離子交換色譜法失敗原因

① 緊急求助，離子交換色譜的一個小問題

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象.
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離.離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配.固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離.
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為：
K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}
其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度
分離原理
離子交換色譜（ion exchange chromatography,IEC）以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團.當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換.根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離.
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"－－"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子.M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團.
離子交換反應的平衡常數分別為：
陽離子交換：
陰離子交換：
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強.由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數.親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值.
固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂.目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂.第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂.它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大；第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用.
典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成：
其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小.交聯度一般控制在4％～16％范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好.在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團.
按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂.陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團.陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂.強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基（一）,其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子.
陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團.陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂.
陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷.而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換
流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度.
離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製：鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等.

② 從分析原理簡述hplc中，離子交換色譜，離子對色譜及離子色譜有何異同

離子色譜原理與離子交換色譜原理類似，離子色譜後一般使用電化學內檢測器進行檢測，適容用於分析無機與有機陰陽離子和氨基酸，以及糖類和DNA、RNA的水解產物等；離子對色譜主要是補充離子抑制色譜的不足，離子抑制色譜是指在流動相中加入弱酸或弱鹼來抑制待測組分的離解，提高k值以利於組分的分離，一般針對酸性待測組分，可在流動相中加入弱酸，使待測組分減少在流動相中的離解，加強與固定相的分配，適用於有機弱酸鹼或兩性化合物的檢測，但由於色譜柱一般是硅膠基質化學鍵合相色譜，其酸度耐受范圍是2-8，因此在加入酸鹼調節劑時還要兼顧流動相pH，導致無法通過此方法分析強酸強鹼，因此引入離子對色譜，在流動相中加入可與強酸強鹼抑制的離子對，通常分析鹼加入烷基磺酸鈉，分析酸加入季胺鹽，適用於較強有機酸鹼的分析。

③ 陽離子交換色譜流動相不能重現是什麼原因

陽離子交換色譜流動線不能從事這個是原因是因為它里邊兒混動著，然後你需要給他重新連接一下。

④ 高效液相色譜檢驗法測定時泵壓力上不去,是什麼原因,應如何處理

泵壓力上不去一般有這么幾個原因了，一個是有漏點，這個檢查就是以1ml/min的流速開一會泵，橘喚仔細檢查漏點，還有就是流動相中用了粘度太小簡伍納的流動相，比如有時用高濃度正己烷時，泵很難把它抽上來，這時，可採用再加乙醇等其它粘度大一點的溶劑，以一定的比例混進來，這樣就能正常了，還有就是泵本身問題，這個可能是活塞劃傷，及主動輸入閥不正常等原因，這個要攔沒拆下來，經駝查看研究後，確定，進行更換等方法解決。

⑤ 陽離子交換色譜沒有洗脫出樣品是什麼原因

陽離子交換色譜沒有洗脫出樣品是什麼原因
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式，一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂，第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點，例如第二種樹脂有很高的柱效，但它的柱容量不大；第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離，因為它們的孔徑和內表面積大，不需要用水溶脹，便可滿意地使用。
典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成：
其中，二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用，其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%～16%范圍內，高度交聯的樹脂較硬而且脆，也較滲透，但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。
按結合的基團不同，離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基（一），其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分，是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。
陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。
陰離子交換樹脂屬強鹼性，它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成，它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分，它能被其它陰離子所交換。

⑥ 請問 氣相色譜質譜 液相色譜質譜 還有離子色譜 幾者之間的區別

色譜法,又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它利用不同溶質（樣品）與固定相和流動相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當兩相做相對移動時，各溶質在兩相間進行多次平衡，使各溶質達到相互分離。它的英文名稱為：chromatography這個詞來源於希臘字 chroma和 graphein，直譯成英文時為 color和writing兩個字;直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或層析法。

在色譜法中，靜止不動的一相（固體或液體）稱為固定相（stationary phase） ；運動的一相（一般是氣體或液體）稱為流動相（mobile phase）。

流動相是氣體的稱為氣相色譜，流動相是液體的稱為液相色譜。

離子色譜：
狹義定義：
以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離，用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種液相色譜方法。
廣義定義：
利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。
所以離子色譜實際上是液相色譜的一種。

質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。

簡單來說色譜是是物質的分離方法，質譜是檢測方法。

一般的色譜用電導檢測器或UV檢測，牛B的用質譜檢測。

⑦ 離子交換色譜的低級問題

會交換一部分，但因為存在競爭的關系，而且也與濃度有關。所以
色譜柱
會有再生的過程。詳細的建議你去「色譜世界」網站看看，這個網站在色譜方面非常專業，對你會有較大的幫助的。

⑧ 高效液相色譜儀無法分離兩種物質，怎麼辦

使用高效液相色譜時，液體待檢測物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動，由於被測物種不同物質與固定相的相互作用不同，不同的物質順序離開色譜柱，通過檢測器得到不同的峰信號，最後通過分析比對這些信號來判斷待測物所含有的物質。高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應用於化學和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經典的液相色譜沒有本質圓李明的差別，它的特點是採用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相，適於分析高沸點不易揮發、分子量大、不同極性的有機化合物。混合物中各組分的分配系數相差越大，越容易分離，因此混合物擾則中各組分的分配系數不同是色譜分離的前提。在HPLC中，固定相確定後，K主要受流動相的性質影響。實踐中主要靠調整流動相的組成配比及pH值，以獲得組分間的分配系數差異及適宜的保留時橘告間，達到分離的目的。

⑨ 離子交換色譜法在水環境中的缺點

1.會產生過量的再生廢液；
2.周期較長；
3.耗鹽量大；
4.有機物的存在會污染離子交換樹脂；
5.排出大量含鹽廢水易引起管道腐蝕.
此外,對於溶液中存在多種離子時,需要針對不同的目的離子選用不同的樹脂,普遍適用性差.

⑩ 離子色譜基線走不穩的原因

造成基線漂移的原因有很多種：環境、溫度、電壓等變化都會引起基線的變化，而基線的變化直接影響樣品結果的准確性，往往微小的漂移都會造成樣品數值較大的偏差。

離子色譜的分離機理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜和離子對色譜。

用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。

(10)離子交換色譜法失敗原因擴展閱讀：

高效離子交換色譜，應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂；

以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環上引入磺酸基，形成強酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂；

此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，以便於快速達到交換平衡，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用，易再生處理、使用壽命長，缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。