A. 古代如何提煉精油
1、蒸溜法(Distillation):
蒸溜法是其中一種最早從植物世界裡提煉出芳香精油的方法,隨著不同年代的演變,蒸餾儀器已明顯地改進了很多。這種提煉方法非常方便,就是把原料與水一起煮沸,又或者利用蒸氣方式加以提煉。現今蒸餾法已成為最普遍使用的提煉精油的方法。
把新鮮的或經乾燥處理的植物材料放進蒸氣熱熔爐中,由下方加熱送入蒸氣,把植物中的精油蒸發出來,使之變成含有精油的水蒸汽狀態,再通過急凍箱的導管收集冷卻後,水蒸汽會因冷卻而凝結成液體狀態,再依照水與精油的比重、密度的差異而分離精油出來,剩下來的液體就被收集器收集起來。在這些液體當中,或多或少都有些精油成分溶在裡面,這就是所謂的純露了。
芳香精油中的天竺葵(Geranium)、薰衣草(Lavender)、胡蘿卜(Carrot seed)、洋甘菊(Chamomile)、尤加利(Eucalyptus)等都是用此方法提煉而來的。
2、吸香法(Enfleurage):
吸香法是法國南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一種方法,由於所花費的人力及時間甚多,故亦是最昂貴的提煉方法。
其原理是利用油脂可以吸附油劑的物理性質來提煉芳香精油。所選用的脂肪要經過特別處理,以防變質變臭。吸香法是採用冷脂肪,一般選用的脂肪都是含有豬油和牛油的成分。
方法是:在木框底盆之上,加上玻璃盆,在盆底塗上一層微溫的脂肪,但玻璃盆周圍地方,需留下一面的邊緣不塗上油脂(這可讓吸收了芳香精華的飽和油脂膨脹時有多餘位置用),然後鋪一層剛採摘的新鮮花瓣在塗了油脂的地方上。把若干個玻璃盆的底面皆塗上油脂及放上花瓣,再把玻璃盆像瓦片般一層一層疊起來,這樣花瓣便處於上下兩層皆有油脂的玻璃間,被油脂吸取其花瓣內的精華。讓花瓣停留在油脂層內約16-72小時後(時間視乎不同花種而定,通常可每天更換),便更換另一批花瓣。重復這步驟直至油脂層到完全飽和--油脂層膨脹至玻璃四周邊緣時,即表示飽和。
整個程序通常需要三個月時間,最後再經酒精處理,並以機器攪拌,待酒精蒸發後,留下的便是芳香精油。
芳香精油中的茉莉(Jasmine)、玫瑰(Rose)、橙花(Neroil)等就是經此法提煉而成的。
3、浸泡法(Maceration):
浸泡法通常用以提煉樹脂、樹膠及花瓣中的芳香精油。此提煉法與吸香法類似,但改用液體的油脂而不是吸香法中的膏狀油脂,而且也較吸香法省時。
先把花瓣或樹脂等放進已盛了液態油脂的容器內,把容器加熱,令油脂溫度提升到60℃至70℃之間,並保持此溫度。花瓣或樹脂等浸於此液態油脂內,植物細胞組織受熱後便會緩緩地起作用--分裂,植物內的精油隨之分解出來,這些芳香精華成分便被液態油脂所吸收。由於比重不同的緣故,飽和後的油脂液在冷卻後再用過濾法萃取即可。
芳香精油中的乳香(Frankincense)、沒葯(Myrrh)、檀香(Sandalwood)等就是經此方法提煉而來的。
4、壓榨法(Expression):
這種方法多用於提取柑橘類芳香精油,是一種保存柑橘類精華最傳統及最經濟的家庭式生產方法。因為精油多包含在這些果皮中,首先切碎及擠爛果皮,使果皮中的汁液擠出及滲進海綿內,然後加以壓榨,使汁液流出,再收集起來。
壓榨法是以往一般家庭式生產的傳統技術,近年來已由機器代替人手壓榨:把果實放進一個內壁布滿了長釘子的容器內,滾動整個容器,果實便被四周長釘子戳穿,使汁液流進另一個收集容器中,經離心機將精油分離出來。這方法比傳統人手壓榨汁液出來的方法,更快捷、省時及衛生。
芳香精油中的檸檬(Lemon)、柑橘(Orange)、佛手柑(Bergamot)、青檸(Lime)、葡萄柚(Grapefruit)皆由壓榨法提取而來。
5、溶解法(Dissolving):
利用酒精、醚液態丁烷……等溶劑,反復淋在需要萃取的植物上,然後用電熱方式慢慢加熱,使其溶液萃取出原料內的精油,再將含有精油的溶劑用酒精攪拌、冷卻、分離解析,以低溫蒸餾即可得到精油。這是最新的萃取方式,可用來取代吸香萃取法。
B. 水蒸氣蒸餾提取茶葉香精油的方法以及香精油在進樣分析前怎麼處理
