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蒸馏法和烘干法的异同

发布时间:2021-01-17 08:28:11

Ⅰ GB/T5009.3中规定的检验方法不包括 A直接干燥法 B滴定法 C减压干燥法 D蒸馏

B、滴定法
GB/T5009.3中规定的检验方法包括:直接干燥法,减压干燥法、蒸馏法和卡尔·费休法四种。

Ⅱ 香辛料水份检验蒸馏法能用减压干燥法代替求大神帮助

甲苯蒸馏法进行水份测定这是1种较经常使用的化学测水方法,利用与水份不相溶的溶剂专(甲苯、2甲苯)组成沸点较低属的2元共沸体系,将试样中的水份蒸馏出来。丈量精度比1般干燥法略高,主要用于油脂中水份丈量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水份,会造成1定的误差。常压干燥法 1、特点与原理 ⑴特点:此法利用最广泛,操作和装备都简单,而且有相当高的精确度。 ⑵原理:食品中水份1般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物资。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物资的总量,而不完全是水。 2、干燥法必须符合以下条件(对食品而言): ⑴水份是唯1挥发成份 这就是说在加热时只有水份挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成份。 ⑵水份挥发要完全 对1些糖和果胶、明胶所构成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采取常压干燥的水份,其实不是食品中总的水份含量。 ⑶食品中其它成份由于受热而引发的化学变化可以疏忽不计。 查看原帖>>

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Ⅲ 伏特加,威士忌和白兰地各自的特点是什么

一、伏特加,威士忌、白兰地的特点:

1、伏特加

拥有500多年历史的伏特加是俄罗斯国酒,主要以大麦、黑麦、玉米等为原料,经过发酵糖化后,蒸馏出纯度高达95%的酒精,再用白桦木炭过滤,将其中所含的酸类、醛类、酯类等杂质除去,最后用纯净水稀释完成。活性炭过滤是伏特加与其他烈性酒的主要区别。

最初,这种烈性酒的名字并不叫伏特加,而是叫谷酒。伏特加这个名字是俄国化学家、化学元素周期表发明者门捷列夫给取的,他也因此被誉为“伏特加之父”。

除了取名,门捷列夫还为伏特加贡献了标准配方。通过研究,门捷列夫发现伏特加酒的最佳酒精度应为38°。1895年,为了简化征税过程,俄国财政大臣参照门捷列夫的实验结果,将全俄伏特加的标准度数统一为40°。

俄罗斯人喝伏特加的酒杯大多是200至300毫升的大杯子。饮用伏特加之前先要把它放进冰箱冷冻一下,这样口感更好。

2、威士忌

威士忌(Whisky、Whiskey),是一种由大麦等谷物酿制,在橡木桶中陈酿多年后,调配成43度左右的烈性蒸馏酒。英国人称之为“生命之水”。

不同于中国烈酒,威士忌是用橡木桶陈年,木桶赋予其多层次的香味;而中国烈酒多用陶罐、瓦罐等陈年,越放越“醇”。威士忌比较稳定的味道还是产生在12-25年之间的。

从喝的角度来看,15-18年是最好的状态,一款酒要从它的特征、特质去欣赏它,威士忌的吸引力在于其香气和口感冲击力。年份太短,喝起来就会缺乏平衡感,但酒过了25年以后,喝起来不够劲道,它的酒精度缩减以后反而带不出香气。

威士忌讲究口感的丰富度和香气的层次感及弹性。威士忌对人味觉的冲击比葡萄酒要强很多,越好的威士忌喝起来越感觉酒精度越低,道理与茅台一样。

另外,威士忌年份是指在桶里面的时间,装瓶以后就没变化了,说收了很多年,只是感觉像在喝老酒。对威士忌最大的影响就是光线和温度,太阳光线不能直照,不能暴晒,放在书架避光、常温的环境下即可。

3、白兰地

白兰地是以水果为原料,经发酵、蒸馏制成的酒。通常所称的白兰地专指以葡萄为原料制成的。

白兰地酒度在40-43度之间(勾兑的白兰地酒在国际上一般标准是42~43度),虽属烈性酒,但由于经过长时间的陈酿,其口感柔和,香味纯正,饮用后给人以高雅、舒畅的享受。白兰地呈美丽的琥珀色,富有吸引力,其悠久的历史也给它蒙上了一层神秘的色彩。

