污水的平行样相对误差为多少

『壹』 标定标准溶液时平行样的误差怎么算

如果是标准溶液的配制滴定，按照标准应该是“四平行，八对照”必须最少有两个人同时做。各做四个平行样，进行比较，如果达不到要求，必须全部重新开始。

『贰』 三个平行样相差大怎么办相对偏差范围

三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%
三次平行样相差大，如果是这种情况的话，那么你就得重新再做平行实验，平行测定必须这三个数在允许的范围内才算是分析结果准确。

『叁』 高效液相色谱做2个平行相结果的相对偏差控制在多少

一般情况是2%以下即可，峰面积较小者可以酌情降低要求。
关于药品测定中液相色谱使用要求如下：
根据中国药典2010版二部附录V D 高效液相色谱法项下，系统适用性试验项下重复性的描述：
用于评价连续进样中， 色谱系统响应值的重复性能。采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2. 0%;采用内标法时，通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加人规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子。其相对标准偏差应不大于2 . 0 % 。
根据测定法项下加校正因子的主成分自身对照中的描述：
通常含量低于0. 5%的杂质， 峰面积的相对标准偏差（ R S D ) 应小于1 0 % ; 含量在0. 5 % ~2 % 杂质，峰面积的R S D应小于5 % ;含量大于2 %的杂质，峰面积的RSD应小于2%〕。

『肆』 滴定法怎么测污水COD呀

COD标准测定法
（1） 取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶,准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时（自开始沸腾时计时）.
（2） 冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
（3） 溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
（4） 测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
注：测定范围为50mg/L——700mg/L.
缺点：
1、 耗时太多,每测定一个样需回流2个小时；
2、 回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难；
3、 分析费用较高,特别是硫酸银（500.00元／百克）；
4、 回流水的浪费；
5、 毒性的汞盐易造成二次污染.
二对重铬酸钾法测COD的改进
在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示.
说法1：
步骤同标准方法：
取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时).但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后（以下操作同上).本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间.
本快速法与标准法相比,极大地缩短了回流时间,提高了分析速度,节省了水电及试剂,大大降低了分析成本.且检验结果准确可靠,能很好地满足应急监测的需要.
说法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)体系中加热回流0.5h.
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当H2SO4∶H3PO4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定,但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低.
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好.
本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2h缩短到0.5h,并扩大水样CODcr测定范围.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应.
三、自热法快速测定COD
用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样
说法1：
实验原理：硫酸溶解于水为剧烈的放热反应.如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4,此时溶液的溶解热[4]为：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀释热总计为：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略热损失,溶液温升△t为：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下,硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量.
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.为确定最佳试验条件,采用正交法,因素水平如表：
试验因素
水平 水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
说法2：从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34.
在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力.因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度最高,氧化剂的条件电极电势最高.
当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时,混合后溶液的终温最高,理论最高温度为165.2℃；此后再提高酸度,溶液终温将下降.当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时,溶液终温为161.9℃；在Cv为1～2的范围内,溶液终温都在160℃以上.
四、微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系,水样经微波炉加热消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD值.
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：称取经120℃烘干2h的基准或纯重铬酸钾9.806g,溶于600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边加入浓硫酸250mL,冷却后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L.适用于氯离子浓度大于100mg/L水样,最高可络合2000mg/L氯离子浓度,水样中氯离子浓度过高可适当稀释.
③无Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外,其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100mg/L的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
2）实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00mL于消解罐中,准确加入5.00mL消解液和5.0mL催化剂,摇匀.在分析含Cl-水样时,罐内加入水样和含Hg2+消解液后,及时摇匀(约1min)使Cl-与Hg2+充分反应后,再加催化剂.
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好.
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目.
3）该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00mL,试剂用量减少,消解时间由2h缩短到几min,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全.
②精密度：样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%～1.50%,远小于标准法规定的≤4.3%.
③准确度：某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%,测试合格.
五、HH—1型化学耗氧量快速测定仪等等
HH—1型化学耗氧量测定仪(江苏电分析仪器厂)回流装置,34#标准磨口150ml锥形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重铬酸钾溶液硫酸———硫酸银溶液(6g/500ml)20%硫酸铁溶液.
库仓法原理：水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仓滴定剂进行库仓滴定,根据电解产生亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律直接计算COD值.

