① 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼
一、原理:離子抄交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
二、裝置:
1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。
2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。
3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。
三、應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。
② 離子交換色譜和疏水性相互作用色譜的洗脫原理有何異同
離子交換色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種專分離屬分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。現在它不僅適用於無機離子混合物的分離,亦可用於有機物的分離,例如氨基酸、核酸、蛋白質等生物大分子,因此應用范圍較廣。
③ 高效液相色譜儀用途
高效液相色譜法(HPLC)是目前應用廣泛的分離、分析、純化有機化合物(包括能通過化學反應轉變為有機化合物的無機物)的有效方法之一。 在已知的有機化合物中,約有80%能用高效液相色譜法分離、分析,而且由於此法條件溫和,不破壞樣品,因此特別適合高沸點、難氣化揮發、熱穩定性差的有機化合物和生命物質。
HPLC系統一般由輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數據記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關鍵部位。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、與柱或保護住、柱溫控制器等,現代HPLC儀還有微機控制系統,進行自動化儀器控制和數據處理。制備型HPLC儀還備有自動餾分收集裝置。
目前常見的HPLC儀生產廠家國外有Waters 公司、Agilent 公司(原HP公司)、島津公司等,國內有上海伍豐科學儀器有限公司,上海禾工科學儀器有限公司,大連依利特公司、北京創新通恆、北京溫分等。
一、輸液泵
1.泵的構造和性能
輸液泵是HPLC系統中最重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個質量和分析結果的可靠性。輸液泵應具備如下性能:①流量穩定,其RSD應小於0.5%,這關繫到定性定量的准確性;②流量范圍寬,分析型應在0.1~10ml/min范圍內連續調,制備型應能達到100ml/min;③輸出壓力高,一般應能達到150~300KG/CM2:④液缸容積小;⑤密封性能好,耐腐蝕。
泵的種類很多,按輸液性質可分為恆壓泵和恆流泵。恆流泵按結構又可分為螺旋注射泵、柱塞往復泵和隔往復泵。恆壓泵受柱陰影響,流量不穩定;螺旋泵缸體太大,這兩種泵己被淘汰目前應用最多的是柱塞往復泵。
柱塞往復泵的液缸容積小,可至0.1ml,因此易於清洗和更換流動相,特別適合於再循環和梯度洗脫;改變電機轉速能方便地調節流量,流量不受柱壓影響;泵壓可達400KG/CM2。ADW主要缺點是輸出的脈沖性較大,現多彩採用雙泵系統來克服。雙泵按連接方式可分為並聯式和串聯式,一般說來並聯泵的流量重現性較好(RSD為0.1%左右,串聯泵為0.2~0.3%),但出現故障的機會較多(因多了單向閥),價格也較貴。
二、進樣器
一般HPLC分析常用六通進樣閥(以美國RHEODYNE公司的7725和7725I型最常見),其關鍵部件由圓形密封墊子(轉子)和固定底座(定子)組成。耐高壓(35~40MPA),進樣量准確,重復性好(0.5%),操作方便。六通閥進樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。①用部分裝液法進樣時,進樣量應不大於定量環體積的50%(最多75%),並要求每次進樣體積准確、相同。此法進樣的准確度和重復性決定於注器取樣的熟練程度,而且易產生由進樣引起的峰展寬。②用完全裝液法進樣時,進樣量應不小於定量環體積的5~10倍9最少3倍,這樣才能完全置換定量環內和流動相,消除管壁效應,確保進樣的准確度及重復性。
