土壤阳离子交换量测定三氯化六氨合钴

㈠ 测定土壤阳离子交换量的方法有哪些

土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。

新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。

蒸馏法测定铵离子的量并换算为土壤阳离子交换量。此法的优点是交换液中可同时测定各种交换性盐基离子。石灰性土壤用氯化铵-乙酸铵作交换剂，盐碱土用乙酸钠作交换剂进行测定。不同的交换剂与测定操作对实验结果影响较大，报告实验结果时应标出。

(1)土壤阳离子交换量测定三氯化六氨合钴扩展阅读：

石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。

土壤阳离子交换量测定：土壤阳离子交换量（CEc是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子）的总量。酸性、中性土壤多用传统的乙酸铵交换法测定，使用乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土；用乙醇洗去多余的乙酸铵后。

㈡ 三氯化六氨合钴背景、意义、用途、原理

背景
三氯化六氨合钴的化学式为[Co(NH3)6]Cl3，是一种典型的维尔纳配合物。该配合物是由一个[Co(NH3)6]3+阳离子和三个Cl-组成的。分子量267.45

意义：
[Co(NH3)6]Cl3是反磁性的，低自旋的钴（III）处于阳离子八面体的中心。由于阳离子符合18电子规则因此被认为是一例典型的对配体交换反应呈惰性的金属配合物。作为其对配体交换反应呈惰性的一个体现，[Co(NH3)6]Cl3中的NH3与中心原子Co(III)的配位是如此的紧密，以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化，使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。与之相反的是，一些不稳定的金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2，Ni(II)-NH3键的不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中迅速分解。三氯化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体，形成一种强氧化剂。

用途：
三氯化六氨合钴是合成其它一些Co(III)配合物的原料。

原理：本实验以活性碳为催化剂，用过氧化氢氧化有氨和氯化铵存在的氯化钴溶液制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)。其反应式为：2 CoCl2 + 2 NH4Cl + 10 NH3 + H2O2 =活性炭= 2 [Co(NH3)6)]Cl3 + 2 H2O

㈢ 三氯化六氨合钴的制备中的问题

1、加热，使反应充分进行，达到平衡。

2、H2O2是氧化剂，使+2价Co氧化为+3价：2Co2+ + H2O2 + 2H+ == Co3+ + 2H2O

然后Co3+才能被NH3络合形成六氨合钴(III)离子；

浓盐酸是提高[H+]浓度，抑制产物中的三价Co水解：Co3+ + 3H2O == Co(OH)3↓ + 3H+

3、氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，其制备方法各不相同。三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴（Ⅱ）溶液。反应式为：

[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。

[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 ＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。

4、同样是抑制产物水解，否则加热时还会有部分水解。

(3)土壤阳离子交换量测定三氯化六氨合钴扩展阅读：

氯含量的测定：准确称取样品0.2克于锥形瓶内，用适量水溶解，以2ml 5%K2CrO4为指示剂，在不断摇动下，滴入0.1M AgNO3标准溶液，直至呈橙红色，即为终点。[土色时已到终点，再加半滴]。记下AgNO3标准溶液的体积，计算出样品中氯的百分含量。根据上述分析结果，求出产品的实验式。

（1）K2CrO4(5%)溶液配制

溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。

（2）NaCl标准溶液(0.1000 mol·L-1)配制

称取预先在400℃干燥的5.8443克基准NaCl，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制

称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。

（4）标定AgNO3标准溶液

吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。

㈣ 三氯六氨合钴能溶于浓盐酸，冷却后为什么有其晶体析出浓盐酸起什么作用

缓慢加入三氯拉嗪，加入浓盐酸
更多类型，四氯化，四氯化，氯化物，氯化物和氯化铵条件，过氧化氢，CO（NH3）6Cl2，三价钴离子环境，强氧化，氧化二价三氯化钴，过氧化氢，盐酸保持酸性环境，反应性COCL2+6NH3·H2O==CO（NH3）6Cl2[CO（NH3）6]2+易氧化[CO（NH3）6]3+2CO（NH3）6Cl2+H2O2+2HCl==2CO（NH3）6Cl3+2H2O