国际上通行的白兰地,酒精体积分数在40%左右,色泽金黄晶亮,具有优雅细致的葡萄果香和浓郁的陈酿木香,口味甘洌,醇美无瑕,余香萦绕不散。

白兰地有着“葡萄酒的灵魂”之称,从酿造原料上来讲,狭义上的白兰地是以葡萄发酵后经蒸馏而成;而广义上的白兰地可以选择所有水果酿制、蒸馏而成。以葡萄以外的水果酿成的白兰地,应加上水果的名称,如苹果白兰地、樱桃白兰地等。

二、这三种酒哪种比较贵并不一定,这要根据酒的品质、年份等方面来定,哪一种类型的酒都有品质优价格高的种类,同样也会有品质低价格低的品种。

(3)蒸馏法和烘干法的异同扩展阅读:

伏特加与威士忌的区别

1、伏特加和威士忌的著名产地不同

通常而言,我们更常听到别人说俄罗斯伏特加、瑞典伏特加、波兰伏特加,以及苏格兰威士忌等等,这就是这两款酒水的著名产地差异。

当然我们不能就此认为苏格兰就不生产伏特加,而俄罗斯、瑞典和波兰不生产威士忌,只是在传统上,伏特加更倾向于被北欧和东欧人所喜爱,而威士忌则是在西欧更为普遍。

2、很多人认为伏特加是烈酒,而威士忌是绅士酒

伏特加适合出现在大型热闹节日宴席上的传统酒,而饮用威士忌的时应遵守很多礼节。其实这是一种个人体验方式和传统饮用习惯的差异,一般而言,很多人都习惯在饮用威士忌之前加点纯净水来调和口感,然而后来却逐渐变化为在威士忌里面加冰块,对于传统的品鉴者而言,在威士忌里面加冰块并没有得到他们的认可。

但是这种饮用习惯却在越来越多人中得以普及,所以我们只能以存在即合理的角度来对待问题。但是对于伏特加的直接饮用,由于印象中大多都是在性格豪爽的国度中出现,所以反而没有那么多的繁文缛节,因此久而久之就产生一种饮用威士忌更需要礼节的印象。

3、伏特加和威士忌的区别最主要在原料和制作工艺的不同

威士忌是由谷物如小麦、大麦、黑麦、荞麦、玉米发芽制成的,然后静置发酵,再蒸馏,最后一定要放入橡木桶中存储。威士忌的口感与制造商的经验、贮存时间、以及不同国家不同的制作方法都息息相关。

传统伏特加的酿造方法以马铃薯、玉米、大麦或黑麦为原料,通过蒸煮的方法,先将原料中的淀粉进行糖化,再采用蒸馏法蒸馏出酒度含量高达96%的酒液,完成后使用木炭进行过滤,吸附酒液中的杂质,装瓶前再用蒸馏水进行稀释,最终的酒精含量约为40%-50%。

一般而言,小麦伏特加口感通常比较绵柔,而黑麦伏特加口感相对来说会更加强劲一些,并伴有淡淡的香料味,马铃薯伏特加则可能会有种奶油般的质感的柔滑。

4、伏特加和威士忌还有酒水度数的区别

威士忌的酒精含量在32-60度之间浮动,而相同情况下的伏特加度数更加稳定,一般都为40度,但是在世界上,伏特加最高可以去到96度,这就是著名的波兰精馏伏特加Spirytus。

人民网-威士忌收藏讲究年份还是酒桶

网络-白兰地

Ⅳ 测定食品中水分通常有几种方法它们的适用范围有哪些

直接干燥法:适用于在 101℃~105 ℃ 下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、版豆制权品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于 18% )、油料(水分含量低于 13% )、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于 0.5g/ 100g 的样品。
减压干燥法:适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于 0.5g/ 100g 的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法:适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于 1g / 100g 的样品。
卡尔·费休法:适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔·费休容量法适用于水分含量大于 1.0×10-3 g/ 100g 的样品.
具体操作方法请按照GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》操作。