三、色譜柱
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用於HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10UM等,柱效理論值可達5~16萬/米。對於一般的分析只需5000塔板數的柱效;對於同系物分析,只要500即可;對於較難的分離物質對則可採用高達2萬的柱子,因此一般10~30CM左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。
柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到最佳效率,除柱外死體積要小外,不要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。即使最好的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏鬆,易產生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起30倍料徑的厚度。在一般的液相色譜系統中,柱外效應對柱效的影響遠遠大於管壁效應。
四、檢測器
HPLC的檢測器分為兩類:通用型檢測器和專用型檢測器。
1.通用型檢測器可連續測量色譜柱的流出物的全部特性變化,通常採用差分測量法,這類檢測器包括示差折光檢測器、介電常數檢測器、電導檢測器等,通用檢測器適用范圍廣,但由於對流動相有響應,因此易受溫度變化、流動相和組分的變化的影響,雜訊和漂移都比較大,靈敏度較低,不能用梯度洗脫。
2.專用型檢測器用以測量被分離樣品組分某種特性的變化。這類檢測器對樣品中組分的某種物理或化學性質敏感,而這一性質是流動相所不具備的,或至少在操作條件下不顯示。這類檢測器包括紫外檢測器、熒光檢測器、放射性檢測器等。
④ 高中生物
1.斐林試劑 : 配製:1)甲液質量濃度為 0.1g/ml,取10gNaOH溶於蒸餾水,稀釋至100ml .2)乙液質量濃度為0.05g/ml,取5gCuSO4溶於蒸餾水,稀釋至100ml .用時甲乙兩夜等量混合,水浴加熱,且必須現配現用。鑒別可溶性還原糖(葡萄糖,果糖,麥芽糖)時產生磚紅色沉澱。
2.雙縮脲試劑:配製:1)甲液質量濃度為 0.1g/ml,取10gNaOH溶於蒸餾水,稀釋至100ml 。2)乙液質量濃度為0.01g/ml,取1gCuSO4溶於蒸餾水,稀釋至100ml 。先加入甲液,再加入乙液。用於檢測蛋白質
中的肽鍵。應注意的是蛋白質一定有肽鍵,有肽鍵的不一定是蛋白質,如尿素。鑒定蛋白質時,產生紫色反應。
3.班氏尿糖定性試劑 :配製 :稱取17.4克無水硫酸銅(CuSO4)溶解於100毫升熱蒸餾水中,冷卻後,稀釋到150毫升。稱取檸檬酸鈉(Na2CO3)100克,加蒸餾水600毫升,加熱使之溶解,冷卻後,稀釋到850毫升。把硫酸銅溶液傾入檸檬酸鈉及碳酸鈉溶液中,攪勻後即為班氏尿糖定性試劑。使用方法同斐林試劑。
4.蘇丹紅Ⅲ /Ⅳ:配製:取0.1g蘇丹Ⅲ,溶解在20ml95%酒精中 。用於鑒定脂肪被蘇丹紅Ⅲ染為橘黃色,被蘇丹紅Ⅳ染為紅色。鑒定時,先制備臨時裝片,再進行顯微觀察。
5.甲基綠吡羅紅染色劑:用於觀察DNA和RNA在細胞中的分布情況。必須現用現配。DNA遇到甲基綠為藍綠色,RNA遇到吡羅紅為紅色。
6.鹽酸:配置解離液或改變溶液的PH值。
7.碘液:用於鑒定澱粉的存在,遇到澱粉變為藍色。(用於光合作用實驗)。
8.龍膽紫溶液:用於染色體著色,可將染色體染成紫色,顯色反應。
9.醋酸洋紅溶液:為鹼性染料。與龍膽紫溶液一樣,都是用於染色體著色,但它卻是將染色體染成紅色。
10.層析液:配置:苯+丙酮。用於色素的層析,即將色素在濾紙上分離開。
11.二氧化硅:可使綠葉研磨充分。
12.碳酸鈣:防止在研磨時,葉綠體中的色素受到破壞。
13.0.3g/ml的蔗糖溶液:相當於30%的蔗糖溶液,用於質壁分離實驗。不會使細胞致死,且細胞分離後可復原。
14.胰蛋白酶:用於分離蛋白質。用於動物細胞培養時分解組織,使組織細胞分散開,製成細胞懸浮液。
