高氯化钙废水中的铅的测定

1. 含氯化钙废水如何处理

氯化钙在废水处理中的作用： 1.杀菌消毒：氯化钙溶于水后的氯离子有杀菌消专毒的作用。 2.置换：钙离子可以置属换出水中的金属阳离子，尤其在含有金属阳离子的废水处理过程中，为了减少金属阳离子何部分高毒性物质对生化段的破坏，预处理过程中用氯化钙来去除这些有毒有害物质起到了关键的作用，而在出水段用到这一物质的话，氯离子起到了杀菌的作用，钙离子生成了氢氧化钙沉淀后被沉淀去除。

2. 怎样测定工业废水中的铅和砷的浓度呢能否用分光光度计测呢

铅和砷国标中要求使用的仪器是原子吸收分光光度计，最好是石墨炉法

3. 怎样较准确地测定高盐废水的COD值

硫酸汞的确可以掩蔽一定浓度的氯离子（<1000mg/L），但是当原水中的氯离子含量过高，提高硫酸汞测专定属的COD也是不准确的。
根据相关文献了解，压裂返排液的COD波动较大（2000~10,000mg/L）。参考《水和废水监测分析方法（第四版）》，可先稀释原水，将氯离子含量控制在1000mg/L以内。预估稀释后的COD，如果大于50mg/L，选用0.25mol/L的重铬酸钾溶液，在5~50之间，可以选用0.025mol/L的重铬酸钾溶液。当然硫酸汞作为掩蔽剂在操作流程中仍然是需要加入的。

注：由于不清楚盐含量30g/L中NaCl的占比，假定全部是NaCl，理论上稀释20倍可以将氯离子含量控制在1000mg/L以内。题主可以先试试稀释法。

4. 氯化钙在废水处理中的作用是什么

氯化钙在废水处理中有以下几点作用：

1.、污水处理剂进行PH中和。

2、 杀毒版消菌：氯化钙溶于水后权的氯离子具有杀毒、消毒的作用。

3、废水处理作为助滤剂。

(4)高氯化钙废水中的铅的测定扩展阅读：

氯离子能对水进行杀菌消毒，对有害细菌进行杀灭，减弱水的毒性；钙离子能够置换出水中含的金属阳离子，将有毒重金属离子分离排出，钙离子沉淀排除在外，吸附方式中较重要者为活性炭进行吸附。

阻隔方法则是将水通过滤材，让体积较大的杂质无法通过，进而获取较干净的水。另外，物理方法也包括沉淀法，让较重的杂质浮于水表面，捞出，活着比较重的杂质沉淀于下，进而取得；化学方法则是利用各种化学药品将水中的杂质转化对人体伤害较小的物质，或是将杂质集中。

5. 如何测定土壤中的铅污染（方法尽量详细）

有关土壤铅污染的测定方法有20多种，这些方法根据其工作原理可分为物理法、理化法、化学法．
重点分析了磁测法(物理法)和原子吸收法(理化法)的工作原理、特点．
认为磁测简便、快速，对样品无破坏，便于实现监测的自动化、连续化，磁性参数可作为土壤中铅含量简单易行的替代指标．
但磁测法准确度不如原子吸收法，原子吸收法耗费、耗时，建议将磁测法和原子吸收法结合起来可以既快速又准确地完成大量土壤样品的测定，满足现代土壤监测的要求．

6. 化学 水质监测简答题 测定废水中铅原理（仪器分析法）的方法和计算公式 （附图）

【】环境监测的污染水体的铅，较多的是采用原子吸收分光光度法；
【】定量依据是朗伯比尔定律： A= kC
【】定量方法是：标准曲线法（求得计算因子Bs）；
【】取水试样(v)，前处理后进样，测定吸光度A,即可在标准曲线上查得铅的微克数（m）
【】结果计算（mg/L）= m/v （如果前处理有稀释，再乘以稀释倍数）

7. 食品中铅含量的测定方法

(一)食品中铅含量限量

我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O．2mg／kg，谷物及制品、鲜薯类不超过0．4mg／kg，肉类、鱼虾类不超过O．5mg／kg，豆类及制品不超过O.8mg／kg，薯类及其制品不超过1.Omg／kg。

食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。

(二)二硫腙比色法

试样经消化后，在pH=8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列使用液比较定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,适用于食品中铅的测定，同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量的测定。本法最低检出限量为0.25mg／kg。