㈤ 制备三氯化六氨合钴的试验中为什么加入氯化铵

更正你一个错别字,是三氯化六氨合钴制取三氯化六氨合钴是在酸性环境中并有氯化铵存在的条件下用过氧化氢氧化Co(NH3)6Cl2,因为三价钴离子在酸性环境中具有强氧化性,所以用氧化二价钴的方法制三氯化六氨合钴,过氧化氢是氧化剂,盐酸是为了维持酸性环境,反应式为CoCl2+6NH3·H2O==Co(NH3)6Cl2[Co(NH3)6]2+离子很容易本氧化成[Co(NH3)6]3+2Co(NH3)6Cl2+H2O2+2HCl==2Co(NH3)6Cl3+2H2O

㈥ 测定三氯化六氨合钴中的钴含量时加入氢氧化钠会产生黑色沉淀,该沉淀为何物

2co(oh)2+0.5o2+（x-2）h2o→co2o3·xh2o
co(oh)2在碱性介质中被空气中的o2缓慢氧化为co（iii）水合氧化物

㈦ 测土壤阳离子交换量的方法有哪些

土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。 联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值太低和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。 石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。 随着土壤分析化学的发展，现在已有了测定土壤有效阳离子交换量的方法。如美国农业部规定用求和法测定阳离子交换量；对于可变电荷为主的热带和亚热带地区高度风化的土壤，国际热带农业研究所建议测定用求和法土壤有效阳离子交换量（ECEC）；最近国际上又提出测定土壤有效阳离子交换量（ECEC或Q+，E）和潜在阳离子交换量（PCEC或Q+，P）的国际标准方法，如ISO 11260：1994（E）和ISO 13536：1995（P），这两种国际标准方法适合于各种土壤类型。

㈧ 三氯化六氨合钴的制备

实验目的

制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）并测其组成，加深对关于络合物的形成对三价钴稳定性的影响的理解。

预习要点

一、预习钴的重要化合物的性质，着重预习实验原理，测定了三氯化六氨合钴（Ⅲ）的原理以及操作要点。

二、思考并回答下列问题

1、在制备过程中，在60℃左右的水浴加热20分钟的目的是什么？可否加热至沸？

2、在加入H2O2和浓盐酸时都要求慢慢加入，为什么？它们在制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）过程中起什么作用？

3、在钴含量测定中，如果氨没有赶净，对分析结果有何影响？写出分析过程中涉及的反应式。

4、将粗产品溶于含盐酸的沸水中，趁热过滤后，再加入浓盐酸的目的是什么？

基本原理

根据有关电对的标准电极电势可以知道，在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在它们的配合物状态下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定。因此，通常采用空气或过氧化氢氧化二价钴的方法，来制备三价钴盐的配合物。

氯化钴（Ⅲ）的氨合物有许多种，其制备方法各不相同。三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备条件是以活性炭为催化剂，用过氧化氢氧化有氨及氯化铵存在的氯化钴（Ⅱ）溶液。反应式为：

得到的固体粗产品中混有大量活性炭，可以将其溶解在酸性溶液中，过滤掉活性炭，在高的盐酸浓度下令其结晶出来。

[Co(NH3)6]Cl3为橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。

[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其 ＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。

在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性 ，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。

仪器和药品

托盘天平、分析天平、锥形瓶(250ml，100ml)、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒(100ml，10ml)、烧杯(500ml，100ml)、酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)。

CoCl2·6H2O)(固)、NH4Cl(固)、KI(固)、活性炭、HCl(6 mol·L-1，浓)、H2O2(6%)、浓氨水、NaOH(2mol·L-1)、标准Na2S2O3溶液（0.05mol·L-1）、标准AgNO3溶液(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(5%)、冰、NaCl（基准）、淀粉溶液

