合量。
鈣鎂合量的測定:向一份濾液中加入0.2g鹽酸羥胺,5mL三乙醇胺溶液(1+4),4mLL-半胱氨酸溶液(10g/L),10mL氨水-氯化銨緩沖溶液(pH10),0.1g酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑(每加一種試劑需攪拌均勻),用EDTA標准溶液滴定至亮藍色即為終點。
鈣量的測定:向另一份濾液中加入012g鹽酸羥胺,5mL三乙醇胺溶液,4mLL-半胱氨酸溶液,10mL氫氧化鉀溶液,0.08~0.1g鈣指示劑(每加一種試劑需攪拌均勻),用EDTA標准溶液滴定至亮藍色即為終點。
4.結果計算
按下式計算氧化鈣和氧化鎂的含量:
w(CaO)=TCaO×(V1-V2)×100%
w(MgO)=TMgO×[(V3-V4)-(V1-V2)]×100%
式中:w(CaO),w(MgO)——CaO和MgO的質量分數,%;
V1——滴定鈣量時消耗的EDTA標准溶液的體積,mL;
V2——滴定鈣量時空白消耗的EDTA標准溶液的體積,mL;
V3——滴定鈣鎂合量時消耗的EDTA標准溶液的體積,mL;
V4——滴定鈣鎂合量時空白消耗的EDTA標准溶液的體積,mL;
TCaO——滴定系數,單位體積EDTA標准溶液相當的氧化鈣的質量,g/mL;
TMgO——氧化鈣換算成氧化鎂的系數,TMgO=0.7188×TCaO,g/mL。
㈩ 污泥中的鈣怎麼測的
污泥中的Ca一般測元素的含量,測不了其化合物的含量。步驟如下:
取樣---稱量-----微波消解處理-----定容------上機測試(AAS或ICP-OES)------結果計算