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離子交換色譜保留時間影響因素有

發布時間:2023-04-05 19:12:10

A. 在液相色譜中,什麼因素對保留時間的影響最大

一般是被測物的極性影響較大激肢,極性越強蠢鉛衡,越容易被極帶做性流動相(液相色譜流動相大多是強極性的)洗脫,保留時間越短,極性約弱,極性流動相的洗脫能力就越弱,保留時間約長。

B. 決定色譜儀保留時間的因素有哪些

    所謂保留時間鎖定,就是使特定化合物的保留時間在不同儀器、不同色譜柱(但標稱固定相和相比相同)之間保持不變。

一、概述

決定保留時間的因素如下:

1、化合物的性質、固定喚寬液的性質。

2、操作條件。即載氣流速、柱溫、毛細管柱規格和檢測器類型等。

二、詳細說明

1、載氣控制

對於同種載氣來說,壓力和流速是影響保留時間的參數;

不同廠家的壓力表和流量計的製造精度有所不同,故當不同儀器的壓力祥鏈伏和流量顯示完全一致時,柱內流量也不盡相同;

現在有了EPC,這一問題基本得到了解決;雖然同一廠家製造的EPC不可能每項都嚴格一致,但差異微小,通過壓力的自動調節完全可以補償這一差異。

2、溫度控制

保留時間對溫度極為敏感,過去採用水銀溫度計測量柱溫時,重現性顯然有問題。現在都用熱敏元件與電子線路來控制溫度,精度大為提高。不同儀器間溫度重現性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異,我們仍能通過調節柱前壓的辦法來使保留時間達到重現。

3、色譜柱規格

不同廠商的色譜柱,盡管標稱規格一致,但難免有內徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長的不精確,這些都會造成保留時間的波動。

同一根色譜柱在使用過程中會發生變化,比如重新安裝或因柱污染而截去1~2cm後,若其他操作條件不變,保謹攜留時間就不能重現了。

目前,同一廠商的色譜柱製造重現性已相當高,而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現,尤其是極性柱。但我們如果採用同一廠家的色譜柱,就可基本解決這一問題。至於色譜柱長度的變化,可以通過調節柱前壓來補償。

4、檢測器類型

常規檢測器:常壓下工作;

MS:高真空下工作;

AED:高於大氣壓(如,10kPa)下工作。

這樣,當比較常規檢測器和MS或AED所得結果時,即使柱前壓嚴格一致,柱壓降也不同,保留時間就不能重現。採用EPC時,就很容易通過調節壓力使柱壓降保持相同。

C. 操做液相色譜時影響保留時間的變化的因素有哪些

影響液相色譜保留時間的因素:
1、流動相的比例與極性緩高。對於不同的柱子,分離度和保留時間往往擾段尺都會有點差別,所以在操作的時候:a、可以適當調整流動相的比列,如甲醇—水(90:10),如分離效果與保留時間延長,可以調整88:12或者92:8或者95:5等。b、有時候還需要更換流動相的組成,甲醇就可以換成乙腈,看具體的實際操作而定。
2、柱子與柱溫。不同的柱子保留時間會有所差別,主要是載體的吸附性和固定液的純度不同,但保留時間一般不會相差太大,可以根據對照品或者標准品的保留時間指定。柱溫在HPLC操作時,一般就調整到室溫或者30度。
3、流速。流燃顫速的大小,液相色譜一般調整在0.8mL/min或者1.0mL/min。
4、進樣量。進樣量大,保留時間往往會延長。
5、輸液系統的壓力,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,保留時間將會縮短。
具體的影響因素還要在實際操作中慢慢考察,經過調整後才可以的到較好的色譜條件。

D. 影響色譜柱壽命的因素有哪些

1.流動相
在以水溶液為流動相時,水溶液中的微生物例如細菌容易生長,當用水溶液或有機酸緩沖液保護柱子時,一些黴菌可能在色譜柱中滋生,堵塞固定相顆粒間的空隙。由於濕法填充技術的問世,目前普遍使用的色譜柱填料直徑一般都小於10um,流動相中的顆粒雜質很容易先沉積在柱頭然後慢慢堵塞柱子。流動相的pH值對色譜柱也有影響,特別是對化學鍵合硅膠填料,水溶液的pH最適范圍在2~7.5之間,當pH>8時,硅膠會釋出生成絮狀物堵塞柱子,且難以復原,柱效很快降低,甚至完全失效。當在緩沖液中加入有機溶劑例如甲醇或乙腈時,鹽類的溶解度下降,會析出鹽沉澱,堵塞柱子。同時流動相中的有機溶劑和鹽會腐蝕色譜柱頭的篩板,產生柱頭凹陷。流動相的極性對柱子也有一定影響,對於硅膠柱,甲醇、水、冰乙酸等極性較大物質會破壞填料,反之,對於化學鍵合硅膠,極性小的物質如正丁醇、二氯甲烷等也起同樣的作用。鹼性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱,而酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。
2. 樣品和固定相
如果有少量或微量的樣品不能夠溶解在流動相中,在通過固定相會堵塞柱子。樣品中的顆粒雜質也會堵塞柱子。樣品組分例如糖、蛋白質等通過柱子時會產生不可逆吸附,這樣固定相的活性點被覆蓋。樣品組分還會與固定相產生反應,尤其是對於氨基柱的影響較為嚴重,因為氨基易與酐、酮形成希夫(Schiff)縮合而減少活性點,使保留時間縮短。色譜柱鍵合相基團脫落、固定相分解和活性基團變性以及會影響柱效和保留時間的顯著改變。大多數鍵合相都是通過硅氧硅鍵(Si-O-Si)連接在硅基質上,形成帶有有機基團的固定相Si-O-Si-R(R為CnH2n+1),硅氧硅鍵可能在水溶液中水解而斷裂,使鍵合基團脫落。

