A. 蒸馏塔的蒸馏塔的工作原理
在发酵成熟醪中,不单是含有酒精,还含有其它几十种成分的物质,若加上水,这些物质的含量远远超过酒精的含量,成熟醒中酒精含量仅为7—11%(容量)左右,而包括水、醇类、醛类、酸类、脂类的杂质几乎占90%,要得到纯净的酒精,就必须采用一定的方法,把酒精从成熟醪中分离出来。生产中是采用加热蒸馏的办法,把各种不同沸点、比重、挥发性的物质从不同的设备中分离出来,从而得到较高纯度的酒精。
粗馏塔的工作原理为发酵成熟醪通过预热后,进入粗馏塔中的上部,塔底不断均匀地通入加热蒸气,这时由于加热的作用就可将成熟醪中液态酒精转变为酒精气体,同时其它低沸点和挥发性的杂质,都成为气态,和酒精一同进入排醛塔中(也可直接进入精馏塔),塔底将蒸馏后的废糟排出塔外。
粗馏塔运行正常时,塔顶温度不得低于93℃,但也不能过高,过高的顶温对分离无利,且耗蒸气量大。一般控制在95—96℃。温度过低,醒中的酒精没有完全蒸发出来,逃酒率明显增大。纯酒精的沸点是78.3℃,但混有水等成分的混合液体的沸点远远不止78.3℃,所以,粗馏塔底温控制不应低于105℃,一般在105℃—109℃之间。成熟醪进入粗馏塔前必须进行预热,减小温差,有利于粗馏塔稳定运行。一般应将醪预热温度控制在60—70℃之间,有些生产单位由于设备性能的影响,一般偏低5—10℃。
除醛塔的工作原理是成熟醪中的酒精经过粗馏后,由气态从粗馏塔顶进入除醛塔中,通过除醛塔内再适量的加热、冷凝、回流,使粗酒精中所含的醛、酯等低沸点、易挥发的杂质从排醛管中排出,脱醛酒精从醛塔底部进入液相精馏塔,部分酒头从酒头管中进入后发酵罐的醪中或成熟醪中。
正常情况下,除醛塔底部温度为86—89℃,塔顶温度控制在79℃,除醛塔上的1*冷凝器水温不应低于60℃,最后一个冷凝器的温度不得低于25℃。
精馏塔的工作原理是酒精通过以上两塔蒸馏后,酒精浓度还需要进一步提高,杂质还需进一步排除,精馏塔的蒸馏目的就是通过加热蒸发、冷凝、回流,上除头级杂质,中提杂醇油,下排尾级杂质,获得符合质量标准的成品——酒精。蒸馏塔的工作原理并非只局限于提纯酒精。蒸馏塔的功能主要是为了分离混合液体,利用不同液体在不同条件下,如温度不同,挥发性(沸点)不同的原理进行液体分离,从而达到提纯效果。蒸馏塔主要分为板式塔与薄膜式塔。板式塔比较常见,其构造可分为板、重沸器、冷凝器三个部分。
精馏塔的塔顶温度一般应控制在79℃,塔底温度应控制在105—107℃,塔中温度在取酒正常的情况下,在88—92℃之间。精馏塔上的1*冷凝器水温应在60—65℃,2*冷凝器应在35—40℃,最后一个冷凝器温度最好不低于25℃。
B. 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项
高中化学中蒸馏应注意事项:1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等,保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2.按操作压强分:常压、加压、减压。3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞
C. 蒸馏过程单塔操作和多塔操作有什么不同
蒸馏流程的确定应根据成品质量的要求与发酵成熟醪的组成。在保证产品质量的前提下要尽可能地节省设备投资与生产费用,并要求管道布置简单,工作操作方便。
(一)单塔式蒸馏
用一个塔从发酵成熟醪中分离获得酒精成品,称为单塔蒸馏。它适用于对成品质量与浓度要求不高的工厂。
(二)两塔蒸馏
若利用单塔蒸馏制造浓度很高的酒精,则塔需要很多层塔板,于是塔身很高,相应的厂房建筑也要很高。另外这样的单塔蒸馏酒糟很稀,用作饲料诸多不便。为了降低塔身高度和提高成品浓度,把单塔分做两个塔,分别安装,这就是两塔流程。
粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中分离出来,并排除酒糟。精馏塔的作用是浓缩乙醇和排除大部分杂质。
两塔流程又有气相进塔和液相进塔两种型式,气相进塔系粗馏塔发生的酒汽直接进入精馏塔,这种方式生产费用较低,为淀粉质原料厂所采用。液相进塔则系粗馏塔发生的酒汽先冷凝戍液体,然后进入精馏塔,这种方式由于多一次排醛机会,成品质量较好,适用于糖蜜酒精厂。
1.气相进塔的两塔流程 如图1—42所示。成熟醪用泵自醪池进入预热器3,与精馏塔来的酒精蒸汽进行热交换,成熟醪被加热至40℃左右,由醪塔顶部进入醪塔1,而醪塔底部用直接蒸汽加热,使塔底温度为l05—108℃,塔顶温度为92—95℃,塔顶约50%(容量)的酒精蒸汽直接进入精馏塔2,被蒸尽酒精的成熟醪称酒糟,由塔底部排糟器自动排出。
