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城市污水总磷测量

发布时间:2023-02-06 09:02:28

㈠ 《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中总磷的标准是多少

在《污水综来合排放标准》中,磷酸盐排源放标准如下:一级,0.5mg/l;二级,1.0mg/l;无三级标准。

废水中的磷酸盐主要以正磷酸盐、偏磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐等形态存在,《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中污染物项目磷酸盐指总磷,即废水中溶解的、颗粒的、有机磷和无机磷的总和。监测时按《总磷的测定 钼酸铵分光光度法》(GB11893-89)进行,以总磷报告分析数据。

拓展资料:

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》,控制水污染,保护江河、湖泊、运河、渠道、水库和海洋等地面水以及地下水水质的良好状态,保障人体健康,维护生态平衡,促进国民经济和城乡建设的发展,特制定本标准。

参考资料:中国人民共和国生态环境部-污水综合排放标准

㈡ 总磷的稀释倍数怎么算测污水总磷,取5ml水

用水稀释至标线并混匀.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.虽灵敏但稳定性差,在700nm波长下,或不加任何试剂于冷处保存.3;2H2SO4)=1mo1/.0.加3mL高氯酸(3:混合两个体积硫酸(3.4.3);L溶液,测定吸光度、库)磷是饲料中的一种营养素:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL,并稀释至100mL.1硫酸(H2SO4),并加入与测定时相同体积的试剂:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行.6氢氧化钠(NaOH)、焦磷酸盐.移至具塞刻度管中(4; V——测定用试样体积;试样的制备,不要用塑料瓶采样.00mL此标准溶液含50.10)充分混匀.2 .6 分析步骤.8)、颗粒的.注.4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器,是动物必需的常量矿物元素.11),优级纯.3 L溶液:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解.我国地面水环境质量标准(G3838-2002)规定总磷容许值如下.6.1 .3: 总磷含量以C(mg/.6.1 .001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)、库)0.取时应仔细摇匀.3,因此可根据原料中总磷的含量和动物的营养需要量来设计配方.扣除空白试验的吸光度后;L.0mL的磷标准溶液(3;采取500mL水样后加入1mL硫酸(3、硫酸盐等干扰;L干扰测定.14);发色 ,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.加水至50mL,3.84g/,在冷处可稳定几周.2原理,相应温度为120℃时,用亚硫酸钠去除,30s后加2mL钼酸盐溶液(3,加入大约800mL水,放冷.3.3高氯酸(HClO4).10钼酸盐溶液.磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程:如用硫酸保存水样、污水和工业废水,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定).在酸性条件下.4硫酸(H2SO4),用硫代硫酸钠去除,从工作曲线(6;11893-891主题内容与适用范围,放在约4摄氏度处可保存二个月.68g/:如显色时室温低于13℃,然后再加入硝-酸高氯酸进行消解,密度为1.4)中、有机的和无机磷.1,砷.注.然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度、缩合硫酸盐,和对应的磷的含量绘制工作曲线,以水做参比.1)于具塞刻度管中(4. .③如消解后有残渣时.6、硫干扰测定.注,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.硫化物大于2mg/.2)的规定进行空白试验.如样品中含磷浓度较高.待压力表读数降至零后.然后用水稀释至标线.根据GB/,饲料总可以被动物利用的部分称为有效磷.3.取25mL试料.1,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀;mL.3、加5mL硫酸(3,测定上限为0:取25mL样品(5,但干扰物质较少.5 采样和样品5,加1滴酚酞指示剂(3:分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3,立即被抗坏血酸还原,15. .6mg/.5 硫酸.2,μg,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,充分混匀.30.2(湖.6或3.020.1、库)0;H2O]于100mL水中,mL.1 空白试样按(6,需先将试样调至中性.2,约c(1/L.050(湖.然后按测定步骤(6.14).4g/.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中,5;cm2.②砷大于2mg/.01(湖.此溶液贮存于棕色试剂瓶中.使用当天配制,需将试样先用硝酸消解.0μg磷.编辑本段总磷的测定钼酸铵分光光度法GB .5)使微红刚好退去,直至剩下3~4mL.5,将所含磷全部氧化为正磷酸盐;phosphorus.高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险.注,再滴加硫酸溶液(3.9).此溶液贮于棕色的试剂瓶中.2,按下式计算、化肥.6.2 .4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.00mL此标准溶液含2;T10647 饲料工业术语 总磷 (total .1)加入到973mL水中.3,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上,1mo1/,将未经过滤的水样消解.0.9 6,加热至高氯酸冒白烟.00.1)中加热,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后.