Ⅳ 测水份为什么瓶盖斜之与瓶边

中华人民共和国国家标准
GB 5009.3—2010前 言
本标准代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的测定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的测定方法》。
本标准与GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下:
——增加了卡尔费休法作为逗第四法地;
——对直接干燥法中的温度范围进行了修改;
——明确了第一法和第二法公式中的单位;
——对减压干燥法的适用范围进行了修改。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003;
——GB/T 14769-1993。食品安全国家标准
食品中水分的测定
1 范围
本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃~105 ℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、
水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g
的样品。
减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定,不适用于添加了其它原料的糖果,如奶
糖、软糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。
蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定,不适用于水分含量小于 1
g/100 g 的样品。
-3
卡尔*费休法适用于食品中水分的测定,卡尔*费休容量法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样
-5
品,卡尔*费休库伦法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样品。
第一法 直接干燥法
2 原理
利用食品中水分的物理性质,在101.3 kPa(一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定
样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数
值计算出水分的含量。
3 试剂和材料
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。 3.1 盐酸:优级纯。
3.2 氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.3 盐酸溶液(6 mol/L):量取50 mL盐酸,加水稀释至100 mL。
3.4 氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24 g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL。
3.5 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3.3)煮沸0.5 h,用水洗至中性,再用氢氧化
钠溶液(3.4)煮沸0.5 h,用水洗至中性,经105 ℃干燥备用。
4 仪器和设备
4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
4.2 电热恒温干燥箱。 4.3 干燥器:内附有效干燥剂。
4.4 天平:感量为0.1 mg。
5 分析步骤
5.1 固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,
加热1.0 h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒
重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2 g~10 g试样
(精确至0.0001 g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加
盖,精密称量后,置101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2 h~4 h后,盖好取出,放入干燥
器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h
后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
5.2 半固体或液体试样:取洁净的称量瓶,内加10 g海砂及一根小玻棒,置于101 ℃~105 ℃干燥箱
中,干燥1.0 h后取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5 g~10 g试样(精
确至0.0001 g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置
101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。以下按5.1自逗然后再放入
101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……地起依法操作。
6 分析结果的表述
试样中的水分的含量按式(1)进行计算。
m -m
1 2
X = ×100…………………………………………………… (1)
m -m
1 3式中:
X ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);
m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);
m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
水分含量≥1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100 g时,结果保留两位有效
数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
第二法 减压干燥法
8 原理
利用食品中水分的物理性质,在达到40 kPa~53 kPa压力后加热至60 ±5 ℃℃,采用减压烘干方法
去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。 9 仪器和设备
9.1 真空干燥箱。
9.2 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
9.3 干燥器:内附有效干燥剂。
9.4 天平:感量为0.1 mg。
10 分析步骤
10.1 试样的制备:粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。
10.2 测定:取已恒重的称量瓶称取约2 g~10 g(精确至0.0001 g)试样,放入真空干燥箱内,将真空
干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40 kPa~53 kPa),并同时加热至所需温度
60 ℃±5 ℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4 h后,打
开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干
燥器中0.5 h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
11 分析结果的表述
同6。
12 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。
第三法 蒸馏法
13 原理
利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据
接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
14 试剂和材料
甲苯或二甲苯(化学纯):取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备
用。
15 仪器和设备
15.1 水分测定器:如图1所示(带可调电热套)。水分接收管容量5 mL,最小刻度值0.1 mL,容量误
差小于0.1 mL。 15.2 天平:感量为0.1mg。
16 分析步骤
准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2 mL~5 mL,但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3),放
入250 mL锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注
入甲苯,装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分
全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可
用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10
min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
17 分析结果的表述
试样中水分的含量按式(2)进行计算。
V
X = ×100……………………………………………………(2)
m
式中:
X——试样中水分的含量,单位为毫升每百克(mL/100 g)(或按水在20 ℃的密度0.998,20 g/mL
计算质量);
V——接收管内水的体积,单位为毫升(mL);
m——试样的质量,单位为克(g)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
18 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 第四法 卡尔·费休法
19 原理
根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1 mol碘只与1 mol水作用,反应
式如下:
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的,只要电解
液中存在水,所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反
应,过量的碘就会在电极的阳极区域形成,反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中
碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
20 试剂和材料
20.1 卡尔·费休试剂。
20.2 无水甲醇(CH4O):优级纯。
21 仪器和设备
21.1 卡尔·费休水分测定仪。
21.2 天平:感量为0.1 mg。
22 分析步骤
22.1 卡尔·费休试剂的标定(容量法)
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入10 mg
水(精确至0.0001 g),滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。卡尔·费休试剂的滴定度按式
(3)计算: M
T = ………………………………………………………………………(3)
V
式中:
T——卡尔·费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ mL);
M——水的质量,单位为毫克(mg);
V——滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量,单位为毫升(mL)。
22.2 试样前处理
可粉碎的固体试样要尽量粉碎,使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。
22.3 试样中水分的测定
于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极,在搅拌下用卡尔·费
休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中;对于不易溶解的试样,应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用库仑
法测定试样中的含水量应大于10 μg,容量法应大于100 μg。对于某些需要较长时间滴定的试样,需要
扣除其漂移量。
22.4 漂移量的测定
在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂,并滴定至终点,放置不少于10 min后再滴定至终点,两次
滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D)。
23 分析结果的表述
固体试样中水分的含量按式(4),液体试样中水分的含量按式(5)进行计算。
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(4)
M
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(5)
V ρ
2
式中:
X ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g /100 g);
V ——滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL);
1
T ——卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值,单位为克每毫升(g/ mL);
M ——样品质量的数值,单位为克(g);
V ——液体样品体积的数值,单位为毫升(mL);
2
D——漂移量,单位为毫升每分钟(mL/min);
t——滴定时所消耗的时间,单位为分钟(min);
ρ ——液体样品的密度,单位为克每毫升(g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100 g时,计算结果保留两位
有效数字。
24 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

