蒸餾正丁醚能否用該裝置

D. 正丁醚的制備思考題 急

分水裝置中沒有油層（事先放出的2ml已經被流的水填滿），說明反應基本完成。反應物冷卻後倒入25ml水中，是為了分出有機層，除去沸石和絕大部分溶於水的物質。水洗，除去有機層中的大部分醇；

鹼洗，中和有機層中的酸；10ml水洗，除去鹼和中和產物；2x10ml飽和氯化鈣溶液，除去有機層中的大部分水和醇類。

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注意事項：

因為使用後儲存裝置上極易殘留正丁醇廢料，所以對使用後的處理時也應加強注意，使用過程中如果正丁醇不慎發生泄漏，工作人員首先要做的是疏散人流、隔離危險區避免人身傷亡，然後再進行專業的清理工作。

對作業中使用正丁醇的工作人員必須學習系列的正丁醇操作知識。

正丁醇的用途，首要用於製作鄰苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯類增塑劑，廣泛用於各種塑料和橡膠製品中，也是有機合成中制丁醛，丁酸，丁胺和乳酸丁酯等的質料。

E. 正丁醚的的制備 大學的有機化學實驗，

1）反應結束後要將混合物倒入50ml水中，是為了洗滌，除去可溶於水的其他成分，內比如：反應物硫酸容可與醚形成佯鹽而溶於醚層中，加水後，硫酸溶於水而除去醚層中的硫酸，殘留的正丁醇也會有部分溶於水中，這樣除去雜質；同時，反應中生成的水有限，不利於分液操作，加水後分層明顯，量大便於操作減小誤差；

2）5%的NaOH溶液洗滌，依然是除去殘留的酸，因酸不會因前面的水洗而全部洗掉，需用鹼再洗除去干凈；

3）一般的教學實驗中，是不用CaCl2溶液洗衣滌，而是用CaCl2固體乾燥，以除去分液後殘留的極少量水分。請注意再閱讀，或直接問你的指導老師，這步設計的合理性。用CaCl2溶液的話，後面蒸餾很難處理。

這是最佳的答案，毫無疑問的。

F. 正丁醚的制備思考題答案，急求

1. 分水裝置中沒有油層（事先放出的2ml已經被迴流的水填滿），說明反應基本完成。

2. 反應物版冷卻後倒入25ml水中權，是為了分出有機層，除去沸石和絕大部分溶於水的物質。水洗，除去有機層中的大部分醇；鹼洗，中和有機層中的酸；10ml水洗，除去鹼和中和產物；2x10ml飽和氯化鈣溶液，除去有機層中的大部分水和醇類。

