㈠ 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质
一、蒸馏
主要仪器:蒸馏烧瓶(带支管的)、温度计、冷凝管、牛角管、酒精灯、石棉网、铁架台、支口锥形瓶、橡胶塞。
注意事项:
(1)在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
蒸馏条件:1. 液体是混合物。2. 各组分沸点不同。
常见物质:一般液态有机物互溶用蒸馏。例如:
1. 苯和甲苯
2. 除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠然后蒸馏。乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏。
3. Br2(或I2)和CCl4分离,用蒸馏。
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了。
二、萃取
仪器:分液漏斗。
注意事项:
1. 查漏。
2. 所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4。
3. 震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气。
4. 放液体要通气。
5. 长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连。
从萃取原理看,萃取剂和原溶剂互不混溶,萃取剂和溶质互不发生反应,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
常见萃取剂:甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、汽油、乙醚、直馏汽油、正丁醇、四氯化碳、苯、四氯化碳、酒精、煤油、己烷、环己烷……。不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂。例如:用四氯化碳萃取碘水中的碘。
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些。
㈡ 什么是蒸馏,蒸发,萃取
蒸馏是利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并版随之使蒸气部分权冷凝,从而实现其所含组分的分离。液体由液态或固态转变成汽态,逸入大气中的过程称为蒸发。萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
㈢ 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质
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一.蒸馏
主要仪器:蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分.
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件:1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器:分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如:用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些
㈣ 同时蒸馏萃取法为什么样品和水的混合液一定要在左侧,而有机溶剂要在右侧
这个同时蒸馏萃取(simultaneous distillation
extraction)是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来专实现的,试验装置如属右图,它是把样品的浆液置于一瓶中,连接于仪器左侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器右侧,两瓶分别电炉加热、水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。