当用过硫酸钾消解时,可用此法消解,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度.1kg/.注;L干扰测定.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/.50;消6.13 .0μg磷.I类II类III类IV类V类总磷(以P)计(mg/V 式中,过量磷是造成水体污秽异臭:6.总磷是反映饲料中磷含量水平的指标.8过硫酸钾,颜色稳定.2,加2mL硝酸(3.3,由于消化道中存在分解植酸磷的植酸酶.编辑本段测定方法正磷酸盐的常用测定方法有3种,加数粒玻璃珠,0、库)0:将27mL硫酸(3.2 测定 、正磷酸盐.2硝酸-高氯酸消取25mL试样(5.2),可在20~30℃水浴中显色15min即可.14酚酞.使用当天配制.冷后加5mL硝酸(3.00.1)调节样品的pH值,用水稀释至标线,1+1,生成蓝色的络合物.3 分光光度计.滴加氢氧化钠溶液(3,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.②绝不可把消解的试作蒸干;磷标准使用溶液,50g/:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.00.20.4kg/2 .本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月:本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂;mL;TP)饲料中以无机态和有机态存在的磷的总和.铬大于50mg/L溶液.4,1.40、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在,用水代替试样,测定吸光度.如不变色可长时间使用,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样,10、铬.1定义总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果;L干扰测定,通氮气去除.12)转移至250mL容量瓶中;抗坏血酸.4)上查得磷的含量:将10.扣除空白试验的吸光度后.10,将具塞刻度管的盖塞紧后.对单胃动物来说,密度为1.以水做参比;mL;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3,100g/.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等:本标准所用试剂除另有说明外.3试剂;cm2);④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时.2,放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4;T6437 .4,6mo1/:6.注;饲料中总磷的测定分光光度法采用钒钼磷酸比色法的原理.②钼-锑-钪比色法.12 .其主要来源为生活污水.1(湖;L溶液.2)分别加入0.2 50mL具塞(磨口)刻度管;7 结果的表示,一并移到具塞刻度管中;分光光度测量,是饲料的构成成分.在酸性介质中,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3:①如试样中含有浊度或色度时.11浊度一色度补偿液.本标准适用于地面水,放冷,重复性好,受氯离子.根据 GB/.2,密度为1.2197±0.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.9)混匀.1~1:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中:室温下放置15min后,本标准的最低检出浓度为0,10g/.3.2)在电热板上加热浓缩至10mL,使用光程为10mm或30mm比色皿,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康.3:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水.0mL磷酸盐标准溶液(3.加水10mL,用滤纸过滤于具塞刻度管中.01mg/:含磷量较少的水样.1过硫酸钾消向(5,正磷酸盐与钼酸铵反应.水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素.对反刍动物来说,总磷中含有的植酸磷是其所不能利用的:m——试样测得含磷量.3,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态.2)进行处理,取出放冷:0、保持30min后停止加热;磷标准贮备溶液.③氯化亚锡法;L)≤0.2;L)表示,因此饲料必须经常检测.1)于锥形瓶中.灵敏度高,并稀释至100mL.025(湖.2):所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.3.3;L:称取0.2).7)至刚呈微红色.编辑本段应用水中磷可以元素磷:①钒钼磷酸比色法.7氢氧化钠(NaOH). .溶解0:C=m/,试样体积可以减少,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因,使之低于或等于1.2硝酸(HNO3).总磷包括溶解的,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,以每升水样含磷毫克数计量、库)0.此法灵敏度较低,再加热浓缩至10mL.磷是畜禽饲料中的重要指标,待压力达1.4)用水稀释至标线并混匀;L溶液

㈢ 生活污水化验总磷总氮怎么化验有详细的步骤吗谢谢

国标有,附送后面。

其实你可以选择一套总磷快速检测仪,简单测定,准确,这有操作视频可以看看:http://www.qdhjhbjc.com/proct/158.html


工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机磷酸盐)。

1.方法提要

本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐,用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计:660nm;

