帶乾燥管的蒸餾裝置

❶ 製取蒸餾水時 尾接管有一個與大氣相連通的支管，它的作用是什麼

在製取蒸餾水的過程中，尾接管上有一個與大氣相連通的支管，它的主要作用是抽氣減壓，保持反應體系的壓強穩定。如果不通過這個支管進行抽氣，空氣受熱膨脹後可能會導致裝置被沖開，引發安全事故。

這種支管被稱為真空接受管，主要用於蒸餾裝置中的連接。在蒸餾過程中，通過真空接受管冷凝的液體將從下部管口流出，而支管則用於排出多餘的蒸汽。常見的真空接受管型號有19#、24#、14#和29#等，其中有的支管有兩路、三路甚至更多。

在蒸餾低沸點的易燃或有毒液體時，可在尾接管的支管連接一根長橡皮管，將其通入水槽的下水管內或引入室外。這樣可以有效防止蒸汽泄露。同時，為了防止接受瓶中的液體受潮分解，可以在尾接管的支管處連接一個氯化鈣乾燥管。

在蒸餾操作中，還需要注意控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故。

在蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往會在蒸餾燒瓶的側管處被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其他保溫措施，以確保蒸餾順利進行。

在蒸餾之前，必須了解被蒸餾物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶，對於沸點在40-150℃的液體，可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下但對熱不穩定的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

❷ 界面縮聚實驗

界面縮聚實驗是一種在常溫常壓下，在水和有機溶劑的界面進行縮聚反應的實驗方法。以下是界面縮聚實驗的主要步驟和所需材料：

所需材料： 化學試劑：己二酸、二氯亞碸、二甲基甲醯胺、己二胺、己二醯氯、水、四氯化碳、氫氧化鈉、鹽酸。 實驗設備：圓底燒瓶、迴流冷凝管、氯化鈣乾燥管、油浴設備、蒸餾裝置、氯化氫氣體吸收裝置、燒杯、玻璃棒、鐵架台。

實驗步驟： 己二醯氯的合成： 在迴流冷凝管上方安裝氯化鈣乾燥管和氯化氫吸收裝置，連接至圓底燒瓶。 將己二酸和二氯亞碸加入燒瓶，滴入少量二甲基甲醯胺，加熱迴流反應約2小時。 切換至蒸餾裝置，先用溫水浴蒸餾出多餘的二氯亞碸，然後在60℃至80℃的油浴中進行真空減壓蒸餾，直至二氯亞碸完全分離。 最後進行減壓蒸餾，提取己二醯氯。 尼龍66的合成： 在燒杯A中加入水、己二胺和氫氧化鈉。 在燒杯B中加入精製四氯化碳和己二醯氯。 將A中的水溶液緩慢倒入B中，在界面處形成半透明薄膜，即尼龍66。 用玻璃棒取出產物，纏繞在棒上，直至反應結束。 用3%的稀鹽酸清洗產品，再用去離子水洗滌至中性，然後進行真空乾燥。

界面縮聚實驗可用於合成多種高分子聚合物，如聚醯胺、聚芳酯、聚碳酸酯等，在工業上有廣泛應用。

❸ 無水乙醇製法

以下是制備無水乙醇的實驗步驟：
1. 准備一個500毫升的圓底燒瓶，並加入200毫升的百分之九十五乙醇和50克生石灰。確保瓶口用木塞緊密塞住，以防止溶劑揮發。
2. 靜置一段時間，待生石灰與乙醇中的水分充分反應後，拔去木塞，並安裝迴流冷凝管。將冷凝管上端連接一個氯化鈣乾燥管，以吸收迴流過程中產生的水分。
3. 將裝置置於水浴中，加熱迴流2到3小時。待反應稍冷卻後，取下冷凝管，並改為蒸餾裝置，准備進行蒸餾操作。
4. 開始蒸餾，先蒸去前餾分以去除低沸點的雜質。隨後，使用乾燥的吸濾瓶或蒸餾瓶作為接受器，並將支管連接氯化鈣乾燥管，使其與大氣相通，以確保接收到的液體為無水狀態。
5. 繼續用水浴加熱，蒸餾至幾乎無液滴流出為止。此時，接收到的液體即為製得的無水乙醇。

❹ 甲苯如何無水處理

加入無水氯化鈣，靜置過夜。濾除氯化鈣後用徹底乾燥的蒸餾裝置蒸餾，收集110～111度餾分。若要絕對乾燥，可再加入鈉屑，用帶氯化鈣乾燥管的塞子塞住後靜置24小時。

❺ 蒸餾法裝置和安裝

蒸餾實驗裝置主要由一系列標准磨口儀器組成，主要包括圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶。在裝配過程中，一般會選用帶支管的蒸餾燒瓶，各部件間通過膠塞相連，以確保密封性和穩定性。

在安裝前，首要步驟是根據蒸餾物質的量選擇適合的蒸餾瓶，液體體積通常控制在燒瓶容積的1/3至2/3之間，並加入沸石以防止液體暴沸。安裝順序是從熱源開始，首先放置煤氣燈（或其他熱源），然後依次安裝鐵圈、石棉網（或水浴、油浴），接著放置蒸餾瓶，確保瓶底與石棉網保持適當距離。蒸餾瓶用鐵夾固定，且不要夾得太緊或太松。

