⑴ 离子色谱法测定氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐
方法提要
水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离,已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸,淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器测量各阴离子组分的电导率,以相对保留时间和峰高或面积定性和定量。
本法适用于水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的测定。
本法最低检测质量浓度决定于不同进样量和检测器灵敏度。一般情况下,进样50μL,电导检测器量程为10μs时适宜的检测范围为:0.1~1.5mg/L(以F-计),0.15~2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N计),0.75~12mg/L(以SO2-4计)。
仪器和装置
离子色谱仪包括进样系统,分离柱及保护柱,抑制器(交换柱抑制器、膜抑制器或自动电解抑制器)等。
过滤器及滤膜0.2μm。
阳离子交换柱(图81.3)装入磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂。
试剂
图81.3 离子交换柱
纯水(去离子或蒸馏水)待测阴离子含量应低于仪器的检测限,并经0.2μm滤膜过滤。
淋洗液[碳酸氢钠(1.7mmol/L)-碳酸钠(1.8mmol/L)溶液]称取0.5712g碳酸氢钠(NaHCO3)和0.7632g碳酸钠(Na2CO3)溶于纯水中,稀释至4000mL。
再生液Ⅰ(适用于非连续式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介质。
再生液Ⅱ(适用于连续式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介质。
氟化物(F-)标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。
图81.4 离子色谱图
氯化物(Cl-)标准储备溶液ρ(Cl-)=1mg/mL称取1.6485g经105℃干燥至恒量的氯化钠(NaCl)溶于纯水中,稀释至1000mL。
硝酸盐(NO-3)标准储备溶液ρ(NO-3)=1mg/mL称取7.218g经105℃干燥至恒量的硝酸钾(KNO3)溶于纯水中,稀释至1000mL。
硫酸盐(SO24-)标准储备溶液ρ(SO24-)=1mg/mL称取1.814g经105℃干燥至恒量的硫酸钾(K2SO4)溶于纯水中,稀释至1000mL。
混合阴离子标准溶液(含F-5mg/L,Cl-8mg/L,NO-3-N8mg/L,SO2-440mg/L)分别吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述单离子标准储备溶液于1000mL容量瓶中,加纯水至刻度,混匀。此溶液适合进样50μL,检测器为30μS量程图81.4)。
分析步骤
开启离子色谱仪,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达到平衡,并指示稳定的基线。
根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。
将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。对硬度高的水样,必要时可先经过阳离子交换树脂柱,然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去。
将预处理后的水样注入色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积,直接在校准曲线上查得各种阴离子的质量浓度(mg/L)。
注意事项
