㈠ 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法,谢谢
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:C=m/v
式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。
㈡ 硫酸钡灼烧称量法
方法提要
在盐酸中,硫酸盐与加入的氯化钡反应生成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。
本法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定。
测定范围10~5000mg/L(SO2-4计)。
试剂
碳酸钠无水。
盐酸。
氢氧化铵。
氯化钡溶液(100g/L)称取100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1000mL。贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保存稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO2-4(注意:氯化钡有毒,谨防入口)。
硝酸银溶液(约0.1mol/L)称取1.7gAgNO3溶于80mL水中,加0.1mLHNO3,稀释至100mL,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
甲基红指示剂溶液(1g/L)。
分析步骤
吸取100.0mL水样置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量(1+1)HCl和(1+1)NH4OH调至显橙黄色,再加入2mL(1+1)HCl,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
在不断的搅拌下缓慢加入热的BaCl2溶液,直到不再出现沉淀为止;然后多加2mL,在80~90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜陈化沉淀。
用少量无灰过滤纸纸浆与BaSO4沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止。滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒量后的磁坩埚中烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉中,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称量,直至灼烧恒量。
洗涤过程中氯化物的检验:在含有约5滴AgNO3溶液的小烧杯中收集约5滴洗涤液,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子。
按下式计算硫酸根(SO2-4)的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(SO2-4)为硫酸根(SO2-4)的质量浓度,mg/L;m1为磁坩埚与沉淀出硫酸钡的质量,g;m0为磁坩埚的质量,g;V为水样体积,mL;0.4116为BaSO4质量换算为SO2-4的因数。
注意事项
1)在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可使以亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中它们的浓度很高,发生2H2S+SO2-4+2H→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤除去,以免影响测定结果。
2)在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
3)试样中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐,可使结果偏高。特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
4)当试料中含CrO2-4、PO3-4大于10mg,NO-31000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+<5.0mg不干扰测定。
5)如果水样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取水样置于蒸发皿中,在蒸汽浴上蒸发至近干,加1mLHCl,将蒸发皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发至干,置于180℃烘箱内完全烘干。如果水样中含有有机物质,就在燃烧器的火焰上碳化,然后用2mL水和1mLHCl将残渣浸湿,再在蒸汽浴上蒸干。加2mLHCl,加两滴甲基红指示剂,用适量HCl或NH4OH调至显橙黄色。然后按分析步骤进行沉淀、分离、灼烧、恒量。
6)如果需要测总量而水样中含有不溶解的硫酸盐,则将水样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,滤纸转移至蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4gNa2SO4同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50mL水将熔融混合物转移至500mL烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,加2滴甲基红指示剂,用适量HCl或NH4OH调至显橙黄色。然后按分析步骤进行沉淀、分离、灼烧、恒量。
7)如果水样浑浊或含有悬浮物,应过滤后取清液进行分析测定,否则导致结果偏高。
8)用少量无灰滤纸的纸浆与BaSO4混合,能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象,纸浆与过滤BaSO4的滤纸可一起灰化。
9)当采用灼烧法时,BaSO4沉淀的灰化应保证空气供应充分,否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaSO4+4C→BaS+4CO↑),灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。这时可在冷却后的沉淀中加入2~3滴H2SO4,然后小心加热至SO3白烟不发生为止,再在800℃灼烧至恒量。
㈢ 生化废水含盐量的测定
我们测量废水盐分的方法是 去一烧杯50ml 烘干 冷却在电子天平上称量的重量A克 量取水样20ml 放入烧杯中 在电炉上灼烧至恒重 冷却称量的重量B 克 盐分=(B-A)/2*100 克每升
㈣ 如何测定废水的含盐量
快速定性分析可用电导率测试仪间接反映含盐量.定量分析请到网络文库搜:“盐量 测定”,会找到完整资料.
㈤ 怎样测废水中的含盐量
快速定性分析可用电导率测试仪间接反映含盐量。定量分析请到网络文库搜:“盐量 测定”,会找到完整资料。
㈥ 如何测量生活污水的食盐(NaCl)含量
水的总含盐量是指一升水含盐分的总量,可用两种单位(毫克当量/升和毫克/升)表示。
㈦ 污水含盐量如何测量
问题不是太明确啊,盐是什么盐,化学上的盐种类很多如硝酸盐等。如果楼主所说的只是一般的氯化物,也就是我们常说的盐的话,测量方法参照《水和废水监测分析方法》第四版中氯化物测量所使用的方法是硝酸盐滴定法,方法标准GB/T11896-89。标准里有详细的测量步骤及方法。供楼主参考
㈧ 废水总盐的测定方法
比如Ca Mg等离子!可以通过滴定的方法来测定!szmeng(站内联系)水分自然蒸发后,残余物。小马哥888(站内联系TA)测下CL-就行了,硝酸银滴定luhaitao84(站内联系TA)测几种酸根离子的浓度,或者把样品直接做成分分析
一般你问一下水的来源,无机盐的成分就大概知道了主要的几种:
然后再测酸根离子浓度,就知道盐浓度多少了xiaopeng1984(站内联系TA)请教各路高手,用水分蒸发和滴定法测定的盐分结果一样吗?两者有什么区别啊?污水排放时盐分的指标是多少啊?csying1980(站内联系TA)水分蒸发和滴定的盐分应该是不一样的。因为水分蒸发是废水中所有的盐分,而用滴定的方法只能针对一种离子。至于各种盐分的规定,得看你出水要达到的标准了。国家的法规对各类水质都有明确的规定。可以查一下相关的资料!tibetnamco(站内联系TA)污水也是水。
盐分就是含盐量。即通常的8大离子含量的和。
有专门的矿化度仪器,可以直接测定。也有专门的dionex仪器,分析离子含量的。xiaopeng1984(站内联系TA):)感谢各位的回复,受教了,呵呵hezhuo1985(站内联系TA)一般看盐含量的高低,测下电导率就可以了。有一个标准测量方法HJ/T51-1999。
㈨ 请问印染废水中盐是如何测定的城市污水处理厂出水标准一般是多少
一般以盐总量计,一般采用高温烘干污染物,污染物中的有机物被高温分解,剩下的只有盐类。
城市污水处理厂出水标准是COD100mg/L以下,印染厂出水标准应该COD500mg/L以下。
㈩ 工业废水检测方法
工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。工艺废水检测包括生产废水和生产废水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又称生化耗氧量,缩写BOD,恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标,它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量,其单位以ppm成毫克/升表示。其值越高,说明水中有机污染物质越多,污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物,可经好气菌的生物化学作用而分解,由于在分解过程中消耗氧气,故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多,将造成水中溶解氧缺乏,同时,有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象,产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体,使水体变质发臭。
废水中各种有机物得到完会氧化分解的时间,总共约需一百天,为了缩短检测时间,一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下,五天内的耗氧量为代表,称其为五日生化需氧量,简称BOD5,对生活废水来说,它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。
我国规定,在工厂排出口,废水的BOD;的最高容许浓度为60毫克/升,地面水的BOD不得超过4毫克/升。
二、化学需氧量COD
化学需氧量又称化学耗氧量简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升,其值越小,说明水质污染程度越轻。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。
三、重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时,水质已开始变差。