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快速检测废水中的磷仪器

发布时间:2020-12-29 10:47:24

废水中无机磷和有机磷的检测方法

总磷=无磷+有机磷
知道了这点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者版之差就是有机磷权,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法.即:
无机磷:
取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
总磷:
消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB 6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL,
做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色;
标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了.
需要注意的是:
1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液;
2.砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去.

㈡ 废水中磷酸根浓度如何测定要详细步骤

总磷抄=无磷+有机磷 知道了这袭点就可以测定了,先测出该水样的无磷,再测出总磷,两者之差就是有机磷,但是需要注意必须使用相同的测定原理进行总磷和无磷测量,关于测定方法建议使用钼酸铵钼酸铵分光光度法.即: 无机磷: 取50ml水样,加入30mg亚硫酸钠,混匀,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸馏水稀释至50mL,加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色; 总磷: 消解:取50ml水样,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg过硫酸铵-硫酸钠(制备方法同GB 6913.3)分解剂,在电炉上煮沸至恰好干涸,用水稀释,定容至50mL, 做样:加入5mL酸性钼酸铵溶液(配置方法同DL/T502),混合摇匀,于420nm波长处比色; 标准曲线的方法我就不多说了,就是一个磷酸根标准曲线就行了. 需要注意的是: 1.消解过程显色,分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液; 2.砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除干扰。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去.

㈢ 急求水中总氮、总磷的测定方案...感激不尽!1

中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准

锅炉用水和冷却水分析方法
总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB 6913-86
1 内容与范围
本标准适用于原水、锅炉水、工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
本标准测定范围0~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
本标准遵循GB 6903-86《锅炉用水和冷却水分析方法 通则》的有关规定。
2 正磷酸盐含量的测定
2.1方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波 处分光光度法测定 。
12(NH4)2 MoO4-+H2PO4-+24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-+24NH4++12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 .10MoO3 .Mo2O5
2.2 试剂和材料
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水和同等纯度水。
2.2.1 磷酸二氢钾;
2.2.2 硫酸:1+1
2.2.3 抗坏血酸:20g/L。
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2 .2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)
2.2.4 钼酸铵溶液26g/L。
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL(1+1)硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
2.2.5 磷标准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
称取在100 ~ 105℃干燥并已质量恒定的磷酸二氢钾(2.2.1)0.71655g,精确至0.002g,溶于约500mL水中,定量转移1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.2.6磷标准溶液:1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷标准(2.2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.3 仪器和设备
2.3.1 分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
国家标准局6913-09-16发布 1987-09-01实施
GB 6913-86
分别取0(空白),1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6. 00,7.00,8.00mL的磷标准溶液(2.2.6)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液(2.2.4),3.0mL抗坏血

酸溶液(2.2.3),用水稀释至刻度,摇匀, 室温下放置10min。在分光光度计(2.3.1)710nm处,用
1cm吸引池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(ug)为横纵坐标绘制工作曲线。
2.4.2试样的制备
现场取100mL水样,样品经中速过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
2.4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样(2.4.2)中取20.00mL试样于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处,用1cm吸收池,以未加试验液的空白调零测吸光度。
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)含量(P1),按下式计算;
m1
P1(mg/L)= ————
V1
式中:m1———从工作曲线上查得的PO43-含量,ug;
V1———取试样的体积,mL。
所得结果表示至二位小数。
2.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果,允许差不大于0.30 mg/L。
3 总磷含量的测定
3.1 方法提要
在酸性溶液中,用过硫酸钾分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗环血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处测定吸光度。
反应式同“正磷酸盐含量的测定”第2.1条。
3.2 试剂和材料
同第2.2条和下列试剂。
3.2.1 过硫酸钾溶液40g/L。
称取20g过硫酸钾,精至到0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
3.3 仪器和设备
同第2.3条
3.4 分析步骤
3.4.1 工作曲线的绘制
同第2.4.1条
GB 6913-86
3.4.2 总磷含量的测定
从试样(2.4.2)中取5.00mL试样于100mL锥形瓶中,加入1.0mL(1+35)硫酸溶液,5.0mL
过硫酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液近蒸干为止。取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。在分光光度计波长710nm处,用1cm吸收池,以未加试验液的空白调零测吸光度。
4 结果计算
以mg/L表示的试样中总磷(以PO43-计)含量(P2),按下式计算;
m2
P2(mg/L)= ————
V2
式中:A———从工作曲线上查得的PO43-含量,ug;
V———取试样的体积,mL。
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果,允许差不大于0.30 mg/L。

㈣ 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢

国标有,附送后面。

其实你可以选择一套总磷快速检测仪,简单测定,准确,这有操作视频可以看看:http://www.qdhjhbjc.com/proct/158.html


工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐)。

1.方法提要

本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐,用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计:660nm;

2.1.2电炉:500W

2.2试剂

2.2.1硫酸:1N溶液;

2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;

2.2.3甲醇;