实验步骤

1、[Co(NH3)6]Cl3的制备

在100mL锥形瓶内加入4.5克研细的二氯化钴CoCl2·6H2O（已称好），3克氯化铵（自己称）和5mL水。加热溶解后加入0.3克活性炭（已称好）冷却后，加入10mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下，缓慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加热至60℃左右，恒温20分钟（适当摇动锥形瓶）。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出（粗产品）。用布氏漏斗抽滤。将滤饼（用勺刮下）溶于含有1.5mL浓盐酸的40mL沸水中，趁热过滤。加5mL浓盐酸于滤液中。以冰水冷却，即有晶体析出。抽滤，用10mL无水乙醇洗涤，抽干，将滤饼连同滤纸一并取出放在一张纸上，置于干燥箱中，在105℃以下烘干25分钟（教师协助操作，自己记录时间）称重（精确至0.1g），计算产率。

2、[Co(NH3)6]Cl3中的钴（Ⅲ）含量测定

用减量法精确称取0.2克左右（精确至0.0001g）的产品于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解。加2mol·L-1NaOH溶液10mL。将锥形瓶放在水浴上（夹住锥形瓶放入盛水的大烧杯中）加热至沸，维持沸腾状态。待氨全部赶走后（如何检查？约1小时左右可将氨全部蒸出）冷却，加入1克碘化钾固体及10mL6mol·L-1HCl溶液，于暗处（柜橱中）放置5分钟左右，用0.05mol·L-1标准Na2S2O3溶液（准确浓度临时告知）滴定至浅色，加入2mL0.2%淀粉溶液后，再滴定至蓝色消失，呈稳定的粉红色。

3、氯含量的测定

准确称取样品0.2克于锥形瓶内，用适量水溶解，以2ml 5%K2CrO4为指示剂，在不断摇动下，滴入0.1M AgNO3标准溶液，直至呈橙红色，即为终点。[土色时已到终点，再加半滴]。记下AgNO3标准溶液的体积，计算出样品中氯的百分含量。

根据上述分析结果，求出产品的实验式。

附注：

（1）K2CrO4(5%)溶液配制

溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。

（2）NaCl标准溶液(0.1000 mol·L-1)配制

称取预先在400℃干燥的5.8443克基准NaCl，溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)配制

称取16.9克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。

（4）标定AgNO3标准溶液

吸取25ml 0.1000 mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4 溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。

同时作空白实验

AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算：

式中： —AgNO3标准溶液的浓度；

V—滴定用去AgNO3标准溶液的总体积；

CNaCl——NaCl标准溶液的浓度；

V1——NaCl标准溶液的体积；

V0——空白滴定用去的AgNO3标准溶液的总体积；

参考数据

相对原子质量：Co=58.93 O=16 N=14 Cl=35.45 =1.0

相对分子质量：M(CoCl2·6H2O)=237.83

M([Co(NH3)6]Cl3)=267.28

㈨ 三氯化六氨合钴(III)实验中为什么加过氧化氢溶液后要在60°C左右恒温一段时间

将过量的过氧化氢分解掉。

在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气。

在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1V，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。

(9)土壤阳离子交换量测定三氯化六氨合钴扩展阅读：

注意事项：

固体氢氧化钠在保存过程中一定要注意密封,因为氢氧化钠容易潮解，更重要的是氢氧化钠容易跟空气中的二氧化碳反应生成碳酸钠和水，这样氢氧化钠就变质了。所以保存固体氢氧化钠或氢氧化钠溶液都要密封。

注意存放氢氧化钠溶液的玻璃瓶不能用玻璃塞(一般是用木塞)，因为普通玻璃的组成中含有较多的二氧化硅，氢氧化钠能和二氧化硅反应：2NaOH + SiO2=Na2SiO3 + H2O。