1. 1-溴丁烷制取过程中最后一步蒸馏时,前馏分较多的原因
如果复1-溴丁烷中正丁醇,蒸馏时会制形成沸点较低的前馏分
如果水未干燥完全也可能作为前馏分
也有可能是因为生成醚等
杂质正丁醇可溶于浓硫酸. 杂质正丁醚因为和硫酸成盐(R2O+H2SO4——>[R2O-H]+ +HSO4-),也溶于浓硫酸。 正溴丁烷则不溶于硫酸,分离出2次粗产品。 然后用饱和碳酸氢钠溶液除去硫酸,再用水洗去碳酸氢钠,最后用无水氯化钙除水。
2. 精馏产品前馏分和后馏分杂质偏大怎么办
此种情况先对远传仪表和现场显示进行校检。先确定仪表显示正常后,那必定是塔内件出现问题,出现问题一般体现在以下价格方面:
1、塔体安装存在问题,安装时未找正,倾斜度超出规定范围,壁回流偏大影响填料塔效率。
2、分布器和再分布器存在问题,安装不水平,存在倾斜或制作存在缺陷,拆塔进行检查重装。
3、填料安装存在问题,无十字交叉。
4、如物料存在腐蚀可能对你不正常那套顶部腐蚀严重。
5、可能在你安装之前为做好保护导致其他物体进入塔体,轻微堵塔影响正常操作。
6、安装上管路存在少许差异,如液封等技巧安装是否存在不一致。影响因素太多,因你说的现象是体现在温度差异,因此是产品质量不纯,有杂质带入导致温度升高,没有到现场确定,因此不能确定是否以上几个因素,但是最好的办法就是拆塔检查确定,不是很麻烦。
3. .如果在最后蒸馏时,前馏分较多,其原因可能是 什么对产率有什么影响应
可能是未反应的正丁醇或乙酸未被除尽,也可能是乙酸正丁酯部分分解生成了正丁醇和乙酸使前馏分较多。会使产率降低。
4. 蒸馏与分馏的区别
分馏、蒸馏的区别:在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。
差别:
1、蒸馏是只进行一次汽化和冷凝,分离出的物质一般较纯,例如用天然水制蒸馏水,提纯和分离液态有机化合物。
2、分馏要连续进行多次汽化和冷凝,分离出的物质依然是混合物,只不过沸点范围不同,例如对石油进行常减压分馏后可以得到沸点范围不同的多个馏分。适用于较多液体的分离。
(4)蒸馏后馏分变多扩展阅读:
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
分馏(fractional distillation)是分离几种不同沸点的混合物的一种方法,过程中没有新物质生成,只是将原来的物质分离,属于物理变化。分馏是对某一混合物进行加热,针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。
分馏实际上是多次蒸馏,它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。如煤焦油的分馏;石油的分馏。当物质的沸点十分接近时,约相差25度,则无法使用简单蒸馏法,可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积与蒸气凝结。
5. 常压蒸馏后共有几个馏分,产物的温度范围是多少
不同的混合物蒸馏得到的馏分也会不同,那么相应的温度范围也会不同。例如:对原油进行蒸馏,至少可以得到不同的油:重油温度为超过350℃,还有一些碳原子较少的烃类。
常压蒸馏是在接近大气压的压力下完成原油的分馏,从而将原油切割成石脑油、溶剂油、煤油、柴油及变压器油料等不同产品。
常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。
常压塔一般设3一5个侧线,侧线的多少是根据产品种类的多少来确定的。
同时为了优化取热、均衡常压塔的汽液负荷,常压塔一般设置2一4个中段回流,以按不同温位回收全塔的过剩热量。原油经加热炉加热到360~370℃,进入常压蒸馏塔(塔板数36~48),塔顶操作压力为0.05MPa(表压)左右,塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料,或作为石油化工原料,或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔,用水蒸气或再沸器加热,蒸发出轻组分,以控制轻组分含量(用产品闪点表示)。通常常一线为煤油馏分,常二线和常三线为柴油馏分,常四线为过汽化油,塔底为常压重油(>350℃)。
由于常压蒸馏在原油蒸馏装置流程中起着“承上启下”的作用,因而要稳定及操作好常压蒸馏,首先就要求预蒸馏要稳定操作、适应性强。例如,原油流量及电脱盐操作的波动要在预蒸馏部分平稳下来,以防止造成常压蒸馏进料量及性质的大幅波动,进而影响常压蒸馏操作的稳定性及常压侧线产品的质量。常压蒸馏系统主要过程是加热、蒸馏和汽提,主要设备有加热炉、常压塔和汽提塔。常压蒸馏操作的目标为提高分馏精确度和降低能耗为主。影响这些目标的工艺操作条件主要有温度、压力、回流比、塔内蒸气线速度、水蒸气吹人量以及塔底液面等。
常压蒸馏处于减压蒸馏的上游,常压渣油作为减压蒸馏的进料,就要求柴油和轻于柴油的馏分尽量应在常压蒸馏部分蒸馏出来,即生产上要严格控制常压重油中小于350℃馏分的含量。否则将造成减压塔顶部负荷的增加,影响减压蒸馏的操作。
6. 在蒸馏粗产物时,如果蒸出过多的前馏分。应采取什么补救措施
一般的办法有
1.降低釜底温度
2.减小分流比
3.采取循环蒸馏的措施
7. 水蒸气蒸馏,为什么蒸出液变澄清后还要多蒸10~20毫升
水蒸气蒸馏,为什么蒸出液变澄清后还要多蒸10~20毫升?
答:这个主要是作为容器的损耗,因为容器壁会有杂质,而且还会沾上一些。所以多蒸10~20毫升是为了保证蒸馏的量和蒸馏的纯净程度。
8. 乙酸正丁酯的精制过程中,如果最后蒸馏时前馏分多,原因何在
因为实验反应时间太短就开始蒸馏,导致最后产物减少,前馏分即一些没用的杂质过多,才会产生这种现象。也有可能是因为催化剂的原因。
9. 蒸馏工业酒精各个阶段的馏分
工业乙醇蒸馏79度后馏分主要是丙醇。
纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。