15.秋水仙素:巨毒。人工誘導染色體組加倍。原理:化學誘變因子抑制有絲分裂時紡錘體的形成。
16.氫氧化鈉:用於吸收二氧化碳或改變溶液的PH值。用於細胞呼吸。
17.碳酸氫鈉:提供二氧化碳。用於細胞光合作用。
18.澄清石灰水:鑒定二氧化碳。
19.溴麝香草酚藍水溶液:檢測二氧化碳。溴麝香草酚藍水溶液由藍色變為黃色
20.重鉻酸鉀的濃硫酸溶液:檢測酒精在酸性條件下,酒精使橙色的重鉻酸鉀的濃硫酸溶液變為灰綠色。用於探究酵母菌的呼吸方式。
21.健那綠染色劑:專一性用於線粒體染色的活細胞染料。將線粒體染成藍綠色
22.解離液:固定細胞形態,使細胞分散開。
23.95%的酒精溶液:用於提取葉綠體中的色素。用於與15%的鹽酸等體積混合後解離根尖。
24.二苯胺:配製:稱取1.5g二苯胺,溶於100mL冰醋酸中,再加1.5mL濃硫酸,避光保存。DNA遇二苯胺(沸水浴)會染成藍色。
⑤ 色譜分離制備薄板時要注意什麼
薄層板的制備是將吸附劑塗布在大小適當的戴板上,形成一定厚度的薄膜。制備一定規格的薄層板,是保證獲得滿意的分離效果及良好的Rf值重現性必不可少的條件。具體制備方法及有關問題分別討論如下:
(一)載板:戴板應對各種展開溶劑、化學顯色試劑以及溫度都具有穩定性,同時又應有一定的機械強度以便重復使用。常用的戴板中,以玻璃最好,一般玻璃只要表面平整光滑,厚度在2—4厘米,允差±0.1—0.2毫米即可。戴板大小無絕對規定,由斯塔爾推薦的標准規格為20×20厘米、20×10厘米。作為一般簡單的快速薄層分離,也可用顯微鏡戴玻片作戴板。至於制備薄層色譜,所用戴板可達20×100厘米。戴板應非常干凈,才能保證良好的粘著效果。故玻板應先用肥皂水洗凈,再在重鉻酸洗液內浸泡,然後清洗干凈,最後用蒸餾水淋洗,晾乾後備用。玻璃板的缺點是不易保存。
其他材料的戴板中,最常用的為塑料板。塑料戴板制備薄層板操作復雜,因此多為成品薄層板出售。其優點為使用簡便,缺點為高溫下抗腐蝕性差。其他如不銹鋼板也有應用。
(二)吸附劑糊的配製:在選擇好適當的戴板後,應根據需要,制備一定粘度的吸附劑勻漿供製備薄層板用。常用各種吸附劑糊的調制方法如下:
(1)硅膠
1)加石膏粘合劑:取硅膠G20克,置於玻璃乳缽中,將40毫升蒸餾水分兩次加入,第一次加入30—35毫升,充分研磨後,再加入剩餘的水。迅速小心研磨,直至開始出現凝膠狀,立即鋪板。吸附劑的加水量和加水後的攪拌時間相當重要,是制備薄層板成敗的關鍵。若加水量過多,則吸附劑不易膠化;過少則膠化過快造成塗布困難。攪拌時間無具體規定,一般在45—65秒左右,以吸附劑開始出現凝膠狀態時為佳,此時粘度增大,光澤潔白;超過此時則凝膠固化,不易塗布。目前不同廠牌及批號的吸附劑加水量及攪拌時間都有所不同,可以根據具體情況選擇最佳條件。(其他無機吸附劑如氧化鋁G、硅藻土G的制備方法與硅膠G相似)
2)加澱粉粘合劑:一般是在吸附劑中加入約5%的澱粉及二倍量的水,在沸水浴上加熱,不斷攪拌至呈一定的粘稠度,進行鋪板。
3)加羥甲基纖維素粘合劑:通常取硅膠55克或氧化鋁60—80克,加1%羥甲基纖維素水溶液100毫升,調成糊狀,進行鋪板。
(2)纖維素粉
1)天然纖維素粉:配成15%的纖維素水懸浮液,在電磁攪拌器上混合30—60秒鍾,纖維素粉不需加任何粘合劑,即可鋪板。
2)微結晶纖維素粉:配製成15%—30%的水懸浮液,電磁攪拌器上充分混合1分鍾,即可鋪板。攪拌過久可能形成凝膠而失敗。
3)乙醯化纖維素粉:根據纖維素乙醯化的程度不同,稱取適量,加95%乙醇,充分攪拌後鋪板。
(3)聚醯胺粉
取聚醯胺粉12克,加甲醇50毫升,用力充分振搖後鋪板。若加入2。5克纖維素粉及40毫升甲醇,在電磁攪拌器上混合成漿,可製成堅固的薄層板。
(4)離子交換劑
1)離子交換樹脂:取5克纖維素MN300加少量水攪拌幾分鍾,再加20—30毫升蒸餾水,繼續攪拌,加30克Dowex50樹脂,最後加25毫升水,鋪板。
2)離子交換纖維素:用蒸餾水配製成10—20%離子交換纖維素,按一般吸附劑鋪板法進行鋪板,粘著效果良好。
(三)薄層板制備:薄層板的制備方法,目前常用的有浸漬法、傾注法、噴霧法及塗布法。其中最常用的方法為塗布法。各法簡述如下:
(1)浸漬法:用於小型薄層板的制備,如戴玻片板。所用的吸附劑糊,最好用有機溶劑來配製,如氯仿-丙酮或氯仿-甲醇混合液。將兩張玻片背靠背地貼緊,放在吸附劑糊中浸漬,取出後放在水平板上,即可在玻片上形成薄層。