冷凝管的安裝需調整其高度與蒸餾瓶和蒸餾頭側管同步，並確保與燒瓶連接時有一定的活動空間。溫度計的安裝至關重要，需使水銀球上限與側管下限在同一水平線上，以准確測量蒸餾溫度。針對不同沸點的液體，選擇相應的冷凝管，如低於140℃用普通水冷凝管，高於140℃則需空氣冷凝管。對於易燃或有毒液體，應在尾接管處連接橡皮管，以安全排出氣體。

蒸餾過程中，如果產品易受潮分解，可在尾接管處接乾燥管防止潮氣入侵。使用水冷凝管時，要確保冷凝水流向正確，從下口流入上口流出。最常用的直形冷凝管是常見的選擇。

安裝時，整個儀器裝置應按照自下而上、從左到右的順序進行，確保所有部分穩固並保持在同一平面內，這樣既有利於操作，又能保證實驗結果的准確性。

蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。

❻ 酒精的提純方法

工業酒精的提純

一、實驗原理根據有機物的沸點不同，對其先後被分離的順序，進行收集。

二、儀器與葯品

鐵架台、酒精燈、冷凝管、蒸餾頭與尾接液管、沸石、溫度計套管、溫度計（150攝氏度）、橡膠管、長頸漏斗、量筒、工業酒精、生石灰、氯化鈣、

三、裝置圖

四、操作步驟

熱源為水浴鍋，將水浴鍋放在鐵架台上，鐵圈下放酒精燈，酒精燈下放木塊，以便調節火焰高度，將蒸餾裝置安裝好，將水放至圓底燒瓶球體的2/3處。

取下溫度計套管，用長頸漏斗將60ml工業酒精注入圓底燒瓶內，加入2-3粒沸石，以及加入適量的生石灰，裝上迴流冷凝管，其上端接氯化鈣乾燥管

開始時用小火加熱，觀察液體汽化情況，並注意溫度計讀數，當蒸氣上升到溫度計水銀部時，溫度計讀數急劇上升，適當調小火焰。

當溫度計讀數上升到64..5度左右時，換一個潔凈的乾燥的接受瓶干接液管，控制加熱溫度，收集餾分，溫度計水銀球在蒸餾過程中有液滴，保持鎦分的流出速度為每秒1-2滴。

繼續加熱，當溫度計讀數上升到78度左右並穩定時，另換一個潔凈乾燥的接受瓶干接液管上，控制加熱溫度，收集77-79度的餾分，當溫度突然下降或燒瓶內液體很少時，停止加熱，稍冷後關閉冷凝水，收集餾分出的工業酒精。

清理實驗現場。

❼ 蒸餾時為何接受管的作用

它的作用是抽氣減壓，保持壓強，不然反應體系空氣受熱後膨脹，會把裝置沖開 。

這種管子叫真空接受管，主要用在蒸餾裝置中做連接管用。蒸餾過程中，真空接受管中冷凝的液體將從下部管口流下，而尾塞上部的抽氣支管可以將多餘的蒸汽排出。

常用的是19#、24#，也有14#，29#，有二路也有三路或更多路的。

如果蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。

(7)帶乾燥管的蒸餾裝置擴展閱讀

在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：

（1）控制好加熱溫度

如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。

但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

（2） 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

（3） 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。

（4） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

❽ 乙醇工業與實驗製法 (詳細資料)

1. 實驗制乙醇：基本實驗室都是直接買的，但是也可以制備。

如圖為實驗裝置

實驗步驟:取乾燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖後用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上迴流冷凝管,管口接一支氯化鈣乾燥管,在水浴上加熱迴流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然後用烘乾的吸濾瓶作為接收器,其側管接一支氯化鈣乾燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。

方程式：CaO + H2O =Ca (OH)2

2.工業制備乙醇

工業上有兩種方法，一種是以硫酸為吸收劑的間接水合法；另一種是乙烯催化直接水合法。

①間接水合法 也稱硫酸酯法，反應分兩步進行。首先，將乙烯在一定溫度、壓力條件下通入濃硫酸中，生成硫酸酯，再將硫酸酯在水解塔中加熱水解而得乙醇，同時有副產物乙醚生成。間接水合法可用低純度的乙醇作原料、反應條件較溫和，乙烯轉化率高，但設備腐蝕嚴重，生產流程長，已為直接水合法取代。

②直接水合法 在一定條件下，乙烯通過固體酸催化劑直接與水反應生成乙醇：

CH2=CH2＋H2O=CH3CH2OH

此外製備要注意

1、儀器應事先乾燥；

2、接引管支口上接乾燥管，防止空氣中的水分影響實驗；

3、使用顆粒狀的氧化鈣，使用粉末的氧化鈣則暴沸嚴重；

4、實驗後及時清理儀器。

5、無論用發酵法或乙烯水合法，製得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，要得到無水乙醇需進一步脫水。