㈠ 减压蒸馏具体的操作流程是怎样的
减压蒸馏操作流程如下:
首先是仪器安装。按照从下到上、从左到右的顺序,依次安装蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接引管和接受瓶等。要确保装置严密不漏气,且各仪器连接稳固。
接着是加料。通过长颈漏斗将待蒸馏液体小心倒入蒸馏烧瓶中,液体量不能超过烧瓶容积的二分之一。
然后开启真空泵进行抽气。关闭安全瓶上的活塞,启动真空泵,观察压力变化,待压力稳定后,记录压力数值。
再进行加热蒸馏。缓慢加热蒸馏烧瓶,使液体平稳沸腾。注意观察温度计读数和馏出液的速度,控制蒸馏速度在每秒1 - 2滴。不同沸点的馏分在相应温度区间会被蒸出,分别收集。
蒸馏结束时,先移去热源,待蒸馏烧瓶冷却后,慢慢打开安全瓶上的活塞,使系统与大气相通,再关闭真空泵。拆除仪器时,按照与安装相反的顺序进行。