(2)傾注法:與浸漬法類似,操作簡便,不需特殊儀器。將一定量的吸附劑糊,均勻地傾注在玻片上,再入置水平板上,使其形成厚度較為均勻的薄層。
(3)噴霧法:採用氣體壓力噴霧方法,將吸附劑糊均勻地噴灑在玻片上,形成一層薄層。
(4)塗布法:本法為實驗室最常用的薄層板制備法。薄層塗布器由塗布台及塗布儀二者組成,有商品出售。也可以自製,基本結構如圖4—1,材料可用不銹鋼或有機玻璃。圖4—2為一種自製的簡易塗布器。這種塗布器有一個活動的閘板,塗布時吸附劑從閘板下的縫隙流出,塗在載板上。根據薄層厚度的要求不同,可製成多種規格縫隙的閘板,以便調換。一般有250、275、500、750、1000和2000微米等規格的閘板。
商品塗布器種類較多,最常用的為斯塔爾型塗布器。塗布法制備薄層板易精確控制厚度,是其最大的優點。其他三種方法都具有不易控制薄層厚度的缺點。
(四)薄層板的活化與貯存:吸附薄層色譜的薄層板,首先應具有一定的吸附活性,才能達到良好的分離效果。薄層板的活度與吸附劑中水份含量有關,水份含量高,則活度減弱。因此,為達到某一規定的吸附活度,就應加溫除去薄層中的水份。這一過程稱為薄層板的活化,其操作為:將塗布後的薄層板在常溫下放置15—20分鍾,使水份蒸發、吸附劑凝固。這一過程中薄層板有如下現象:
(1)開始薄層板表面有閃亮光澤。
(2)幾分鍾後光澤消失。
(3)最後薄層凝固,顏色變白,水份蒸發約50%。
薄層板的活度級可用標准色素測定,其方法如下:
(1)硅膠薄層板的活度測定:稱取標准色素奶油黃、蘇丹紅及靛酚藍各40毫克,溶於100毫升苯中,將此混合溶液點於已活化的薄層板上,用正已烷或石油醚展開10厘米,所有色素均應停留在原點;而用苯展開10厘米時,則應分離成三個清晰的斑點。其Rf值應分別為:奶油黃0.58,蘇丹紅0.19,靛酚藍0.08。而且展開溶劑前沿的上升速度應在30分鍾移動10厘米。
(2)氧化鋁板的活度測定:稱取偶氮苯30毫克,對甲氧基偶氮苯、蘇丹黃、蘇丹紅及對氨基偶苯各20毫克,分別溶於50毫升四氯化碳中,並各取10微升點於已活化的氧化鋁板上,用四氯化碳為展開溶劑,根據標准色素的Rf值(下表),查出其活度級。
⑥ 硫酸鈣溶度積的測定
難溶強電解質溶度積常數Ksp的測定一、 實驗目的1、 了解極稀溶液濃度的版測量方法;2、 了解測定權難溶鹽Ksp的方法;3、 鞏固活度、活度系數、濃度的概念及相關關系。二、 實驗原理 在一定溫度下,一種難溶鹽電解質的飽和溶液在溶液中形成一種多項離子平衡,一般表示式為:這個平衡常數Ksp稱為溶度積常數,或簡稱溶度積,嚴格地講Ksp應為相應個離子活度的乘積,因為溶液中個離子有牽制的作用,但考慮的難容電解質飽和溶液中離子強度很小,可警世的用濃度來代替活度。就AgCl而言 從上式可知,若測出難溶電解質飽和溶液中個離子的濃度,就可以計算出溶度積Ksp。因此測量最終還是測量離子濃度的問題。若設計出一種測量濃度的方法,就找到了測量Ksp的方法。具體測量濃度的方法,包括滴定法(如AgCl溶度積的測定),離子交換法(如CuSO4溶度積的測定),電導法(如AgCl溶度積的測定),離子電極法(如氯化鉛溶度積的測定),電極電勢法(Ksp與電極電勢的關系),即分光光度法(如碘酸銅溶度積的測定)等
⑦ 離子交換色譜產生的信號值是什麼
離子交換來色譜中的固源定相是一些帶電荷的基團, 這些帶電基團通過靜電相互作用與帶相反電荷的離子結合。如果流動相中存在其他帶相反電荷的離子,按照質量作用定律,這些離子將與結合在固定相上的反離子進行交換。固定相基團帶正電荷的時候,其可交換離子為陰離子。這種離子交換劑為陰離子交換劑;固定相的帶電基團帶負電荷,可用來與流動相交換的離子就是陽離子,這種離子交換劑叫做陽離子交換劑。陰離子交換柱的功能團主要是-NH2,及-NH3 :陽離子交換劑的功能團主要是-SO3H及-COOH。其中-NH3 離子交換柱及-SO3H離子交換劑屬於強離子交換劑,它們在很廣泛的pH范圍內都有離子交換能力;-NH2及-COOH 離子交換柱屬於弱離子交換劑,只有在一定的pH值范圍內,才能有離子交換能力。離子交換色譜主要用於可電離化合物的分離,例如,氨基酸自動分析儀中的色譜柱,多肽的分離、蛋白質的分離,核苷酸、核苷和各種鹼基的分離等。
⑧ 固相萃取的相關應用