精馏塔底同样亦用直接蒸汽加热,使塔底温度为105—107℃,塔中部温度为92℃左右,醪塔来的粗酒精经提浓精馏后,酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器3,未冷凝下的酒汽再进入第一、第二冷凝器4、5,冷凝液全部回流入塔,部分还未冷凝的气体则进入第三冷凝器6,该冷凝液里含的杂质较多,不再回流入塔,作为工业酒精出售。没有冷凝的为CO2气体和低沸点杂质,由排醛管排至大气中。
成品酒精在塔顶回流管以下,即第4—6块塔板上液相取出,经成品冷却器12,检酒器13,其质量达到药用要求后送入酒库。蒸尽乙醇的废水称余馏水,经排出管排至塔外。
这种两塔流程,醪塔一般用2l—24块塔板,精馏塔用56—70块塔板,当然塔板数目还与塔板结构、安装质量有关。如醪塔用双沸式塔塔板,则2l层就可以,若用数个泡帽的,塔板数还可减少些。精馏塔板采用浮阀式则40—42层就够了。
精馏塔的进料层为第14—18层塔板(自下向上数),精馏塔除有提取成品、排除脂醛杂质任务外,还排除杂醇油。从精馏塔提取杂醇油的方法有两种,一种是液相提取,即在进料层之上2—4层塔板,温度为85—92℃的区域中提取。另一种是气相取油。它在进料层以下2—4层塔板上提取,气相取油,酒精质量较高,为我国南方工厂所采用,在北方则习惯液相取油。
杂醇油的分离,自塔内取出的粗杂醇油经冷却器7再加水稀释(经乳化器8),含酒精10%(容量)以下时,粗杂醇油便分层,油浮在上面,送至储存罐10中,下层的淡酒流至醪池中。杂醇油由储存罐10利用位差经过盐析罐11,以提高浓度。
2.液相进塔的两塔流程 气相进塔的优点是节省加热蒸汽、冷却水。但成熟醪含杂质较多时成品质量难保证。由于两塔直接相通,相互影响较大,要求操作技术也较高。由于糖蜜发酵醪含杂质较多,所以一般都不采用气相进塔方式。
液相进塔的工艺过程是:成熟醪经预热器之后进入组馏塔,在塔内被加热,酒精蒸发,在冷凝器冷凝成液体后,或直接流入精溜塔或回流到粗馏塔再由粗馏塔顶层塔板液相取料至精馏塔。
液相进塔时,进料塔板上汽液两相平衡,浓度较气相进料时高,因此液相进塔时的进料位置要比气相进料时高2—3层,否则塔底容易跑酒。
今以南方某糖蜜酒精厂为例,介绍液相进塔,气相取杂醉油的两塔流程,如图1-43所示。
成熟醪经预热器后从粗馏塔顶进入,塔底通入直接蒸汽进行蒸馏,成熟醪从上而下逐步降低酒精含量,最后由塔底排出。塔底排出的废液含酒不应超过0.04%(容量),塔顶蒸出的酒汽经预热器,冷凝器变成液相,由酒精塔第18层入塔进行蒸馏。从进料层以下即第16、14、12层气相提取杂醇油。塔顶蒸出的酒气经第1、2、3冷凝器冷凝后回流入精馏塔顶,即72层处。在第4冷凝器排除醛酒,与粗馏塔第4冷凝器排除的醛酒汇集一起,送入主发酵罐中,在第7l、70、69层板上液相提取酒精产品,粗馏塔和精馏塔底温控制在104℃左右,塔顶分别控制在95℃和79℃。
(三)三塔蒸馏
两塔流程无论是汽相过塔还是液相过塔,只能得到医药酒精。要获得精馏酒精采用上述仅有浓缩设备的工艺流程是很难达到目的。三塔流程就是针对这缺点而改进的。三塔流程包括三个塔,一是粗韶塔,二是排醛塔又称分馏塔,它安装在粗馏塔与精馏塔之间,它的作用是排除醛脂类头级杂质。三是精馏塔,它除有浓缩酒精提高浓度作用外,还继续排除杂质,使能获得精馏酒精。
三塔流程由于粗馏塔蒸馏出的粗酒精进入排醛塔,以及排醛塔的脱醛酒进入精馏塔的形式不同又可分为三类:
直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是气体状态。
半直接式 粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气体,而脱醛酒进入精馏塔是液体状态。
间接式 粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔都是液体。
1.三塔直接式流程 由于粗酒精是蒸汽状态进入排醛塔,再以气体状态进入精馏塔,所以它的排除杂质效率是不高的。另外还有可能将粗馏塔蒸汽中微量的成熟醪带至精馏塔,致使所得的成品有不好的气味。虽然这种流程热能最经济,由于上述缺点没有推广。