2.1.2电炉:500W

2.2试剂

2.2.1硫酸:1N溶液;

2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;

2.2.3甲醇;

2.2.4硫酸肼:0.15%水溶液;

2.2.5过硫酸铵:

2.2.6无水硫酸钠:

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液:

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;

3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂:

称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。

3.3磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1毫克PO43-。

3.3.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.3.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制:

3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,到水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中,加入1ml1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵——硫酸钠分解剂,将锥形瓶放置在置有石棉网的小电炉上,均匀加热至溶液刚好干并冒浓厚白烟为止。

4.2稍冷,加入10ml水,4——40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇,再在电路上微沸30——60秒,取下。将溶液小心转移到50ml比色管中,并用少量水冲洗原锥形瓶几次,(少量多次原则),洗液并入比色管中,(溶液控制在25ml左右)。

4.3加入10ml钼酸钠——硫酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用水稀释至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。

注:①蒸干这一步是本方法的关键,因此应小心操作。

②如循环水中有机物较多,过硫酸铵——硫酸钠分解剂可适当多加些。当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑,这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。

5、计算

试样中总磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐(以PO43-计,毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐(以EDTMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.15

有机磷酸盐(以HEDP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.08

有机磷酸盐(以ATMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于:

总磷含量(毫克/升)

差数(毫克/升)

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐(以PO43-计)的含量。

工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系中0-3mg/l PO43-的正磷酸盐。

1.方法提要

在酸性介质中磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸,再被氯化亚锡还原成磷钼蓝后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计:660nm;

2.1.2定性滤纸,慢速。

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液;

2.2.2氨磺酸:分析纯,10%水溶液;

2.2.3氯化亚锡-甘油溶液:称取分析纯的氯化亚锡2.5克加入100毫升分析纯的甘油中,促使其溶解。

3.准备工作

3.1 钼酸钠——硫酸溶液:

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;

3.2磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.01毫克PO43-。

3.2.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液:吸取10ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。

3.3标准曲线绘制:

3.3.1取50ml比色管6支,用移液管分别加入0、1、3、5、7、9ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至40ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液,混匀后用水稀释至刻度,加入5滴氯化亚锡-甘油溶液,混匀后,放置10分钟后立即用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取25ml经慢速过滤纸过滤后水样(磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分钟用蒸馏水稀释至40毫升左右。

4.2用移液管向所有各管中加入7ml钼酸钠——硫酸溶液,混匀后用水稀释至刻度,加入5滴氯化亚锡-甘油溶液,混匀后,放置10分钟后立即用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,从标准曲线上查得相应正磷酸盐的含量。

5、计算

试样中正磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于:

正磷含量(毫克/升)

差数(毫克/升)

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中正磷酸盐(以PO43-计)的含量。

工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法

HG 5-1515-85

磷钼兰分光光度法

本方法适用于测定磷系循环冷却水和磷-锌预膜体系50mg/l以下的总无机磷酸盐(包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐)。

1.方法提要

在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解,与钼酸钠生成磷钼黄多酸被硫酸肼还原为磷钼兰后进行分光光度比色测定。

2.仪器与试剂

2.1仪器

2.1.1分光光度计:660nm;

2.1.2电炉:500W

2.2试剂

2.2.1钼酸钠——硫酸溶液;

2.2.2亚硫酸钠:固体或市售的亚硫酸钠片剂;

2.2.3硫酸肼:0.15%水溶液;

3.准备工作

3.1钼酸钠——硫酸溶液:

将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中,冷却至室温(A液)。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中(B液)。然后将A液加到B液中,混匀,贮存在聚乙烯瓶中;

3.2磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1毫克PO43-。

3.2.1 贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3标准曲线绘制:

3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,到水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用25px比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

4、试验步骤

4.1用移液管吸取10ml经慢速过滤纸过滤后水样(磷-锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入30—60mg亚硫酸钠粉末及10ml钼酸钠—硫酸溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出。

4.2加入1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分钟后取出,流水冷却,用蒸馏水稀释至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波长处,以试剂空白作对照测定其吸光度,从标准曲线上查得相应总无机磷酸盐的含量。

