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質譜選擇離子掃描沒掃到的去哪裡了

發布時間:2022-08-17 00:17:06

❶ 質譜用 ESI 離子化方式時的負電荷及陰離子哪裡去了

溶劑噴口跟counter electrode (也就是右邊有小孔的黑條)通過霧化後的帶點液滴以及離子形成了一個迴路。所以陰離子是以電子的形式在迴路中流動的。噴口與counter electrode之間形成了一個電場用來加速帶正電的離子。只有一小部分離子能通過小孔,大部分離子碰撞到counter electrode形成迴路。逃離的這部分正電荷使得原來的迴路整體會帶上少量的負電荷,這個我估計是通過接地的辦法解決的。

帶正電荷的離子通過小孔之後進入質量分析器。質量分析器有多種類型,比如扇形磁場、四極桿、飛行時間等等,涉及的原理不同。總之就是想辦法把不同質荷比的離子給區分開來。經過質量分析器分離的離子達到檢測器,記錄下不同質荷比的離子的豐度,就可以形成常見的質譜圖啦。

具有特定質荷比的離子能夠以合適的半徑通過質量分析器達到離子捕集器,形成電信號;而其他質荷比的離子由於偏轉半徑跟質量分析器管道半徑不同,就打到了管壁上,不能到達捕集器。通過改變磁場強度,可以依次讓不同質荷比的離子通過質量分析器,從而掃描整個區間內的所有不同質荷比的離子,最後經過處理,形成質譜。帶一個Na+的分子,其質量增大了23,電荷為+1,形成 M+23離子,通過質量分析器被感應器(離子捕集器)探測到。打到感應器之後其所帶電荷或者通過迴路或者通過接地被中和。至於整個分子在感應器上變成了什麼,這不是質譜所感興趣的。

❷ 怎麼利用質譜分析有機化合物

一般而言,質譜是與液相色譜或氣相色譜聯用進行檢測的。氣相色譜和液相色譜的作用是分離,而質譜的作用是檢測。質譜的檢測我們在電腦上得到的是一張質譜圖,由物質的質荷比來確定所要分析的有機化合物。
就拿LC-MS(液質聯用)做例,LC-MS用的是三重四級桿作為檢測裝置,四級桿是一種質量檢測裝置,它能測定進入質譜的離子的質荷比。三重四級桿分為三個部分,質量分析器-活化碰撞室-質量分析器。首先有機化合物經過液相色譜分離後進入質譜儀,先通過電噴霧電離源,將分子軟電離,獲得或失去一個質子成為離子,離子通過質量分析器Q1,就能測定其質荷比,該離子成為母離子。母離子繼續前進,進入活化碰撞室,與氦氣碰撞後被打碎成碎片離子,該碎片離子成為子離子。而子離子繼續前進,就進入另一根質量分析器Q2中,就能測定子離子的質荷比。
由於LC-MS擁有三重四級桿,因此有六大檢測模式:全掃描,選擇離子掃描;子離子掃描,母離子掃描,中性丟失,多反應監測。
在測定物質前,首先要做一次全掃描,掃描對象是所有進入到第一根質量分析器中所有的母離子,這樣就能得到你要檢測的混合液中多有存在的物質。
選擇離子監測模式(Selective Ion Monitoring,SIM):使用的也只有Q1段,但它檢測的不是一定范圍,而是已知質量的母離子,通常是對指定化合物進行定量分析。
子離子掃描模式(Proct Scan):就是在Q1中選擇一個特定的母離子,使其通過Q1後進入Q2碰撞活化室中打碎,然後通過Q3再進行一次全掃描,來檢測所有母離子可以產生的碎片離子,尋找碎片離子峰用於定性,得到該母離子其分子可能擁有的官能團。
母離子掃描模式(Precursor Scan):母離子掃描和子離子正好相反,在Q1階段做全掃描,到Q2後碰撞活化,在Q3選擇指定的特徵離子質量,在反推得能產生該子離子的母離子。該方法一般用於定性分析化合物中的同系物。
中性丟失掃描模式(Neutral Loss):它使用的樣品脫去的是一個中性分子,因此對樣品本身的要求就很高,而我們手頭沒有這樣的樣品,所以這種模式我們不會做。
多反應監測模式(MRM):我們在Q1中選擇的是一個特定的母離子,它通過Q2碰撞活化之後,進入Q3再選擇該母離子的一個特定的子離子將進行掃描。由於經過兩次指定的選擇,它的干擾小而且信噪比最高,用於定量分析。
我就說這些了,打字都打的我疲勞了。。。你實在不行就看書吧,書上都有滴。。。再不行請教玩儀器的學長學姐就行了。。。