2.半直接式 热能消耗虽然比直接式大些,但可以得到质量比较优良的成品,因此在我国酒精工业上得到广泛的应用。其流程如图1—44所示。成熟醪用泵自醪池经过预热器1预热后,进入粗馏塔2,这时蒸出的酒气并不直接进入精馏塔而是先进入排醛塔3,脂醛类头级杂质在乙醇浓度较低时精馏系数更大些,因此进入塔3的粗酒精浓度最好在35—40%(容量)之间,若酒度过高,有的厂还需加水稀释。
排醛塔通常用较多的塔板层数(28—34)和冷凝面积很大的冷凝器,并采用很大的回流比来提高塔顶酒精浓度。在13层(自下向上数)左右进料,塔顶控制在79℃,脂醛酒含酒精为95.8—96%(容量),脂醛酒的提取量为成品的1.2—3%。
排醛塔底进入精馏塔的脱醛酒,由于采用直接蒸汽加热和脂醛酒中酒精含量较高的缘故,其浓度较粗馏塔导出的粗酒精浓度略低,一般在30—35%(容量)之间。
脱醛液进入精馏塔4后,残留的脂醛类头级杂质随乙醇蒸汽而上升,经冷凝器7、8、9,一部分由排醛管排至大气,另一部分经冷却器及检酒器后进入工业酒精中。糖蜜酒精厂由于酯醛馏出物数量较大(主要含乙醛多),则将其返回发酵罐中再次发酵,以增加酒精得率。
精馏塔顶蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝后全部回流人塔,成品酒精从塔顶回流管以下2、4、6层塔板上液相取出。
杂醇油的提取方法与两塔流程时一样。
3.间接式三塔流程 它的成品质量比半直接式的高,还可以生产高纯度酒精。这是由于粗馏塔蒸出的酒汽经冷凝成为液体,在这过程中可多一次驱除头级杂质的机会。显然生产费用要大些。无论淀粉原料还是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可获得精馏酒精,因此间接式的三塔流程目前应用不很广。
(四)白酒厂酒精蒸馏流程的商榷
目前我国酒精品种单一,故多采用双塔流程就能满足要求。现在酒厂的酒精车间都有一部分酒精用来生产白酒。有的厂在用代用原料时为了提高酒基质量,把已获得的酒精经化学处理后再重蒸一次,质量有所提高,但费用也增加了。为了降低成本和减少操作过程,根据甲醇的特性,酒精浓度愈高时,其精馏系数愈大,即乙醇愈容易分离,建议酒厂的酒精蒸馏采用这样的三塔式流程:粗馏塔、精馏塔、甲醇塔。当生产医药酒精时就用前面两个塔,当生产白酒酒基时则用三个塔。把从精馏塔上部酒精浓度为85%左右含脂多的酒精液引入甲醇塔,甲醇塔可用填料塔,用间接蒸汽加热,甲醇的精馏系数大于1,从塔顶排除,成品则从塔底流出,取浓度为85%(容量)左右,它含甲醇少,含脂多。至于杂醇油仍在精馏塔中取出,这样精馏塔的操作重点放在取油上。这样的三塔式可以一次蒸馏得到比医药酒精质量高的酒基,流程如图1-45所示。
(五)蒸馏操作的控制
酒精蒸馏的流程不多,同一流程时控制点、控制参数都近似。操作上都必须严格控制进料、供汽、冷却水的供应,以及取成品和杂酵油的量,使它们相互成为一定的平衡关系。如果在操
作上任意调整一个方面或操作条件中有一个变化,就会破坏这种平衡,造成生产过程混乱,甚至导致生产事故。因此操作上要求达到“三稳”:塔底压力稳,控制点温度稳,出酒量稳,才能达到产、质量的稳定。为了解蒸馏操作的控制,兹将各种连续蒸馏操作的一般标准摘录如下,供参考。
1.两塔流程,生产医药酒精。
(1)醪塔 蒸馏釜温度为105—103℃,保证酒糟内不含酒精;蒸馏釜压力为0.196—0.245万帕斯卡(表压);进入精溜塔的酒精蒸汽温度为93—95℃(醪塔顶温度)。
(2)精馏塔 塔釜温度为102—104℃;塔釜压力为0.137—0.157万帕期卡(表压);塔中部(取杂醇油区)温度为86—93℃,比控制塔顶温度灵敏。进入分凝器前塔顶酒精蒸汽之温度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒温为35—40℃,这是保证成品质量的重要措施之一。
2.三塔流程,生产精馏酒精。
(1)醪塔 同两塔流程。
(2)排醛塔 塔底温度为84—86℃,由脱醛酒的浓度决定;塔底压力为0.098万帕斯卡(表压);塔顶温度为78.5—79℃;第二冷凝器酒温为40℃;脱醛酒浓度为36—38%(容量);酯醛酒浓度为95.5—96%(容量);酯醛酒的提取量为1.2-3%(对成品)。
(3)精馏塔 同两塔流程。
3.蒸馏工艺条件决定的依据 上述各控制点的参数和设备结构,操作情况,产量,发酵成熟醪性质等有密切关系。
进醪速度和蒸汽耗量是由生产能力决定的,但也受到发酵成熟醪浓度的影响。醪塔和精馏塔底部的温度和压力是由塔板结构,塔内液面高度及保证不跑酒等因素决定。醪塔顶部温度是由塔顶的酒精浓度,进醪的温度及进醪量决定的。
各冷凝器的温度由热负荷分摊,并保证排醛管不跑酒等因素决定。