(一)產品特色
柑橘皮一般含2%~3%的香精油。香精油在食品工業、化工和醫葯上應用很廣。由於各種柑橘皮香精油的成分和比例有異,香氣也不盡相同,因此,不同的品種要分別提取。
(二)工藝流程
原料選取→浸石灰水→漂洗→壓榨→過濾和分離→澄清→包裝
(三)操作要點說明
(1)原料選擇:選擇新鮮無霉變的柑橘皮,攤放在陰涼、通風的乾燥處。
(2)浸石灰水:將柑橘皮浸泡在濃度為70~80克/升的石灰水中(pH12以上)。為了不使橘皮上浮,上面加壓網篩板。浸泡時間為16~24小時,期間翻動兩三次,使浸泡均勻,浸到果皮呈黃色,脆面不斷為宜。
(3)漂洗:將浸過水的橘皮用流動水漂洗干凈,撈起瀝干。
(4)壓榨:將橘皮均勻地送入螺旋式榨油機內,加壓榨出橘皮油。排渣時必須均勻通暢,排出的皮渣要呈顆粒狀,在加料的同時要打開噴口,噴射噴淋液(100千克水 1千克硫酸鈉 0.3千克小蘇打配成pH值7~8),用量與干橘皮重量相等。使用中要經常調節pH值。
(5)過濾:榨出的油水混合液經布袋過濾,除去糊狀殘渣。
(6)澄清:分離出的橘皮油在5~10℃下靜置5~7天,通過濾紙或石棉紙濾層的漏斗減壓抽濾。所得橘皮油為黃色油狀液體,具有清甜的橘子香氣,比水輕,不溶於水,能溶於7~10倍容積的90%乙醇中。
(7)密封入庫:將澄清的橙皮油裝在棕色玻璃瓶或陶罐中,盡量裝滿,加蓋,並用硬脂蠟密封,貯藏在陰涼處,以防揮發損失和變質。
從水果中提取香精油的方法有:
蒸餾法 香精油沸點低、比重輕,可隨水汽揮發。先用破碎機將原料粉碎成3--5毫米的細粒,然後將細粒放入蒸餾裝置內提取香精油。柑橘的花、葉,核果類,如杏、桃、梅、李等的種仁也可以用蒸餾的方法提取香精油。
浸提法 應用有機溶劑可以把香精油浸提出來。最好用沸點低的油醚,所得的香精油品質較好,用酒精較為方便。先將原料破碎(花瓣不用),保持較低溫度以免浸出的香精油揮發,用有機溶劑在密封容器內浸漬,時間一般是3--1 2小時。浸漬完畢放出浸提液,同時輕輕壓出原料中的浸液,這些擠壓出的浸液可以再次用來浸漬新的原料。如此反復浸漬三次。最後得到較濃的帶有原料色素的酒精浸提液,過濾後可作為帶酒精的香精油保存。如果需要濃縮的香精油,可將帶酒精的浸提液進一步用蒸餾裝置以較低溫度將有機溶劑回收,回收的有機溶劑還能提取植物中的蠟質和其他成分。
壓榨法 桔類果實的香精油主要是以油滴狀集中在外果皮的油胞里可施加壓力將油胞壓破,擠出香精油來。壓榨法的具體做法有以下幾種:
l、將新鮮的柑橘類果皮以白色皮層朝上,晾曬一天,使果皮水分減少後摔碎,然後用水壓機壓榨,每100千克(含水分1 5---18%)的干皮可得300--600克黃凈的香精油。
2、將柑橘類的外皮即有色層剝下,可以榨出佔有色皮層重量約有1%的香精油。
壓榨法採用機械操作,即先將新鮮果皮以飽和的石灰水浸泡6--8小時,使果皮變脆硬,油胞易破,以利於壓榨。處理的果皮以壓榨機進行榨油。此機具有破碎及壓榨兩種性能,能連續流水作業。壓出的香精油用高壓水沖下,經過濾後,引入高速離心機分出香精油。此法叫做壓榨離心法。此法提取不需加熱,被稱為「冷油,品質好價值高。壓榨後的殘渣還可用蒸餾法再行取油。
柚香精油
柑橘香精油是香料工業最重要的天然原料之一,廣泛應用於食品和日化等行業。柚果有獨特的芳香,但至今無法化學合成,也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在於外果皮,含量約0.5%。過去用冷榨法或蒸餾法提取,近來中國農業科學院柑橘研究所研製出柚專用磨油機,並成功地用其提取柚冷磨油。
圖示冷磨、冷榨和蒸餾3種方法提取柚香精油的生產工藝流程。冷磨法系用機械方法破壞油胞,同時,用噴淋水把油洗出來,再通過離心分離而得。由於未經化學處理和熱處理,故冷磨油質量最好,價值最高。冷榨法是先用石灰水浸泡果皮,使之硬化,再壓契油胞,並用水噴淋把油洗出,通過離心分離而得。這種香精油雖也未經熱處理,但石灰水硬化處理時,對其品質有一定影響,經濟價值次之。蒸餾法是把果皮粉碎後,或把冷磨或冷榨取油後排出的殘渣、廢水進行蒸餾所得。由於加熱時,使精油的一些關鍵組分如醛類和酯類等含氧化合物分解或轉化為其他物質,因而油質下降。下面簡述柚冷磨油和冷榨油的提取工藝。
