蒸餾和沸點的測定實驗裝置圖怎麼畫

⑴ 工業酒精的蒸餾與沸點的測定

工業酒精的蒸餾與沸點的測定如下：

1.蒸餾：

按圖安裝裝置，於燒瓶中加入工業酒精10 mL，1-2粒沸石。將冷疑管通入冷水，然後加熱，控制加熱速度，使餾出液1-2D/秒。收集餾液溫度穩定時的餾分。停止蒸餾，先除去熱源，後停止通水，再拆卸儀器。量取餾分的體積，計算回收率。

注意事項：

1.安裝裝置時要求從下至上，從左到右的次序安裝。裝置要正確、穩妥。實驗結束後，拆卸裝置與此次序剛好相反。

2.蒸餾操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加熱；⑤蒸餾完畢先撤熱源，再停止通水。

3.微量法測沸點時，液體樣品不能加得過多；加熱速度需要控制。

⑵ 蒸餾和沸點的測定實驗步驟

蒸餾和沸點的測定實驗步驟如下：

在100 mL圓底燒瓶中加入30 mL工業乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入，注意不要使液體從支管流出。加入2~3粒沸石，塞好帶有溫度計的塞子，通入冷凝水，調節中等流速，按適當的方法加熱。當液體開始沸騰、蒸氣到達溫度計水銀球時，溫度計讀數急劇上升，這時應調節加熱速度，控制蒸餾速度1~2滴/秒。

實驗注意事項：

1、是否放了沸石，若已經開始熱而發現忘了放沸石，那麼應等液體冷卻後加入沸石。

2、溫度計水銀球的位置是否正確。

3、先通水後加熱，水應從冷凝管的下方進上方出。

4、蒸餾完畢，應先停火，再停冷凝水，然後按與安裝時相反的順序拆卸。

⑶ 大學有機實驗都有哪些

大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
VIP免費 2020-08-06 15頁
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)

試驗一 蒸餾和沸點的測定

一、 試驗目的

1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法

2、 掌握測定化合物沸點的方法

二、 試驗原理

1、 微量法測定物質沸點原理。

2、 蒸餾原理。

三、 試驗儀器及葯品

圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架台、沸石、氯仿、工業酒精

四．試驗步驟

1、酒精的蒸餾

（1）加料 取一乾燥圓底燒瓶加入約50ml的工業酒精，並提前加入幾顆沸石。

（2）加熱 加熱前，先向冷卻管中緩緩通入冷水，在打開電熱套進行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調節火力，使溫度恆定，收集餾分，量出乙醇的體積。



蒸餾裝置圖 微量法測沸點

2、微量法測沸點

在一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細管開口端朝下，將試管貼於溫度計的水銀球旁，用橡皮圈束緊並浸入水中，緩緩加熱，當溫度達到沸點時，毛細管口處連續出泡，此時停止加熱，注意觀察溫度，至最後一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。

五、試驗數據處理

六、思考題

1、蒸餾時，放入沸石為什麼能防止暴沸？若加熱後才發覺未加沸石，應怎樣處理？

沸石表面不平整，可以產生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時產生的氣體比較均勻不易發生暴沸，如果忘記加入沸石，應該先停止加熱，沒有氣泡產生時再補加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進冷凝管側管時，怎樣才能防止折斷其側管？

冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個後果：其一，氣體的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時，可以先用水潤滑，防止側管被折斷。

3、用微量法測定沸點，把最後一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什麼？ 沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。

最後一個氣泡將要縮回內管的瞬間，此時管內的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。

七、裝置問題：

1) 選擇合適容量的儀器：液體量應與儀器配套，瓶內液體的體積量應不少於瓶體積的1/3，不多於2/3。

2) 溫度計的位置：溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。

3) 接受器：接收器兩個，一個接收低餾分，另一個接收產品的餾分。可用錐形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。

4) 安裝儀器步驟：一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），先難後易逐個的裝配，蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾→頭，從上→下。

5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30℃以上。

6) 液體的沸點高於140℃用空氣冷凝管。

7) 進行簡單蒸餾時，安裝好裝置以後，應先通冷凝水，再進行加熱。

8) 毛細管口向下。

9) 微量法測定應注意：

第一， 加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；

第二， 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，讓沸點內管里有大量氣泡冒出，以此帶出空氣；

第三， 觀察要仔細及時。重復幾次，要求幾次的誤差不超過1℃。

試驗二 重結晶及過濾

一、試驗目的

1、學習重結晶提純固態有機物的原理和方法

2、學習抽濾和熱過濾的操作

二、試驗原理

利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離

三、試驗儀器和葯品

循環水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網

⑷ 化學蒸餾裝置及過程

實驗室裝置抄：蒸餾燒瓶、溫度計、冷襲凝管、尾接管（牛角管）、錐形瓶

注意：1、要用沸石（防止液體暴沸）

2、溫度及位置：水銀球上緣與支管口下緣對齊（以測定生成物沸點）

3、先通冷凝管的水後加熱，先滅火後撤水（接收器：牛角管+錐形瓶）

4、冷凝管：外水內氣，下進水，上出水

5、實驗前檢查氣密性

⑸ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

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注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

⑹ 測定物質的熔點和沸點有哪些方法

要做實驗測定！1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖：

2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.5－1℃）。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法：
①准備熔點管：將毛細管截成6～8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾的樣品，堆積於干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。
③儀器裝置：將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔。
實測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實驗過程中，粗測一次，精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點：
①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成，外管用長7～8厘米、內徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得，內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定：
取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間，然後加熱。加熱時由於氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15～20℃後，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。
按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。
7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。

⑺ 岩心流體飽和度的實驗室測定

為保證測定結果數據的准確性和可靠性，首先應取得能代表儲層中流體原始分布和含量的岩心樣品。

目前最常用的三種測定流體飽和度的方法是常壓干餾法、蒸餾抽提法及色譜法。

1.常壓干餾法

常壓干餾法也稱為干餾法或蒸發法。方法的原理很簡單，用電爐將岩心加熱，使岩心中的油水被加熱蒸發，蒸發出來的油和水蒸氣經冷凝管冷凝為液體而流入收集量筒中，即可直接讀出油、水體積。再根據測出的岩石孔隙體積V_p，就可算出岩石中的含油、水飽和度值。

儲層岩石物理學

式中：V_p是岩樣的孔隙體積；w₁是岩心抽提前的質量；w₂是洗凈和烘乾後的岩心質量；w_w是根據水的體積V_w換算的水的質量；ρo是油的密度，則油的體積V_o＝w₁－w₂－w_w/ρo。

3.色譜法

根據水可以與乙醇無限量溶解的特點，將已知重量的岩樣中的水分溶解於乙醇中，然後利用色譜儀分析溶解有水分的乙醇。互溶的水與乙醇通過色譜柱後，分離成水蒸氣與乙醇蒸氣，逐次進入熱導池檢測器，分別轉換為電訊號，並被電子電位差計記錄水峰和乙醇峰，根據峰高比得出岩樣含水量V_w。與溶劑抽提法相同，岩樣經除油並烘乾後，用差減法得出含油量，再根據孔隙體積V_p分別計算出岩心的油、水飽和度值。

根據岩心所測出的含油飽和度通常都比實際地層的小，這是由於岩心取至地面，壓力降低，岩心中流體收縮、溢流和被驅出所致。誤差的大小與原油的黏度和溶解氣油比有關，可從零變化到70％～80％。因此，實際應用中，常根據實驗室測得的數據，乘以原油的地層體積系數，再乘以校正系數1.15，以校正由於流體的收縮，溢流和被驅出所引起的誤差。