4.蒸馏操作 为了保证蒸馏设备的正常运转与顺利操作,最主要的是保证进醪、供汽、冷却水三者间的平衡和稳定。其次是:成品提取、酯醛酒、杂醇油的提取部位,这对成品酒精质量以及减少蒸馏过程中的损失有很大的关系。现将其中几个操作关键加以叙述。
(1)发酵成熟醪添加方式 醪液连续均匀地添加是保证醪塔稳定操作的主要条件之一,国
①在蒸馏工段最高层安装高位槽,成熟醪用泵送入其中,醪液从高位槽经预热器自动均匀地流入塔内。要注意的是应保持高位槽一定液位,一般用液面自动调节器控制。这种供醪方式比较简单,其缺点在于发酵成熟醪中不能含有过多的固形物,否则可能发生管道堵塞现象。另外由于成熟醪时浓时稀现象,亦难避免,故淀粉质原料厂多不采用。
②第二种方法是用泵直接将醪液经预热器后压入塔内。常用的有蒸汽往复泵,醪液流量大小可通过蒸汽量的改变来达到。也有用离心泵送醪,但应装回流管来控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大于1米,否则可能发生不良现象。
(2)加热方式 酒精工厂常用的加热方式有两种:
①直接蒸汽加热,采用鼓泡器或开孔蛇管。
②间接蒸汽加热,一般用蛇管。
直接蒸汽加热的优点在于热能利用完全,操作比较灵敏。但是如果成品在塔底取出,例如甲醇塔就只能用间接加热。这样热能利用要差些,但是可以保证酒精浓度,蒸汽冷凝水可用于锅炉,对酒精质量也有好处。因为用直接蒸汽加热时,如果水源有不良气味,则会影响酒精质量。
酒糟余热的回收利用:
分析醪塔的热量平衡可以看出,加热蒸汽消耗在成熟醪加热,使它的温度与从塔里排出的酒糟温度相同,另外还消耗在各层塔板上,从醪液中驱出酒精。因此热量从醪塔分作两个流向排出,即随着加热到103—105℃的酒糟排出与随着进入精馏塔的酒精蒸汽排出。
为了节约蒸馏成熟醪所用的蒸汽,有的厂利用真空装置来蒸发冷却酒糟,并利用回收的二次蒸汽去醪塔作加热用。为了造成蒸发罐内的真空,并压缩二次蒸汽,通常用蒸汽喷射器。
,蒸发罐里的酒糟由于喷射器所形成的负压而沸腾,蒸发罐的压力维持在5.88—7.84千帕斯卡绝对大气压,相当于150-300毫米汞柱。被冷却至87—90℃的酒糟用泵抽出,或提高蒸发罐的位置,利用位压排出。酒糟在沸腾时形成的二次蒸汽由喷射器吸入,与操作蒸汽混 合,降低到13.72—15.68千帕斯卡绝对大气压而进入醪塔中加热,若操作蒸汽压力不低于29.4千帕斯卡(绝),上述装置是有效的,一般可节约加热蒸汽量的18%。
D. 蒸馏有那些步骤
工业蒸馏的方法
①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
实验室蒸馏操作
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
E. 简述蒸馏分离的原理,蒸馏过程由哪些设备构成以及主要的蒸馏流程
先给定义
蒸馏指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将回液体沸腾产生答的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义
分馏是分离几种不同沸点的挥发性组分的混合物的一种方法;混合物先在最低沸点下蒸馏,直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成分加以收集。蒸气温度的上升表示混合物中的次一个较高沸点组分开始蒸馏。然后将这一组分开收集起来。
所以说可以理解为,蒸馏一般是得到一种单一的成分,分馏可以做到分离沸点不同的几种成分,需要分馏柱
打字不宜,请采纳
F. 蒸馏的过程是怎样的
1分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离 2测定纯化合物的沸点 3提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度; 4回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
求采纳
G. 化工原理蒸馏
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
定义
指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。即,蒸馏条件:1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。
特点