1.獸葯殘留應用
l動物組織中鹽酸克侖特羅等4種β-激動劑葯物殘留檢測(Cleanert PCX, P/N: CX1506)
l豬肉中五種磺胺葯物的檢測(Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5)
l水產品、進口肉中土黴素、四環素、金黴素含量檢測方法(Cleanert PS, P/N: PS2003)
l蜂蜜中四環素檢測(Cleanert PEP,Cleanert COOH,P/N:PE5006,CH5003)
l水產品中氯黴素殘留量的測定氣相色譜法(Cleanert C18,P/N:180006)
l硝基呋喃類代謝物殘留量的LC/MS測定方法(Cleanert PEP,P/N:PE0603)
l蜂蜜中19種喹諾酮類葯物殘留量的測定方法液相色譜-質譜/質譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l蜂王漿中硝基咪唑類葯物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l動物性食品中糖皮質激素類葯物多殘留檢測液相色譜—質譜法(Cleanert Silica, P/N:SI5006)
l動物源食品中玉米赤霉醇類葯物殘留檢測液相色譜—質譜法(Cleanert NH2, PAX, P/N:NH5006, AX1506)
l氘代同位素內標氣相色譜-質譜法測定魚貝類肌肉中β-雌二醇殘留(Cleanert C18,P/N:185003)
2.農葯殘留應用方法
l茶葉中519種農葯及相關化學品殘留量的測定氣相色譜—質譜法及茶葉中448種農葯機相關化學品殘留量的測定液相色譜串聯質譜法(Clenert TPT,P/N:TT200010)
l桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中的484種農葯及相關化學品殘留量的測定氣相色譜—質譜法及桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中413種農葯及相關化學品殘留量的測定液相色譜—串聯質譜法(Cleanert TPH,P/N:TH200010)
l蔬菜中滅蠅胺殘留量的測定高效液相色譜法(Cleanert SCX,P/N:SC5006)
l蔬菜中有機磷、有機氯、氨基甲酸酯類等農葯多殘留檢測方法(Cleanert Florisil, P/N: FS0006)
l蔬菜水果中446種農葯多殘留方法(Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010)
3.食品添加劑檢測方法
l雞蛋中三聚氰胺的檢測(Cleanert PCX, P/N: CX0603)
l食品中蘇丹紅染料的檢測方法高效液相色譜法(Cleanert Alumina-N,P/N:AL5006-N)
l水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定高效液相色譜-串聯質譜法(Cleanert Alumina-N,Cleanert PCX,P/N:AL0006-N,CX0603)
4.環境檢測應用
l水中酚類檢測(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中的多環芳烴固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中硝基苯的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中的滅草松的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中的2,4-D的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l水中氯酚的固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N: PE0603)
l高效液相色譜質譜法測定土壤中10種磺醯脲類除草劑多殘留(Cleanert HXN, P/N: HX1003)
5.葯物代謝檢測方法
l血漿中油酸及其代謝物LC-MS分析中的應用(Cleanert PAX, P/N: AX0603)