(一)冷磨油 冷磨油的工藝流程是:
原料清洗→磨油→過濾→分離→精製→成品
1.原料清洗 將果實表面雜質污物洗凈,用0.5%na2co3溶液浸泡1~3min,清水漂洗瀝干後待用。
2.磨油 用愛文娜式磨油機磨油。先將原料倒入加料斗中,由自動加料門徐徐放入磨盤上,由於磨盤的轉動使果實在磨盤上不斷轉動,果皮油胞被盤上許多尖刺擦破,流出皮精油。同時,打開噴淋水將油沖洗下來,流入接受槽內。注意噴水量應與加料量和離心機分離量保持一致,否則會影響出油。
3.過濾及分離 將油水混合液通過篩濾機過濾,流入貯槽。用泵送入離心機中分離出精油。根據不同柚品種選用恰當的分水環,一般採用直徑105~110。混合液進入離心機的流量要保持穩定,流量過大,易出混油,流量過小,則影響產量。分離完畢,讓離心機空轉2~3min,大量沖入清水,把殘存於旋鼓內的油沖出。
4.精製 由於分離出的精油中含有少量水分和雜質,需在5~8℃的冷庫中靜置5~7天,讓雜質下沉,用虹吸管吸出上層澄清油即可。
5.包裝和貯存 將精製過的精油裝入棕色玻璃瓶或白鐵桶內,盡量裝滿,加蓋密封、低溫貯存,並防陽光輻射。
(二)冷榨油
冷榨油的工藝流程如下:
原料選擇→浸石灰水→漂洗→壓榨→過濾→分離→精製→成品
1.原料選擇 選用新鮮無霉爛的柚果皮作為原料。
2.浸石灰水 其作用在於使果皮保持適宜的硬脆度,利於壓榨、過濾和分離,提高出油率。浸泡可採用靜止法和循環法,保持phl2。靜止法石灰水的濃度為2%~4%,固液比為1:6,時間12~20h;而循環法的濃度為2%~3%,固液比為1:5,時間8~12h。浸到果皮呈黃色,無白心,脆而不斷為宜。
3.漂洗 將浸過石灰水的柚皮用流動水漂洗干凈,撈起瀝干。
4.壓榨 將果皮均勻地送入螺旋式榨油機內,加壓榨出皮精油,同時用噴淋水洗出皮精油,收集於接料斗。噴淋液按每100kg水加1kg硫酸鈉、0.3kg碳酸氫鈉的比例配製,ph7~8,使用中經常調節ph。噴淋量應與果皮加料量和離心機的分離量相適應。
餘下過濾、分離、精製和包裝貯存的方法與冷磨油相同,不再細述。
(三)超臨界流體提取技術
柑橘香精油是由萜烯烴類及高級醇類、醛類、酮類、酯類等含氧化合物組成。其中前者佔95%以上,對柑橘香氣特徵貢獻很小並易氧化變質,盡管後者所佔比例很小,但卻是柑橘油香味的主要來源。因此生產上需進一步濃縮脫萜。這不僅可以提供更高的風味強度,而且由於萜烯類濃度的下降而提高了產品的穩定性和溶解度,同時也由於體積的減小可以降低貯存和運輸費用。
目前使用蒸氣蒸餾、真空蒸餾、溶劑萃取以及吸附方法來獲得無萜柑橘油的濃縮物。但這些方法的缺點是產量低,產品質量下降,殘留有萃取溶劑,濃縮油的風味與原來的冷榨油有差異。與上述方法相比,超臨界流體提取技術具有潛在的優越性。
超臨界提取就是利用超臨界流體為萃取劑提取液體或固體中某些有效成分的分離技術,最常用的超臨界流體是二氧化碳。超臨界流體粘度與氣體接近,是液體的1%,而擴散系數比液體大100倍,因而傳質速度快,當溫度、壓力有較小變化時會導致它對混合物各組分溶解度有很大變化。萃取劑回收方便並易除盡。由於它在低溫無氧環境下進行,適於提取各種熱敏性和易氧化物質,耗能低,無溶劑污染問題,萃取的得率高,已廣泛在食品和香料工業上應用。最近calame和steiner(1982)用超臨界二氧化碳在30mpa和40℃的條件下,從檸檬果皮中提取精油,產率高達0.9%,而且同冷榨油相比,含有較少的醛和較多的醇類,香味好。日本也報道了以超臨界二氧化碳提取柚精油效果最好,產品的單萜碳化氫值低,而麝香草酚含量高,能保持柚子天然香氣的特徵。另據temelli(1988、1990)報道,用超臨界二氧化碳在8.3mpa、70℃的條件下處理柑橘油,幾乎完全除去萜烯類化合物,剩下的是高濃度的含氧化合物。國內清華大學(1996)在13.7~15.7mpa壓力下,用超臨界二氧化碳萃取的甜橙油香味濃郁,且富含天然色素,可與進口優質油相媲美。總之,這項新技術值得進一步開發利用。