Ⅵ 干燥法和蒸馏法测定水分含量的计算依据有何不同RT

因为只有水分是唯抄一的挥发物质才袭可以用干燥法,如果挥发的有别人物质,那就不能用干燥法,需要用卡尔费休或者蒸馏或者其他方法 水分重量除以总重等于水分含量% 在水分检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决;针对这一现状提供一。

Ⅶ 为什么原料性质测定时含水量不能大于0.5

中华人民共和国国家标准
GB 5009.3—2010前 言
本标准代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的测定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的测定方法》。
本标准与GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下:
——增加了卡尔费休法作为“第四法”;
——对直接干燥法中的温度范围进行了修改;
——明确了第一法和第二法公式中的单位;
——对减压干燥法的适用范围进行了修改。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003;
——GB/T 14769-1993。食品安全国家标准
食品中水分的测定
1 范围
本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃~105 ℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、
水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g
的样品。
减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定,不适用于添加了其它原料的糖果,如奶
糖、软糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。
蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定,不适用于水分含量小于 1
g/100 g 的样品。
-3
卡尔*费休法适用于食品中水分的测定,卡尔*费休容量法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样
-5
品,卡尔*费休库伦法适用于水分含量大于 1.0×10 g/100 g 的样品。
第一法 直接干燥法
2 原理
利用食品中水分的物理性质,在101.3 kPa(一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定
样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数
值计算出水分的含量。
3 试剂和材料
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。 3.1 盐酸:优级纯。
3.2 氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.3 盐酸溶液(6 mol/L):量取50 mL盐酸,加水稀释至100 mL。
3.4 氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24 g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL。
3.5 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3.3)煮沸0.5 h,用水洗至中性,再用氢氧化
钠溶液(3.4)煮沸0.5 h,用水洗至中性,经105 ℃干燥备用。
4 仪器和设备
4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
4.2 电热恒温干燥箱。 4.3 干燥器:内附有效干燥剂。
4.4 天平:感量为0.1 mg。
5 分析步骤
5.1 固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,
加热1.0 h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒
重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2 g~10 g试样
(精确至0.0001 g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加
盖,精密称量后,置101 ℃~105 ℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2 h~4 h后,盖好取出,放入干燥
器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h
后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
5.2 半固体或液体试样:取洁净的称量瓶,内加10 g海砂及一根小玻棒,置于101 ℃~105 ℃干燥箱
中,干燥1.0 h后取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量,并重复干燥至恒重。然后称取5 g~10 g试样(精
确至0.0001 g),置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置
101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥4 h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。以下按5.1自“然后再放入
101 ℃~105 ℃干燥箱中干燥1 h左右……”起依法操作。
6 分析结果的表述
试样中的水分的含量按式(1)进行计算。
m -m
1 2
X = ×100…………………………………………………… (1)
m -m
1 3式中:
X ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);
m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);
m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
水分含量≥1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100 g时,结果保留两位有效
数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
第二法 减压干燥法
8 原理
利用食品中水分的物理性质,在达到40 kPa~53 kPa压力后加热至60 ±5 ℃℃,采用减压烘干方法
去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。 9 仪器和设备
9.1 真空干燥箱。
9.2 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
9.3 干燥器:内附有效干燥剂。
9.4 天平:感量为0.1 mg。
10 分析步骤
10.1 试样的制备:粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。
10.2 测定:取已恒重的称量瓶称取约2 g~10 g(精确至0.0001 g)试样,放入真空干燥箱内,将真空
干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40 kPa~53 kPa),并同时加热至所需温度
60 ℃±5 ℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4 h后,打
开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干