3. 不能，會產生很多副產物。應該用williamson合成法。用氯乙烷鈉和2-甲基-1-丙醇鈉。

4. 溶液變黃變黑，副產物增多，或碳化。

5. 不能，它們會形成共沸物，蒸餾產物不純。
   

G. 制備正丁醚時，如果最後蒸餾前的粗品中含有正丁醇，能否用分流法將其除去

「分流法」是否指「分餾」？
如果是的話，可以通過二者的沸點不同除去前餾份正丁醇。因為正丁醇沸點117.7度；正丁醚沸點142.4度。

H. 制備正丁醚和制備乙醚在實驗操作上有什麼不同

似乎沒有制備乙醚的實驗，正丁醚的有
正丁醚沸點較高，乙醚沸點太低收集裝置因該用冰水浴冷卻

I. 正丁醚制備實驗報告

正丁醚的制備 一、實驗目的 1 ．掌握醇脫水制醚的反應原理和實 驗方法。 驗方法。 2 ．學習使用分水器的實驗操作。 學習使用分水器的實驗操作。 二、實驗原理醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為 催化劑， 催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產物會有不 主要是正丁醚或丁烯，因此反應須嚴格控制溫度。 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應須嚴格控制溫度。 反應式： 反應式： CH3CH2CH2CH2OH 副反應： 副反應： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要儀器與試劑儀器：三口燒瓶，分水器，冷凝管， 儀器：三口燒瓶，分水器，冷凝管， ℃溫度計 溫度計， 圓底燒瓶， 0－150 ℃溫度計，10mL 圓底燒瓶，5mL 吸 量管，阿貝折光儀。 量管，阿貝折光儀。 試劑：正丁醇， 試劑：正丁醇，濃 H2SO4 ，飽和食鹽水， 飽和食鹽水， 5% NaOH ，無水 CaCl 2 。 ＊分水裝置由於原料正丁醇（沸點 117.7 由於原料正丁醇（ 和產物正丁醚（ ℃）和產物正丁醚（沸點 142 ℃）的沸點都較高，故在控制 的沸點都較高， 反應溫度的條件下， 反應溫度的條件下，反應在裝 有分水器的迴流裝置中進行， 有分水器的迴流裝置中進行， 使生成的水或水的共沸物不斷 蒸出， 蒸出，促使可逆反應朝有利於 生成醚的方向進行。 生成醚的方向進行。雖然蒸出 的水中會夾有正丁醇等有機物， 的水中會夾有正丁醇等有機物， 但由於它們在水中溶解度較小， 但由於它們在水中溶解度較小， 比重又較小，浮於水層之上， 比重又較小，浮於水層之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自動連續地返回反應瓶中繼 續反應。 續反應。 四、實驗流程正丁醇 濃H2SO4 迴流 用分水器 粗製正丁醚 分液 洗滌後 有機層分液 乾燥 有機層 蒸餾 收集正丁醚餾分140－ 收集正丁醚餾分140－144 ?C 五、實驗步驟 1、投料反應在 25mL 三口燒瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇， （0.136mol）的正丁醇，邊搖邊 濃硫酸， 加 0.9mL 濃硫酸，充分搖均 ， 加入幾粒沸石。 加入幾粒沸石。按右圖 將儀器 安裝好。 安裝好。先在分水器中加入 0.6mL 的飽和食鹽水 ，然後加 使瓶內液體微沸，開始迴流。 熱，使瓶內液體微沸，開始迴流。 當餾液在分水器中已全部被充滿 水層不再變化， 時，水層不再變化，瓶中反應溫 度達150℃ 150℃， 度達150℃，表示反應已基本完 成 。 2、分離粗產物待反應液冷卻後， 待反應液冷卻後，拆 下分水器， 下分水器，將儀器改 成蒸餾裝置， 成蒸餾裝置，再加二 粒沸石， 粒沸石，蒸餾至無餾 出物為止。 出物為止。 3、洗滌粗產物將餾出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振搖， 漏斗中，充分振搖，靜置棄去下層 水液，上層粗正丁醚， 水液，上層粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 鈣溶液洗滌， 3mL 飽和氯化 鈣溶液洗滌，分凈 水層， 水層，將粗產物自漏鬥上口倒入潔 凈乾燥的小錐形瓶中， 凈乾燥的小錐形瓶中，然後用 0.2 －0.4g 無水氯化鈣乾燥。 無水氯化鈣乾燥。 CaCl2 4、收集產物乾燥後產物濾入 10mL 燒瓶中， 燒瓶中，蒸餾收集 140~144 ℃餾分，產 ℃餾分 餾分， 量約 1.2~1.6g 。純 粹正丁醚的沸點 142.4 ℃，拆光 ℃， nD20=1.3992 六、實驗關鍵及注意事項（ 1 ）投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃， 投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃， 加熱後易使反應溶液變黑。 加熱後易使反應溶液變黑。 （ 2 ）按反應方程式計算，生成水約為 0.6g 左 按反應方程式計算， 實際分出水層的體積大於理論計算量， 右，實際分出水層的體積大於理論計算量，因為 有單分子脫水的副產物生成。 有單分子脫水的副產物生成。分水器的容積約 飽和食鹽水為宜， 1mL 。預加約 0.6mL 飽和食鹽水為宜，待分水器 中放滿水後， 中放滿水後，先分掉約 0.6mL 水。 （ 3 ）用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。 醚在水中的溶解度。 （ 4 ）在反應溶液中，正丁醚和水形成的恆沸物 在反應溶液中， 沸點為 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 ℃， 的恆沸物， ℃， 的恆沸物，沸點為 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恆沸物， ℃， 和正丁醇形成二元恆沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚還能和正丁醇、 恆沸物， ℃， 恆沸物，沸點為 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。這些含水的恆沸物冷凝後，在分水器 這些含水的恆沸物冷凝後， 中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚，下層主要 中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚， 是水。利用分水器就可以使上層有機物流回反應 是水。 器中。 器中。 （ 5 ）反應開始迴流時，因為有恆沸物的存在， 反應開始迴流時，因為有恆沸物的存在， 溫度不可能馬上達到 135 ℃。但隨著水被蒸出， ℃。但隨著水被蒸出， 溫度逐漸升高， ℃以上 以上， 溫度逐漸升高，最後達到 135 ℃以上，即應停止 加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑， 加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑， 並有大量副產物丁烯生成。 並有大量副產物丁烯生成。 （ 6 ）在鹼洗過程中，不宜激烈地搖動分液漏斗， 在鹼洗過程中，不宜激烈地搖動分液漏斗， 否則嚴重乳化，難以分層。 否則嚴重乳化，難以分層。 七、思考題 1 ．使用分水器的目的是什麼？ 使用分水器的目的是什麼？ 2 ．制備正丁醚時，試計算理論上應分出 制備正丁醚時， 多少體積的水？實際上往往超過理論值， 多少體積的水？實際上往往超過理論值， 為什麼？ 為什麼？ 3 ．反應物冷卻後，為什麼要倒入 10mL 反應物冷卻後， 的水中？精製時，各步洗滌的目的何在？ 的水中？精製時，各步洗滌的目的何在？

J. 正丁醚的制備思考題答案

1.看水的產量。比理論計算值多一點就行了。
2.反應物冷卻後倒入25ml水中，是為了分出有機層，除去沸石和絕大部分溶於水的物質。水洗，除去有機層中的大部分醇；鹼洗，中和有機層中的酸；10ml水洗，除去鹼和中和產物；2x10ml飽和氯化鈣溶液，除去有機層中的大部分水和醇類。
3.不能，會產生很多副產物。應該用williamson合成法。用氯乙烷鈉和2-甲基-1-丙醇鈉
4.溶液會先變黃，再變黑。主要是硫酸使其分子內脫水，或是碳化。
5.不好，會形成共沸化合物。