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減壓蒸餾怎樣檢驗裝置氣密性

發布時間:2022-04-12 06:21:49

① 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題

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減壓蒸餾裝置由蒸餾,抽氣,測壓和保護四部分組成。
注意:①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好,檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子,打開安全瓶上的二通活塞,然後開泵抽氣,逐漸關閉二通活塞,系統壓力達到所需真空度且保持不變,說明系統密閉。若壓力有變化,說明漏氣,分別檢查各介面,必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體,不得超過容積的1/2,關閉安全瓶上的活塞,開泵抽氣,通過螺旋夾調節毛細管導入空氣,使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後,開啟冷凝水,熱浴加熱,蒸餾,控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後,撤熱源,慢慢打開毛細管上的螺旋夾,並緩慢打開安全瓶上的活塞,平衡系統內外壓力,然後關泵。

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自己看一下吧

② 減壓蒸餾中如何檢查系統的氣密性

如果在玻璃儀器完好的情況下
在連接處塗好真空酯
氣密性較好時
裡面一旦為負壓
後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下

說明密閉性較好

滿意請採納
謝謝

③ 如何檢查減壓系統的氣密性

把儀器安裝好,檢查系統氣密性,先旋緊毛細管上的螺旋鋏子,打開安全瓶上的二通旋塞,然後開泵抽氣,逐漸關閉二通旋塞,系統壓力若能達到所需真空度且保持不變,說明系統密閉。

④ 1、減壓蒸餾時,你發現釜溫已經達到要求,但是仍未有液體流出,請說出你會怎麼排

這樣的情況,有三種可能的原因:
1.最主要的原因,可能是負壓不足,先觀察回真空泵上的真空表有答無達到要求值,如果沒有,要檢查真空泵工作是否正常再檢查裝置氣密性,用凡士林塗在接頭處。
2.如果真空度達到要求,則很可能是冷凝不足,檢查有沒有開冷凝水,或者對於沸點較低的物質,需要做低溫冷卻,需要配低溫冷卻循環槽。
3.如果真空沒有問題,冷凝也做好了,則可能是氣程過長,要把蒸餾燒瓶上端裸露部位用保溫棉包裹起來。
以上就是所有的安排。

⑤ 水泵減壓蒸餾注意事項

(1)當被蒸餾物中含有低沸點物質時,應先進行常壓蒸餾,然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

(2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。

(3)蒸餾沸點較高的物質時,最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。

(4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會使真空泵反向轉動,導致水銀沖出壓力計,造成污染。

(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油泵。否則,由於系統中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。


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基本原理:液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

⑥ 減壓蒸餾和加壓蒸餾時應注意哪些安全問題減壓蒸餾時應遵循怎樣的操作程序

摘要 儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

⑦ 為什麼在減壓蒸餾前需要檢查系統的氣密性

如不檢查氣密性,則在減壓後會漏氣,無法達到所需真空度

⑧ 進行蒸餾裝置時,如何檢查裝置氣密性,

有三種方法。
一.將實驗儀器組裝好後,將導管的一端放入水中,加熱試管,若過回一會兒,導管口答有連續的氣泡冒出時,說明裝置的氣密性好。若沒有上述現象,則氣密性不好,這時要一段一段的仔細用上述方法檢驗。
二.將導管的一端放入水中,用手捂住試管一會兒,若導管口有連續的氣泡冒出時,則氣密性好.
三.將導管的一端放入水中,若導管的另一端插在組裝儀器上,連成的儀器中最前面的是有插孔的空反應瓶時,先用分液漏斗向瓶中滴加半瓶水,將分液漏斗的下端插入液面以下,再滴加水.若瓶中液面上升,則氣密性不好.
總結:前兩種方法是利用了熱脹冷縮的特性,而第三種方法是利用了壓強的緣故,一般檢查裝置的氣密性就從這兩方面因素考慮.

⑨ 進行蒸餾裝置,如何檢查裝置氣密性

1、如圖將導管出口埋入燒杯的水中,用手掌焐熱燒瓶,觀察燒杯中管口是否有氣泡回逸出,過一會兒答移開手,觀察浸入水中的導管末端有無水上升形成水柱。若焐時有氣泡溢出,移開手有水柱形成,說明裝置氣密性良好,可以安心開始實驗。

(9)減壓蒸餾怎樣檢驗裝置氣密性擴展閱讀

對水蒸氣發生器進行加熱,稍後發現三口燒瓶中的水蒸氣導入管口冒出氣泡則證明密封良好,反之漏氣。

它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段,如萃取、Absorption等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。

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