燥器中0.5 h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。
11 分析结果的表述
同6。
12 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。
第三法 蒸馏法
13 原理
利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据
接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
14 试剂和材料
甲苯或二甲苯(化学纯):取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备
用。
15 仪器和设备
15.1 水分测定器:如图1所示(带可调电热套)。水分接收管容量5 mL,最小刻度值0.1 mL,容量误
差小于0.1 mL。 15.2 天平:感量为0.1mg。
16 分析步骤
准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2 mL~5 mL,但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3),放
入250 mL锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75 mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注
入甲苯,装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分
全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可
用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10
min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
17 分析结果的表述
试样中水分的含量按式(2)进行计算。
V
X = ×100……………………………………………………(2)
m
式中:
X——试样中水分的含量,单位为毫升每百克(mL/100 g)(或按水在20 ℃的密度0.998,20 g/mL
计算质量);
V——接收管内水的体积,单位为毫升(mL);
m——试样的质量,单位为克(g)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
18 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 第四法 卡尔·费休法
19 原理
根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1 mol碘只与1 mol水作用,反应
式如下:
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的,只要电解
液中存在水,所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反
应,过量的碘就会在电极的阳极区域形成,反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中
碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
20 试剂和材料
20.1 卡尔·费休试剂。
20.2 无水甲醇(CH4O):优级纯。
21 仪器和设备
21.1 卡尔·费休水分测定仪。
21.2 天平:感量为0.1 mg。
22 分析步骤
22.1 卡尔·费休试剂的标定(容量法)
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入10 mg
水(精确至0.0001 g),滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。卡尔·费休试剂的滴定度按式
(3)计算: M
T = ………………………………………………………………………(3)
V
式中:
T——卡尔·费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ mL);
M——水的质量,单位为毫克(mg);
V——滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量,单位为毫升(mL)。
22.2 试样前处理
可粉碎的固体试样要尽量粉碎,使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。
22.3 试样中水分的测定
于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极,在搅拌下用卡尔·费
休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中;对于不易溶解的试样,应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用库仑
法测定试样中的含水量应大于10 μg,容量法应大于100 μg。对于某些需要较长时间滴定的试样,需要
扣除其漂移量。
22.4 漂移量的测定
在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂,并滴定至终点,放置不少于10 min后再滴定至终点,两次
滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D)。
23 分析结果的表述
固体试样中水分的含量按式(4),液体试样中水分的含量按式(5)进行计算。
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(4)
M
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(5)
V ρ
2
式中:
X ——试样中水分的含量,单位为克每百克(g /100 g);
V ——滴定样品时卡尔·费休试剂体积的数值,单位为毫升(mL);
1
T ——卡尔·费休试剂的滴定度的准确数值,单位为克每毫升(g/ mL);
M ——样品质量的数值,单位为克(g);
V ——液体样品体积的数值,单位为毫升(mL);
2
D——漂移量,单位为毫升每分钟(mL/min);
t——滴定时所消耗的时间,单位为分钟(min);
ρ ——液体样品的密度,单位为克每毫升(g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100 g时,计算结果保留两位
有效数字。
24 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

Ⅷ 国家标准水份测定使用哪些工具

国家标准水份测定主要用到的仪器设备工具,包括在线微波水分测定仪和在线近红外水分测定仪。目前生产过程水分在线测定主要依赖进口的水分仪,比如德国MOSYE水分仪。

Ⅸ 食品水分检测,常压干燥法和甲苯蒸馏法的比较

甲苯蒸馏法进行水分测定这是一种较常用的化学测水方法,利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系,将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高,主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,会造成一定的误差。
常压干燥法1、特点与原理 ⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言): ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

Ⅹ 食品水分检测,常压干燥法和甲苯蒸馏法的比较

搜一下:食品水分检测,常压干燥法和甲苯蒸馏法的比较

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