❸ 如何簡單理解質譜分析法

有機混合物樣品用微量注射器由色譜儀進樣口注入,經色譜柱分離後進入質譜儀離子原在離子源被電離成離子。離子經質量分析器,檢測器之後即成為質譜儀信號並輸入計算機。樣品由色譜柱不斷流入離子源,離子由離子源不斷進入分析器並不斷得到質譜,只要沒定好分析器掃描的質量范圍和掃描時間,計算機就可以採集到一個個的質譜。如果沒有樣品進入離子源,計算機採集到的質譜各離子強度均為0。當有樣品過入離子源時,計算機就採集到具有一定離子強度的質譜。並且計算機可以自動將每個質譜的所有離子強度相加。顯示出總離子強度,總離子強度隨時間變化的曲線就是總離子色譜圖,總離子色譜圖的形狀和普通的色譜圖是相一致的,它可以認為是是用質譜作為檢測器得到的色譜圖。

總離子色譜圖是將每種質譜的所有離子加和得到。同樣,由質譜中任何質量離子也可得到色譜圖,即,質量色譜圖。質量色譜圖是由全掃描質譜中提取出一種質量的離子而得到的色譜圖。因此,又稱為提取離子色譜圖。假定做質量為m的離子質量色譜圖,如果某化合物質譜中不存在該種離子,那麼該化合物就不會出現色譜峰。一個混合物樣品中可能只有幾個甚至一個化合物出峰。利用該特點可識別具有某種特徵的化合物,也可通過選擇不同質量的離子做質量色譜圖,使正常色譜不能分開的兩個峰實現分離,以便進行定量分析(見圖9.22)。由於,質量色譜圖是採用一種質量的離子作色譜圖。因此,進行定量分析時也需要使用同一離子得到質量色譜圖測定校正因子。

❹ 什麼是GC/MS的Scan掃描方式,它有什麼用途

SCAN掃描就是全譜圖掃描。
優點:對整個色譜檢測過程的所有流出離子都時刻掃描,能較好的反應整體所有組分。
缺點:精確度不如離子掃描。且可能出現錯誤判斷。
舉例來說:把所有流出離子比作一個火車。掃描過程就是對離子的識別過程。
那麼全掃描就好比我們用眼睛看火車上的所有人,離子選擇掃描就是只看特殊的人,比如穿紅衣服的人。
由此可以想像,如果火車上2個人重疊在一起,眼睛是不能識別的。這就是全掃描的弊端,同時,看的太多,也就不太清楚了。
離子選擇,就比如,只看紅衣服的人。就會完全看不到其他衣服的人。但紅衣服他看的很仔細。

❺ [求助】液質上總離子流圖上有峰,但質譜沒信號,為什麼

,一般來說,這三個是同分異構體。最好分別做正負離子,如果能做二級質譜,則能區分三個物質。cjzhu(站內聯系TA)我懷疑你的產物的質量數在你的質譜的掃描范圍以外。shilywzz(站內聯系TA)如果能給出質量數掃描范圍,也許有助於大家分析你的問題ppshanshanqiu(站內聯系TA)我用的是全掃,正負離子都做了,質量數基本都是母體的那個質量數460多,另外還有一個是415,所佔比例很小,但是色譜峰加上母體一共有四個位置出峰,且分的很好ppshanshanqiu(站內聯系TA)另外想問下,二級質譜是什麼原理呢,不懂gm_night(站內聯系TA)The other two compounds may not be easily ionizied.qwerasdf2783(站內聯系TA)總離子圖上出幾個峰應該就是幾種物質,我不知道你怎麼判斷這三種東西不是同分異構體的。 這與離子化能力無關,如果是同分異構體的話做二級質譜也未必能夠分開。 二級質譜的原理是用一級質譜對離子進行篩選,然後對指定離子進行碰撞,觀察碰撞碎片。

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