1)水样中存在较高浓度的低相对分子质量有机酸时,由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定,用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。水样中某一阴离子含量过高时,影响其他被测离子的分析,稀释可以减弱此类干扰。
2)由于进样量很少,操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。
3)为了防止保护柱和分离柱系统堵塞,水样必须经过0.2μm滤膜过滤。为了防止高浓度钙、镁离子在碳酸盐淋洗液中沉淀,可将水样先经过强酸性阳离子交换树脂柱。
4)不同浓度离子同时分析时的相互干扰,或存在其他组分干扰时可采取水样预浓缩、梯度淋洗或将流出液分部收集后再进样的方法消除干扰,但必须对所采取的方法的精密度及准确性进行确认。
⑵ 求除氟工艺及详细说明
你好!我建议去和化学工厂及水利局咨询一下就好啦.含氟废水,目前国内大多数生产厂尚无完善的处理设施,所排放的废水中氟含量超过国家排放标准,严重污染环境。按照国家污水综合排放标
准,氟离子浓度应小于10mg/L;对于饮用水,氟离子浓度要求在1mg/L以下。
目前国内外常用的含氟废水处理方法大致分为两类,即沉淀法和吸附法。
化学沉淀法是通过投加钙盐等化学药品,形成氟化物沉淀或氟化物被吸附于所形成的沉淀物中而共同沉淀。该方法简单、处理方便,费用低,
但石灰溶解度低,只能以乳状液投加,且产生的CaF<SUB>2</SUB>沉淀包裹在Ca(OH)<SUB>2</SUB>颗粒的表面,使之不能被充分利用,因而用量
大。处理后的废水中氟含量一般只能下降到15mg/L,很难达到国标一级标准。而且存在泥渣沉降缓慢,脱水困难,处理大流量排放物周期长,
不适应连续处理连续排放等缺点。<BR> 吸附法是指含氟废水流经接触床,通过与床中固体介质
进行离子交换或化学反应,去除氟化物。这种方法只适用于低浓度的含氟废水或经其他方法处理后氟化物浓度降至10~20mg/L的废水。而且接触
床的再生及高浓度再生液的处理是整个运行过程中不可缺少的一部分,接触床频繁的再生使运行成本较高。<BR> &n
bsp; 此外,还有冷冻法、离子交换树脂除氟法、超滤除氟法、电渗析等,但因为处理成本高,除氟效率低,至今多停留在实验阶
段,很少推广应用于工业含氟废水治理。<BR> 絮凝一气浮处理含氟废水新工艺是在传统工艺的
基础上,采用絮凝一气浮一吸附相结合的工艺处理含氟废水。<BR> 1.基本原理<BR>
利用铝离子的三种机理来去除氟离子,即:<BR>
(1)吸附。铝盐絮凝除氟过程中生成的具有很大表面积的无定性Al(OH)<SUB>3 </SUB>(am)原体对氟离子产生氢键吸附,氟离子半径小,电负性强,
这一吸附方式很容易发生。<BR> (2)离子交换。氟离子与氢氧根的半径及电荷都相近,铝盐絮凝除
氟过程中,投加到水中的A1<SUB>13 </SUB>O<SUB>4 </SUB>(0H) <SUB>14</SUB><SUP>7+</SUP> 等聚阳离子及水解后形成的无定性Al(0H)<SUB>3</SUB>
(am)沉淀,其中的OH<SUP>-</SUP>与F<SUP>-</SUP>发生交换,这一交换过程是在等电荷条件下进行的。<BR>
(3)络合沉淀。F<SUP>-</SUP>能与Al<SUP>3+</SUP>等形成从AlF<SUP>2+</SUP>、AlF<SUP>2+</SUP>、AlF<SUB>3</SUB>到AlF<SUB>6</SUB><SUP>
3-</SUP> 6种络合物,络合沉降而去除F<SUP>-</SUP>。<BR> 络合离子方程式如下:<BR>
F<SUP>-</SUP>+ Al<SUP>3+</SUP> →AlF<SUP>2+</SUP>↓+ AlF<SUB>2</SUB><SUP>+</SUP>↓+ AlF<SUB>3</SUB>↓+
AlF<SUB>4</SUB><SUP>-</SUP>↓+ AlF<SUB>5</SUB><SUP>2-</SUP>↓+ AlF<SUB>6</SUB><SUP>3-</SUP>↓<BR>
; 絮凝产生的絮状物通过气浮装置达到有效的固液分离,出水经过砂滤再通过活性炭吸附后排放。<BR>
; 2.应用实例<BR> 某半导体厂含氟废水平均进口浓度为165.54m/L,pH=2.39,排放水