『伍』 污水厂氨氮比对误差（进,出口各是多少）

污水处理厂站氨氮是给没准的数字,特别是工业废水污水站.例如,屠宰类养殖类食品淀粉类污水站的废水出口比进口高都很正常,目前工业废水都是需要前置厌氧发酵的,将蛋白质分解成为氨氮,所以后端处理不好进出口氨氮数据就会倒挂.进口一百不到,出口两三百或更高,不足为奇,通常都是蛋白质发酵分解的结果.就像你测测硫酸盐忽高忽低的似的,都是厌氧发酵的结果.
如果是市政类污水厂北方进口氨氮50mg/L左右,南方城市多是30左右.出口一般5以下,差点儿的10以下怎么也能做到了.如果用土地处理法能处理到1mg/L以下.
冬天就另说了,因为硝化菌在15℃时开始“冬眠”,7℃以下时彻底不工作,所以冬季水温偏低时氨氮往往是没什么处理效果的.只有特殊培养后或者土地处理法还能勉强在7℃以下处理些氨氮.
污水氨氮测试一般采用纳氏试剂分光光度法,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,这个分析很简单,十几个水样一般30分钟内就能测出来,标线也容易做好,R平方值做到3个9问题不大,测试误差很小各个实验室差异不是很大10%的误差以内问题不大,一般都是5%内的误差.
有一种特例你要注意：
如果水中含有氯胺,也就是含氨氮的污水被你加入了次氯酸钠会干扰氨氮的测试,如果这种情况下用水杨酸法测的更为科学准确,常用的纳氏试剂法数据都不准（对付环保局检查经常有这么干的）.

『陆』 平行样相对标准偏差最大是多少

检测结果不一样时，允许相对偏差也不一样的，像粗蛋质白含量在25%以上时，允许相对偏差为1%，粗蛋白质含量在10%-25%之间时，允许相对偏差为2%，粗蛋白质含量在10%以下时，允许相对偏差为3%。

『柒』 水质取样的相对误差应该控制在多少以内

水质取样的相对误差应该控制在多少以内
主要因素是温度，这是因为温度传感器自身误差所占的比重比较大。对于一般温度传感器来说，测量的温度越接近室温，相对误差越大，测量不确定度越大。比如经过校准的温度传感器不确定度为0.5℃，那么对于室温到50℃的热膨胀系数测试来说，温度传感器误差所占的比重是1%，但对于室温到100℃的线膨胀系数测试来说，温度传感器所占的比重就是0.5%。

『捌』 标定标准溶液时平行测定的误差是多少

滴定误差要求：以不确定度表示，≤ ± 0.2% 。

滴定误差分类：主要包括称量误差、量器误差、方法误差。

（1） 称量误差

每次称量误差：± 0.0001g，一份试样称量误差±0.0002g。

若相对误差 ±0.1%，则每一份试样的称量至少为0.2g。

（2）量器误差

滴定管读数误差：± 0. 01ml,一份试样量取误差± 0. 02ml。

若相对误差±0.1%，则每一份试样体积量至少为±20 ml

（3）方法误差：主要是终点误差。其原因有：指示剂不能准确地在化学计量点时改变颜色；标准溶液的加入不可能恰好在指示剂变色时结束；接近终点时半滴半滴加入 控制不好；指示剂本身会消耗少量标准溶液做空白试验；杂质消耗标准溶液。

(8)污水的平行样相对误差为多少扩展阅读：

相关注意事项：

1、移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。

2、滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。

如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干。

3、需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。

4、使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（3次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。

『玖』 滴定管滴定，平行样之间允许的误差是多少

滴定管读数估计误差是0.01毫升，完成一次滴定需要开始对零和滴定结束两次读数，最大估计误差是0.02毫升。
消耗标准滴定溶液的体积是2.50毫升，相对误差=0.02/2.50*100%=0.8%
如果要满足小于0.1%的误差要求，消耗标准滴定溶液的体积不得小于20毫升。

『拾』 水质分析的时候平行样之间误差很大为什么呢

你没说是哪种水样？污水还是天然水、还是自来水？也没说你的操作方法一样的概念是什么？
污水肯定的说不可能一样！！任何工厂、城市的污水指标都是波动的，而且波动非常大，相差十倍、几十倍都是正常的。
天然水，波动很小，但是其中的各种指标都是痕量的，你怎么确定你的操作没有一丝一毫的不同？这其中的任何一点偏差都会导致痕量指标的成倍波动。比如操作顺序、操作时间、操作温度、电压稳定等因素
自来水，这个肯定也是有波动的。因为从天然水中取水后，需要一系列的净化工序，加凝聚剂、混凝、沉淀、氧化剂杀菌……，没人能够保证一天的水质都是同一个恒定指标的。