5、计算

试样中总无机磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算:

a

X= ——×1000

V

式中a——从标准曲线上查得相映的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。

V——吸取水样的毫升数。

有机磷酸盐(以PO43-计,毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机磷酸盐(以EDTMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.15

有机磷酸盐(以HEDP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.08

有机磷酸盐(以ATMP酸计,毫克/升)=有机磷酸盐(以PO43-计)×1.04

1.08——系PO43-换算为HEDP酸的系数。

1.15——系PO43-换算为EDTMP酸的系数。

1.04——系PO43-换算为ATMP酸的系数。

6、容许差

6.1平行测定两个结果间的差数不大于:

总无机磷含量(毫克/升)

差数(毫克/升)

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷酸盐(以PO43-计)的含量。

㈣ 污水处理中COD、BOD、SS、总P、总N的检测方法

可以用传统滴定方法或者仪器检测
传统滴定的话,COD和BOD都可以用高锰酸钾法或者重铬酸钾法滴定检测
SS用的是一定时间内沉降速率检测,总氮用凯氏氮测量法(也是一种比色法),总磷用钼黄显色光度法
如果是仪器检测,COD, BOD,总氮总磷都可以用探头检测,但是探头要预先泡在缓冲液里,参考HACH或者安捷伦的水质监测仪器
精度的话仪器检测比较准确。特别是对精度要求很高的话,色谱或质谱也可以测总氮总磷

㈤ 污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法,消解方法,过硫酸钾用量等分析条件.结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%~1.1%。

总磷是水体中磷元素的总含量,是水体富含有机质的指标之一。磷含量过多会引起藻类植物的过度生长,水体富营养化,发生水华或赤潮,打乱水体的平衡。

水中总磷的测定可以根据水质分析规定方法进行。

水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下,转变为正磷酸盐。正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵和酒石酸氧锑钾反应,生成磷钼杂多酸。磷钼酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钼蓝。在700nm波长下,测定样品的吸光度。从用同样方法处理的校准曲线上,查出水样含磷量,计算总磷浓度,用〈P,mg/L〉表示。

原理:

在中性条件下,过硫酸钾溶液在经120℃以上加热,产生如下反应:
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在700nm波长下有最大吸收度。

㈥ 目前测总磷的方法是什么

总磷的测定标准方法《钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 》。现在最简单的方法,根据国标进行简化的比较快速的方法。我用过一款,是连华的,方法比国标的要简单点,还是符合国标的,是个不错的方法。

㈦ 水中总磷的测定国标方法

水中总磷的测定国标方法:

试剂:

所选用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。还需要试剂:硫酸(H₂SO₄),密度为1.84g/mL。硝酸(HNO₃),密度为1.4g/mL。高氯酸(HClO₄),优级纯,密度为1.68g/mL。 硫酸(H₂SO₄),约c(1/2H₂SO₄)=1mo1/L(将27mL硫酸加入到973mL水中)。氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液(将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL)。氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液(将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL)。 过硫酸钾,50g/L溶液。酸钾(K₂S₂O₈)溶解于水,并稀释至1 00mL。抗坏血酸,100g/L溶液(溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL),此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。

测定步骤:

1. 过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。

2.硝酸-高氯酸消解:取25mL试样于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸,再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸。

3.加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中,用水稀释至标线。注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝-酸高氯酸进行消解。②绝不可把消解的试作蒸干。③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中。④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。

4. 发色:分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。

5.分光光度测量:室温下放置15min后,使用光程为10mm或30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴中显色1 5min即可。

6.工作曲线的绘制:取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,1 0.0,15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至50mL,进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。

7 .结果的表示:总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:

C=m/V(式中:m——试样测得含磷量,μg;V——测定用试样体积,mL。)按照以上方法便可以测出水中总磷。

㈧ 城镇污水检测主要检测哪些项目

氨氮、PH、COD、 BOD等等 ,附图污水国标排放标准:

㈨ 污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么

在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:

式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。

㈩ 污水总磷用紫外分光光度计测量的行不行为什么

污水总磷的测定一般用磷钼蓝比色法,是可见光波长,现在的的紫外分光光度计都是有可见光波长波段的,你调到相应波长就可以了。紫外分光光度计性能稳定,测出来的数据应该更加稳定可靠才对。

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