1．试样预处理

同石墨炉原子吸收光谱法。

2．试样消化

(1)硝酸一硫酸法 适用于粮食、茶叶等以及其他含水分少的固体食品。称取5.00g或10.00g粉碎试样，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使其湿润，加数粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体不再产生白烟，消化完全，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入1mL硫酸。

取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做试剂空白实验。

(2)灰化法 适用于粮食及其他含水分少的食品。称取5.00g试样，置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加少量硝酸(1+1)，润湿灰分，用小火蒸干，再移入马弗炉中500℃烧lh，放冷。取出坩埚。加1ml硝酸(1+1)，加热，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。

3．测定

吸取10.OmL消化后的定容试液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。

吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL铅标准使用液(相当于0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg铅)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.OmL柠檬酸铵溶液(200g／L)、1.Oml。盐酸羟胺溶液(200g／L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2.Oml氰化钾溶液(100g／L)，混匀。各加5.OmL二硫腙使用液，剧烈振摇1min，静止分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。

4．结果计算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——试样中的铅含量，mg／kg或mg／L；

m1——测定用试样液中铅的含量，µg；

m2——试剂空白液中铅的含量µg；

m3——试样质量或体积，g或mL；

Vl——试样处理液的总体积，mL；

V2一一测定用试样处理液的总体积，mL。

5．试剂

①氨水(1+1)。

②盐酸(1+1)：量取lOOmL盐酸，加入100mL水中。

③酚红指示剂(1g／L)：称取0.10g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。

④盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取20.Og盐酸羟胺，加水溶解至50mL，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1),调pH值至8.5～9.O(溶液由黄变红后，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。

⑤柠檬酸铵溶液(200g/L)：称取50.Og柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示剂，加氨水(1+1)，调pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。

⑥氰化钾溶液(100g／L)：称取10.Og氰化钾，用水溶解后稀释至100mL。氰化钾是剧毒物质，配制及使用时必须十分小心。

⑦三氯甲烷：应不含氧化物。

⑧淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要时需纯化。

⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长5lOnm处测吸光度(A)，用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的体积(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅1.0mg。

⑩铅标准使用液：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升含铅10.Oµg。

6．仪器

所用玻璃仪器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

分光光度计。

7．注意事项

①仪器清洗对测定结果影响很大，本实验所用玻璃仪器应使用10％～20%硝酸溶液浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

②纯二硫腙(或其溶液)应在低温下(4～5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法测定铅，溶液的pH值对其影响较大，应控制pH值在8.5～9.0范围内。

④二硫腙可与多种金属离子作用生成络合物。在pH一8.5～9.O时，加入氰化钾可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等离子的干扰；注意氰化钾有剧毒。

⑤盐酸羟胺作为还原剂，保护二硫腙不被高价金属离子、过氧化物等氧化，加入盐酸羟胺还可排除Fe3+的干扰。

⑥柠檬酸铵是一种在广泛pH范围内有较强络合能力的掩蔽剂，加入柠檬酸铵的主要作用是络合钙、镁、铁等离子，防止生成氢氧化物沉淀使铅被吸附而受损失。

⑦所用试剂应尽可能做提纯处理。柠檬酸铵、二硫腙必须提纯，其余试剂可根据试剂等级或通过空白实验，再决定是否需要提纯

8. 废水中cod的测定方法有哪些，各自有哪些优缺点

重铬酸钾法、节能加热法、快速催发法、比色法等等。以重铬酸钾法内最为普及，药品价格低廉容、操作简便。一般实验室采用重铬酸钾法，消解的方法会有所差异，而从氧化剂种类来分，有重铬酸钾法和高锰酸钾法。答案参考自环保通。

9. 设计原子吸收分光光度法测定废水中铜离子含量的实验越简单越好

原理：将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
方法的适用范围：
适用于测定地下水、地表水和废水中的铜。
试剂：
硝酸，优级纯
高氯酸：优级纯
去离子水
金属标准储备溶液：可以买
混合标准溶液：按金属标准储备溶液说明配制
样品预处理：
取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml。再次蒸至1ml左右，取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
样品测定：
分析波长228.8nm。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。一般可以直接从仪器上读出结果。
校准曲线：
吸取标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml，分别放入6个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。浓度分别为，0、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mg/L。按测定步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。
计算：
cu（mg/L）=m/v