『壹』 氮肥測定中的蒸餾後滴定法,需要兩種不同濃度的氫氧化鈉溶液,試述它們的作用
酸式滴定管
(1)儀器:錐形瓶、 滴定管{
鹼式滴定管
滴定管的構造:酸式滴定管和鹼式滴定管的構造如下圖所示。
①酸式滴定管:下端帶有玻璃活塞。用於盛裝酸性液體。
②鹼式滴定管:下端是由橡皮管和玻璃球組成的閥。用於盛裝鹼性液體。
鐵架台
(2)使用方法:
①使用前先檢查滴定管是否漏水,活塞不漏水且轉動靈活方可使用。
②儀器洗滌:
酸式滴定管:洗滌液洗、水洗、蒸餾水洗、再用 所盛酸液 潤洗;
鹼式滴定管:洗滌液洗、水洗、蒸餾水洗、再用 所盛鹼液 潤洗;
錐 形 瓶:水洗、蒸餾水洗。(不能用所盛溶液洗)
③ 取反應溶液:使液面在位於0以上2~3cm處,並講滴定管固定在鐵架台上。
④ 調節起始讀數:在滴定管下放一燒杯,調節活塞,是滴定管尖嘴部分充滿溶液,並使液面處於0或0以下某一位置,准確讀數,並記錄。
※若酸式滴定管尖嘴部分有氣泡,應快速放液以趕走氣泡;若鹼式滴定管尖嘴部分有氣泡,可按圖3—12的方法排除氣泡。
【圖3—13】除去鹼式滴定管膠管氣泡的方法
⑤放出反應液:根據需要從滴定管逐滴放出一定量液體。
(二)實驗步驟:
【例題】用0.1032mol·L-1 標准HCl溶液滴定未知濃度的NaOH溶液。通過實驗測定待測溶液中NaOH的物質的量濃度。
1.儀器的洗滌:
將滴定需用的酸式滴定管、鹼式滴定管、和錐形瓶均洗滌干凈,並用蒸餾水洗2~3次。滴定管再用少量要盛的溶液潤洗2~3次,備用。
2.滴定的操作
(1)向酸式滴定管中注入標准鹽酸,使尖嘴部分充滿溶液且無氣泡後,調整管內液面,使其保持在「0」或「0」以下的某一刻度,記錄起始讀數(為初讀數)。
(2)按同樣操作向鹼式滴定管中注入待測NaOH溶液,記錄起始讀數。
(3)從鹼式滴定管中放出25.00mL待測NaOH於錐形瓶中,並加入少量適當的酸鹼指示劑(例如2~3滴無色酚酞試液),振盪、搖勻,溶液變紅色。
(4)滴定:在錐形瓶下墊一白紙。左手操縱滴定管,逐滴放液。右手不斷振盪錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化,餘光觀察滴液速度。
(5)確定滴定終點:當加入最後1滴鹽酸時溶液由粉紅色變無色(若以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定鹽酸時,出現粉紅色並在半分鍾內紅色不褪)即達滴定終點。滴定後觀測、記錄滴定管液面的刻度讀數(為終讀數)。
(6)把錐形瓶里的溶液倒掉,用蒸餾水洗滌干凈。按上述操作重復三次並做好記錄。
(三)實驗數據處理:
(1)實驗記錄
序號
待測NaOH溶液
體積/ mL
0.1032mol·L-1 HCl溶液體積/ mL
V初
V終
V終 -V初
1
25.00
0.00
27.84
27.84
『貳』 蒸餾法測定氨氮時 ,蒸餾裝置怎樣做預處理
如果用來納氏試劑法或滴定法源測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。
『叄』 蒸餾-中和滴定法中鹽酸濃度的問題
一般這種過低的樣品不需要重新配置標准溶液理由如下:
1、環境衛生版比較關注超標問題,也就權是說超標或者過高的樣品需要復測。
2、過低的檢測值一般是由試劑空白、樣品空白引起的。
3、每個方法都有定量范圍,是從定量下限到定量上限。而定量下限一般為3.3倍的檢出限,如果過於接近檢出限其相關系數會不好。
tips:如果使用你這個方法進行檢測,相關系數很差,其方法的線性范圍也不適用這種樣品。
『肆』 總氮測定,用蒸餾——和酸鹼滴定法,蒸餾時,餾出液用ph試紙測,一直是鹼性,是什麼原因
氮的含量太高,一直沒有蒸餾完全,表明稱的樣品太多,把試樣量降低後再試一下。
『伍』 氨氮 蒸餾-中和滴定法 HJ537-2009
最近我剛剛採用蒸餾-中和滴定法進行了氨氮測試,餾出液滴加兩滴混合指示劑後呈內綠色,只是終點顏色淡紫容色很淺。出現你說的沒有綠色的情況,我認為有兩種可能:①指示劑時間長了,裡面的有效物質隨著乙醇的揮發流失了;②混合指示劑是甲基紅和亞甲基藍按體積比2:1混合得到的,得確認比例沒有出錯。
希望對你有用。
『陸』 用蒸餾-滴定法測定水中氨氮,其中蒸餾和滴定的原理方程式是什麼
滴定原理是用抄硫酸或者鹽酸滴定硼酸氨,生成硫酸銨或者氯化銨和硼酸;蒸餾原理具體是什麼我記得不是很清楚了,我不確定所以不能誤導你,反正最後就是蒸餾出的氨氣與硼酸反應生成硼酸銨,我現在在外地,手上沒有資料,你可以查閱魯如坤編寫的《土壤農化分析》,裡面有寫原理方程式,不過這本書可能比較難找,最好找找土壤學的教授看看有沒有,祝你好運,如果你不急以後可以再跟你交流。
『柒』 用蒸餾滴定法測氨氮時,餾出液呈現黃色,影響滴定終點,不知道是為什麼
濃度高要稀釋後用抄比色法襲測定。如果加入顯色劑後仍有黃色,說明氨氮濃度很低(只是猜測)。
污泥濃度測定要用100ml混合液在量筒沉降後的污泥來測定,污泥濃度控制的范圍要根據裝置的實際污泥負荷來定,不能一概而論的。
『捌』 用蒸餾滴定法測氨氮的具體步驟是什麼啊
1、取1.000ml經過絮凝沉澱的水樣於50ml比色管中;
2、用蒸餾水稀釋至50ml刻度線;
3、加內1.00ml酒石酸鉀鈉(50%)溶液容,混勻;
4、加1.500ml納氏試劑,混勻;
5、將配好的溶液靜置10min後檢測;
6、全程做空白試驗。
氨氮(mg/l)=263.16*A/Vml
註:V為取樣量。
『玖』 用蒸餾-滴定法測氨氮,為什麼每次餾出液剛加指示劑就變成紫色了,都沒辦法滴定了啊,做的我很懊惱啊
最好按流程檢查:
1.確保樣品中的氮是以氨氮形式存在的,若是有機氮需要消解專後蒸餾;
2.蒸餾前需屬要採用NaOH調整pH至10以上,最好是12以上,且加入NaOH後應立即密封;
3.吸收液用硼酸液面要蓋住出氣管;
4.考慮是否有管路漏氣.
『拾』 銨態氮的測定中,蒸餾後滴定法可以用什麼做指示劑,原因是什麼為什麼不能用酚酞
常用的指示劑通常有甲基橙與酚酞兩種,銨態氮的話溶液顯鹼性,滴定後顏色前後變化不大,所以不能使用,可以使用甲基橙的。