E. 離子交換色譜中緩沖液濃度的影響

主要體現在以下幾個方面:
1、分離能力:緩沖液濃度的變化會影響離子交換樹脂上的離子交換作用,從而影響不同離子之間的分離效果。通常情況下,隨著緩沖液濃度的增加,同種姿森早離子之間的排斥力會增強,而不同離子之間的吸引力會減弱。
2、保留時間:緩沖液濃度的變化還會影響離子交換的保留時間。一般來說,緩沖液濃度越高,保留時間越長,反之亦然。
3、pH值:緩沖液的濃度和組成也會對溶跡雀液的pH值產生影響,進而影響離子交換的分離效果和保留時間。在離子交換色譜分析中春陵,選擇合適的緩沖液濃度和組成可以通過調節溶液的pH值來優化分離效果。

F. 保留值受哪些因素影響

保留值受溶質分子結構、烷基鍵合固定相的特性、流動相性質影響。

1、溶質分子結構

在反相鍵合相色譜法中,溶質的分離以它們的疏水結構差異為依據的,溶質的極性越弱,疏水性也強,保留值越大。根據疏溶劑理論,溶質的保留值與其分子中非極性部分的總表面積有關,其與烷基鍵合固定相結出的面積愈大,保留值越大。

2、烷基鍵合固定相的特性

烷基鍵合固定相的作用在於提供非極性作用表面,察茄因此鍵合到硅膠表面的烷基數量就決定著溶質容量因子的大小。烷基的疏水特性隨碳鏈的加長而增加,溶質的保留值也隨著烷基碳鏈長度的增加而增人。

隨著烷基碳鏈的增長,增加了鍵合相的非極性作用的表面積,其不僅影響溶質的保留值,還影響色譜柱的選擇性,即隨烷基碳鏈的加長其對溶質分離的選擇性也增大。

3、流動相性質

流動相的表面張力愈大,介電常數愈大,其極性越強,此時溶質與烷基鍵合相的締合能力越強,流動相的洗脫強度弱,導致溶質的保留值越大。



(6)離子交換色譜保留時間影響因素有擴展閱讀

保留值主要由固定相比表面積、鍵合相種類和濃度決定困沒數。

保留值通常隨鏈長增長或鍵合相的疏水性增強而增大,對於非極性化合物通常遵循以下規則:(弱)非鍵合硅膠《氰基<C1(TMS)<C3<C4<苯基<C8≈C18(強)。

溶質保留值與固定相表面積成正比,普通載體(80A°)的比表面積約為250m²/g,而300A°孔徑載體的比表面積約為60m²/g。

當其他條件相同時,溶質在300A°孔徑(低表面積)色譜柱上的保留值大約為80A°孔徑色譜柱上保留值的1/4(60:250),小孔隙柱如高保留的C18柱或石墨柱有利於強親水性樣品洗脫。

樣品的保留值也可以通過改變流動相組成或溶劑強度來調整,溶劑強度取決於有機溶劑的性質和其在流動相中的濃度。在反相色譜中,採用高汪首溶劑強度、低極性的流動相時可獲得較低的保留值。

固定相的不同也可以導致選擇性發生變化,氰基柱、苯基柱、C8柱、C18柱等的選擇性有很大差異,一般應優先考慮C8柱、C18柱,然後是氰基柱,再次是苯基柱。

G. 影響氣相色譜中保留時間的因素有什麼

流速越快保留時間越靠前,培慧越慢越靠後。 升溫速率越快,保留時間越靠前,越慢保留時間越靠後。 高沸點的化合物保留時間靠後,低沸點的化合物保留時間靠前。 色譜柱的極性越強,極性的化合物保留時間越靠後,非極性的化合物保留時間越靠前。
影響的因素很多,大致分為客觀因素和主觀因素。客觀因素是:GC的載氣流速,柱溫,電路因素,色譜柱類型,分流比,採集頻率,樣品的性質,儀器的老慎念齡化等。
主觀因素:進樣技術,採集與進樣時間的差異。
但是,一般我們寬中困分析時看的相對保留時間,所以保留時間多少會有些差異也是正常的現象。

H. 影響高效液相色譜組分保留時間因素

色譜柱類型,這是最關鍵的因素,關繫到分離效率的好壞,也關乎各個組分的答戚保留時間;
流動相組成,改變流動相組成,就可以改變流動相的極性(正相、反相色譜)或者流動相的離子比例(離子色譜),從而有效改善不同組分的保留時間;
流動相流速,一般在保證分離度的前提下,流動相流速越快,保留時間越短;
流動相中賀行含鹽量,對於某些有機鹼或者有機酸來說,調變流動相中含鹽量可以有效改變分離效率,從而改變保留時間;
流動相溫度,溫度越高,保留時間提前禪舉嘩。

I. 離子色譜測定中,ph值如何影響分離度和保留時間重點是如何

因為在激閉不同的pH下待測離子的解離狀態會不同,因此會造就填料對它們稿鉛橋的吸附能力改鍵猛變,導致分離度和保留時間的不同。

J. 影響離子色譜分析結果的主要因素有哪些

1.流動相濃度
2.流速(不用說越高越快)
3.柱溫(一般柱溫箱越高出峰越快)
4.室溫(派運室溫越高出峰時間越快)
5.系塵叢梁統壓力鄭春等等

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