二氧化硫蒸馏方式

① 请教高人，食品中二氧化硫的测定用什么方法

一般用碘吸收滴定法测定视频中二氧化硫的残留量。
在国标GB/T5 0 0 9 34- 1996的第一法 (盐酸内副玫瑰苯胺法 )测定中 ,加入四氯容汞钠后的放置时间对含量测定有很大影响 ,测定值随放置时间增加 ,如立即测定可测出游离二氧化硫含量 ,否则测定值将偏大 (包含部分结合态二氧化硫 )。但此法最终采用分光光度计比色 ,对于发酵酒 (多为色酒 )等有色样品并不适用 ,若采用活性炭等进行脱色 ,则较为繁琐且国标中并无明确规定。国标第二法 (蒸馏法 )虽规定适用于色酒、葡萄糖酱、果脯 ,但其采用蒸馏法 ,测得结果为二氧化硫总含量 ,既游离二氧化硫和结合二氧化硫之和 ,显然不能作为游离二氧化硫的测定方法。

② 如何检测食物中的二氧化硫蒸馏法

1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
m2——样品质量，g；
0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g。

③ 食品中二氧化硫的测定国标

食品中二氧化硫的测定国标为：每千克不得超过100毫克。

二氧化硫新老标准介绍：

1、老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出：过去蒸馏时有产生较多的蒸汽，让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸馏液同时流到吸收液。

2、新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大，由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟，尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。

3、过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需衡燃要一定的改造才能适应新国标，这点必须引起实验室咐喊虚注意。

④ 压缩空气可以除液体中的二氧化硫吗

可以。空气中的二氧化硫含量很少，二氧化硫属于污染性气体，可以利用他们的熔沸点不同使用分离液态空气法（蒸馏法）除去二氧化硫。

二氧化硫（化学式SO₂是最常见的硫氧化物。大气主要污染物之一。火山爆发时会喷出该气体，在许多工业过程中也会产生二氧化硫。由于煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中，会形成亚硫酸（酸雨的主要成分）。若把二氧化硫进一步氧化，通常在催化剂存在下，便会迅速高效生成硫酸。这就是对使用这些燃料作为能源的环境效果的担心的原因之一。