2.2.4硫酸肼:0.15%水溶液;

2.2.5过硫酸铵:

2.2.6无水硫酸钠:

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液:

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;

3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂:

称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。

3.3磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1毫克PO43-。

3.3.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.3.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制:

3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,到水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中,加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂,将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上,均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。

4.2稍冷,加入10ml水,4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇,再在电路上微沸30——60秒,取下。将溶液小心转移到50ml比色管中,并用少量水冲洗原锥形瓶几次,(少量多次原则),洗液并入比色管中,(溶液控制在25ml左右)。

4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用水稀释至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。

注:①蒸干这一步是本方法的关键,因此应小心操作。

②如循环水中有机物较多,过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑,这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。

5、计算

试样中总磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐(以PO43-计,毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐(以EDTMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.15

有机磷酸盐(以HEDP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.08

有机磷酸盐(以ATMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于:

总磷含量(毫克/升)

差数(毫克/升)

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐(以PO43-计)的含量。

工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。

1.方法提要

在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计:660nm;

2.1.2定性滤纸,慢速。

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液;

2.2.2氨磺酸:分析纯,10%水溶液;

2.2.3氯化亚锡-甘油溶液:称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中,促使其溶解。

3.准备工作

3.1 钼酸钠——硫酸溶液:

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;

3.2磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.01毫克PO43-。

3.2.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液:吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。

3.3标准曲线绘制:

3.3.1取50ml比色管6支,用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至40ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液,混匀后用水稀释至刻度,加入5滴氯化亚锡-甘油溶液,混匀后,放置10分钟后立即用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样(磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。

4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液,混匀后用水稀释至刻度,加入5滴氯化亚锡-甘油溶液,混匀后,放置10分钟后立即用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。

5、计算

试样中正磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于:

正磷含量(毫克/升)

差数(毫克/升)

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐(以PO43-计)的含量。

工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐)。

1.方法提要

在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解,与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计:660nm;

2.1.2电炉:500W

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液;

2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;

2.2.3硫酸肼:0.15%水溶液;

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液:

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;

3.2磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1毫克PO43-。

3.2.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制:

3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,到水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样(磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。

4.2加入1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用蒸馏水稀释至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。

5、计算

试样中总无机磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐(以PO43-计,毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐(以EDTMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.15

有机磷酸盐(以HEDP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.08

有机磷酸盐(以ATMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于:

总无机磷含量(毫克/升)

差数(毫克/升)

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐(以PO43-计)的含量。

㈤ 测水中的总磷总氮有哪些仪器设备

现在市面上有总磷测定仪和总氮测定仪。很方便,直接消解完测定出结果。楼上的是传统方法,比较复杂。具体设备可以参考我们网站哦~~嘻嘻:http://www.qinghaijing.com/pro_list.php?PID=MjAxNjA2MTgwNDUwMDQ0&ID=MjAxNjEwMDkxMzUxMDQx

㈥ 想要测水中的挥发酚,磷等用什么仪器呢 有没有推荐的

这样的话,你可以在网上搜索一下,然后选择那些口碑比较好的,然后进行使用

㈦ 废水中总磷标准曲线的公式是什么

总磷的C=A*3.996-0.0070
R=0.9998
(25ml水样消解,测量定容到50ml)
别人的曲线只能是参考,总磷比较稳定,你自己做一个总磷的曲线可以用很久

㈧ 测废水中磷酸盐的方法的药剂怎么配

钼酸铵分光光度法
1 方法提要

在酸性介质中,膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下,加热,氧化成磷酸。利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成”锑磷钼蓝“, 用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。和正磷酸盐(以PO43-计)的含量。
2 试剂和材料
2.1 磷酸盐(以PO43-计)标准储备溶液:1mL溶液含有0.500mg PO43-。
称量0.7165g预先在100~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,精确至0.0002g。置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.2 磷酸盐(以PO43-计)标准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-。
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.3 钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83 mL硫酸,冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,贮存期6个月;
2.4 抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸,用水稀释至1000mL,摇匀。贮存于棕色试剂瓶中,贮存期15天;
2.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=1mol/L溶液;
2.6 过硫酸铵:24.0g/L溶液,贮存期7天。

㈨ 我们要测工业废水中的COD、BOD、总磷、氨氮,应该买哪些牌子的检测仪器

水质监测分析仪器有很多品牌,有便携式、在线式的。如果你有钱的话建议首专选国外品牌,不过也是在国属内组装生产的,比如:岛津、哈希、seres、WTW等等,国内品牌也有很多,比如:杭州聚光、怡文、等等很多,不过不建议选择,精确度和稳定性上较国外品牌有差距。

㈩ 废水监测中总磷和磷酸盐的区别

废水中的磷有无机磷、有机磷,无机磷可能是磷酸根、次磷酸根、亚磷酸根、焦磷酸根等,有机磷的可能种类就更多了。水中的无机磷、有机磷都会造成水体的富营养化。

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