量为50m<SUP>3</SUP>/d。《污水综合排放标准》( GB8978 -1996)一级标准为:F-≤10mg/,pH=6~9。处理工艺流程见图1。<BR><IMG alt=""
src="/sbgl/design/UploadFiles_1688/200612/20061205214244475.gif">
<P> 生产废水首先流入调节沉淀池,然后由泵提入絮凝反应池,同时通过自动加药机投加药剂NaOH,
2‰聚铝及0.005‰的PAM助凝剂,进行絮凝反应。加药过程中,观察pH值显示仪的读数,根据声值调节NaOH的投加量,控制pH在7左右。絮凝反应时间约为
15min。出水自流入气浮分离池,由溶气释放器中释放出来的溶气水将絮凝后的沉淀托出水面,在液面上形成沉淀物浮渣,浮渣经刮渣机刮出后进入干化
箱,静沉后的清洁液再流入调节沉淀池,沉渣干化后可外运填埋或焚烧处理。气浮分离池下部的清液自流入清水池中,部分清水由溶气泵提入溶气罐,
作为气浮用的溶气水,其余的清水由泵提入砂滤塔,经过砂滤的水再进入活性炭吸附罐进行深度处理,最后直接排放。<BR>
在调试期间发现pH值对各阶段的处理效果有一定影响(表1),由表1可见,当声值控制在7.0左右时处理效果最佳。<BR>
<IMG alt="" src="/sbgl/design/UploadFiles_1688/200612/20061205214244371.gif"><BR> <BR>
3.运行效果<BR> 这套处理设施竣工投用以来,经环境监测权威机构多次对设施进出口F-浓度进行采样
监测。监测结果表明,该含氟废水处理设备出口排放物中的州值均在6.5~7之间,F-的浓度均小于5mg/L,排放指标均达到了国家污水综合排放一级标准,
除F-效率达98.9%。<BR> 同时经济评估表明,这套设施充分利用了工厂原有的调节沉淀池、部分管路等
设施,总投资不高,除去设备折旧费及人工费,总运行费用每吨仅为0.50元。<BR> 4.结论<BR>
(1)絮凝一气浮处理含氟废水工艺继承了传统工艺的优点,充分利用铝盐絮凝的吸附、离子交换、络合沉淀等
作用机理,缓解后续处理的负荷,且采用聚铝作为絮凝剂比采用铝盐用量减少一半,处理费用进一步降低。<BR>
; (2)将气浮技术运用于含氟废水处理中,解决了以往固液分离的难题,使设备能稳定运行。<BR>
(3)出水末端采用活性炭吸附,给出水稳定达标排放提供保障。<BR> (4)在工艺中,用NaOH取代传统的Ca
(OH)<SUB>2</SUB>,使泥渣量减少,解决了传统工艺泥渣多,易结垢,处理效果不佳,管路易堵塞等难题。<BR> <STRONG>
; 参考文献<BR></STRONG> 1 凌波.铝盐混凝沉淀除氟水.水处理技术.1990,16(2):418~421
<BR> 2 刘裴文、萧举强、王萍等.含氟废水处理过程的吸附交换机理—离子交换与吸附.1991.7(50)
:375~382<BR> 3 胡万里.混凝、混凝剂、混凝设备.化学工业出版社,环境科学工程出版中心<BR>
4 卢建杭、刘维屏、王红斌铝盐混凝法除氟离子的一般规律.化工环保.2000
</P> <center></center></td></tr>
好像有点乱,看下面的地址吧!
参考资料:http://www.jdzj.com/sbgl/design/200612/20061205214217_1913.html
http://www.sclw.com/ctidea.asp#t4
我国许多地区,地下水含氟量都超过国家规定的生活饮用水卫生标准(1.5mg/L)。有些地区甚至高达20mg/L。长期饮用高氟水,轻者使牙齿产生斑釉,关节疼痛,重者会影响骨骼发育,致使丧失劳动力。为此本公司开发出活性氧化铝吸附过滤用于地下水除氟(也适用于工业废水除氟)的专用设备。。
原理与工艺流程
含氟水经过比表面积较大的活性氧化铝吸附过滤层。在PH值5~6的条件下,水中氟离子被吸附生成难溶解的氟化物而被除去,其反应式如下:R2SO4+2F-=R2F2+SO42-
吸附剂失效后,用硫酸铝溶液进行再生,以恢复其吸附能力。当原水PH值大于7时,一般用二氧化碳气体进行调节。
参考资料 :
http://www.sclw.com/ctidea.asp#t4
⑶ 水烧开能除水中的氟吗
你好,水中没有氟,主要是消毒用的氯,你说的应该是除氯吧。一般建议,水烧开后适当延长。