1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。
分类
1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2.按操作压强分:常压、加压、减压
3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏
4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏
主要仪器
蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。
分类介绍
蒸馏可以分为有塔蒸馏和无塔蒸馏。
从世界蒸馏发展史看,3000--5000年前,酒类生产中,就有了分离提纯要求。
但长期酒的含量在15--20度左右,经历了无数发明家攻关,雏型分离装置面世,42--56度含量乙醇是一个提纯高峰,也就是现在白酒的含量范围。
200多年前,法国发明家采用蒸馏竖塔,生产出了95%含量乙醇,获得了蒸馏界的公认记录,30多年后,英国发明家在蒸馏竖塔基础上,发明了精馏塔,生产出了99--99.9%乙醇,第一次产生了“酒精”一词,含义是酒的精华。甲醇或乙醇生产厂,林立的高20--120米,塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔,结构多样塔,均源于法国和英国发明家产品,蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨,是有机溶剂主要提纯方法。
2005年开始,安阳市海川化工研究所(原安阳高新区当代化工研究所),开始独具特色提纯研究,国内许多用户称之为无塔蒸馏(精馏)和无塔精制。2010年12月无塔精制设备面世,获得了专利证书;2011年3-8月份,无塔蒸馏机和无塔精馏机问世,一项专利授权,一项专利通过初审。20%超低含量废甲醇工业性提纯试验,在河南省商丘市某大型药业生产公司使用成果,初馏份含量在86%;2011年8月,河南省安阳市某大型制药公司,对82%废乙醇工业性提纯试验,无塔蒸馏[增程]机提纯到98%,乙醇中醋酸甲酯含量0.1%,明显优于该厂蒸馏塔0.26%分离效果。2010年代后,在众多的有机溶剂提纯上无塔蒸馏设备受到用户高度重视。该所不仅致力与分离设备研发,而且努力把积累的丰富提纯经验,上升到理论高度探索。
H. 蒸馏的基本原理
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。 定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。
I. 此三组分分离实验中,利用了什么性质,在萃取过程中各组分发生的变化是什么
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。
如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃;用CCl4萃取水中的Br2,固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
萃取的是提纯物质,分液是把两种互不混溶的液体分离开,蒸馏是分离沸点相差较大的混合物。
萃取的要求是两溶剂不互溶,且被提纯物质在两溶剂中的溶解度不同;分液的要求是两液体不互溶,且密度不同。蒸馏要求是液体是混合物且各组分沸点不同。
(9)第三组分以液态离塔的特殊蒸馏过程扩展阅读:
溶剂萃取工艺过程一般由萃取、洗涤和反萃取组成。一般将有机相提取水相中溶质的过程称为萃取(extraction),水相去除负载有机相中其他溶质或者包含物的过程称为洗涤(scrubbing),水相解析有机相中溶质的过程称为反萃取(stripping)。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。
J. 简单的蒸馏过程,简单明了的蒸馏过程
简单的蒸馏过程如下:
1、分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才回能达到较答有效的分离
。
2、测定纯化合物的沸点。
3、提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度。
4、回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。