l血漿中偽麻黃鹼的LC-MS快速分析(Cleanert PCX, P/N: CX0603)
l人體血清中的吳茱萸鹼,吳茱萸次鹼的SPE凈化及檢測(Cleanert C18, P/N: 182003)
l固相萃取法測定血清中的葯物成分(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
lHPLC法測定人血漿中舒必利濃度及其人體葯動學和相對生物利用度研究(Cleanert C18,P/N:181001)
l高效液相色譜法測定血清中異環磷醯胺方法的改進(Cleanert C18,P/N:181001)
l高效液相色譜-串聯質譜法測定動物尿液中8種利尿劑殘留量(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l牛血清中對乙氨基酚的提取凈化方法(Cleanert PEP,PCX P/N:PE0603,PC0603)
6.MAS方法在農殘和獸葯殘留中的應用
lMAS-HPLC法測定魚肉、牛奶和雞蛋中的三聚氰胺(Cleanert PAX,P/N:AX0100)
lMAS方法測新生牛血清中的雷尼替丁(Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010)
lMAS法、直接蛋白沉澱與SPE柱凈化法去除血清蛋白效果比較(Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010)
l農葯多殘留同時檢測QuEChERS快速分析方法的改進和應用(Cleanert PSA, C18, PestiCarb, NH2,P/N: PA0010, 180010, PC0010, NH0010)
lQuEChERS-高效液相色譜法同時檢測動物組織中的克球酚、地克珠利和磺胺類葯物殘留量(Cleanert PSA, C18, Alµmina-N, P/N: PA0010,180010,AL0010-N)
7.真菌毒素檢測方法
l固相萃取法檢測花生中黃麴黴素B1.B2,G1,G1(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
l離子交換固相萃取一HPLC檢測糧食赭麴黴毒素A研究(Cleanert PAX,P/N:AX2006)
l嘔吐毒素固相萃取方法(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
8.紡織品中禁用偶氮染料的測定
l紡織品中禁用偶氮染料的測定(Cleanert Celite,P/N:GB/T17592-2006)
9.環境、食品及化工產品中雜質離子及有機物的去除
l食品中亞硝酸鹽的測定(Cleanert IC-Ag和Na, P/N: IC-Ag,IC-Na)
油田水樣品前處理方法(Cleanert IC-RP, P/N: IC-RP)
⑨ 測定陽離子交換量的快速法,除本法外,還有哪些方法可以採用
測定陽離子交換量的快速法,除本法外,還有哪些方法可以採用
聯合國糧農組織規回定用於土壤分類的土答壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或乙酸鈉法.中性乙酸銨法也是我國土壤和農化實驗室所採用的常規分析方法,適於酸性和中性土壤.最近的土壤化學研究表明,對於熱帶和亞熱帶的酸性
⑩ 從分析原理簡述hplc中,離子交換色譜,離子對色譜及離子色譜有何異同
離子色譜原理與離子交換色譜原理類似,離子色譜後一般使用電化學內檢測器進行檢測,適容用於分析無機與有機陰陽離子和氨基酸,以及糖類和DNA、RNA的水解產物等;離子對色譜主要是補充離子抑制色譜的不足,離子抑制色譜是指在流動相中加入弱酸或弱鹼來抑制待測組分的離解,提高k值以利於組分的分離,一般針對酸性待測組分,可在流動相中加入弱酸,使待測組分減少在流動相中的離解,加強與固定相的分配,適用於有機弱酸鹼或兩性化合物的檢測,但由於色譜柱一般是硅膠基質化學鍵合相色譜,其酸度耐受范圍是2-8,因此在加入酸鹼調節劑時還要兼顧流動相pH,導致無法通過此方法分析強酸強鹼,因此引入離子對色譜,在流動相中加入可與強酸強鹼抑制的離子對,通常分析鹼加入烷基磺酸鈉,分析酸加入季胺鹽,適用於較強有機酸鹼的分析。