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離子交換的基質

發布時間:2022-09-02 15:28:12

1. DEAE纖維素柱的原理

DEAE纖維素柱原理,基於離子交換層析:離子交換層析中,基質是由帶有電荷的樹脂或纖回維素組成。

陰離子答交換基質結合,帶有負電荷的蛋白質,然後這類蛋白質被留在柱子上,然後通過提高洗脫液中的鹽濃度等措施,將吸附在柱子上的蛋白質從而洗脫下來。

(1)離子交換的基質擴展閱讀:

基本信息:

性狀:乾燥纖維狀。

用途:用於柱色譜分析,用以分離提純多糖、肽、核苷酸、酶、血清組分和病毒等,陰離子交換填料。

保存:常溫乾燥封袋保存。

DEAE—纖維素的使用方法:

稱取IgDEAE32或52,放入5ml量筒中,加蒸餾水浸泡過夜,觀察溶脹後DEAE的體積。根據所需層析柱的柱床體積計算所需DEAE的用量,稱取所需DEAE用蒸餾水浸泡過夜,其間換幾次水,每次除去細小顆粒。

抽干,改用0.5mol/LNaOH溶液浸泡1h以上,抽干(可用布氏漏斗),用無離子水漂洗,使pH至8左右(用pH試紙檢查)。再改用0.5mol/LHCl溶液浸泡1h以上,去酸溶液,用無離子水洗至pH6左右。本實驗中在用前應以0.0175mol/L,pH6.7磷酸鹽緩沖液,浸泡平衡後使用。

2. 離子交換樹脂的原材料是什麼

一般骨架是苯乙烯和二乙烯苯的交聯產物,再加上相應的功能集團如磺酸基或者季氨基。
此外還有丙烯酸系等等很多種骨架。

3. 吸附薄層層析與分配,離子交換薄層層分析的區別

離子交換層析(Ion Exchange Chromatography簡稱為IEC)是以離子交換劑為固定相,依據流動相中的組分離子與交換劑上的平衡離子進行可逆交換時的結合力大小的差別而進行分離的一種層析方法。1848年,Thompson等人在研究土壤鹼性物質交換過程中發現離子交換現象。本世紀40年代,出現了具有穩定交換特性的聚苯乙烯離子交換樹脂。50年代,離子交換層析進入生物化學領域,應用於氨基酸的分析。目前離子交換層析仍是生物化學領域中常用的一種層析方法,廣泛的應用於各種生化物質如氨基酸、蛋白、糖類、核苷酸等的分離純化。常用的離子交換劑有:離子交換纖維素、離子交換葡聚糖和離子交換樹脂 。
離子交換層析中,基質是由帶有電荷的樹脂或纖維素組成。帶有正電荷的稱之陰離子交換樹脂;而帶有負電荷的稱之陽離子樹脂。離子交換層析同樣可以用於蛋白質的分離純化。由於蛋白質也有等電點,當蛋白質處於不同的pH條件下,其帶電狀況也不同。陰離子交換基質結合帶有負電荷的蛋白質,所以這類蛋白質被留在柱子上,然後通過提高洗脫液中的鹽濃度等措施,將
吸附在柱子上的蛋白質洗脫下來。結合較弱的蛋白質首先被洗脫下來。反之陽離子交換基質結合帶有正電荷的蛋白質,結合的蛋白可以通過逐步增加洗脫液中的鹽濃度或是提高洗脫液的pH值洗脫下來。
⒈離子交換劑預處理和裝柱對於離子交換纖維素要用流水洗去少量碎的不易沉澱的顆粒,以保證有較好的均勻度,對於已溶脹好的產品則不必經這一步驟。溶脹的交換劑使用前要用稀酸或稀鹼處理,使之成為帶H+或OH-的交換劑型。陰離子交換劑常用「鹼-酸-鹼」處理,使最終轉為-OH-型或鹽型交換劑;對於陽離子交換劑則用「酸-鹼-酸」處理,使最終轉為-H-型交換劑。洗滌好的纖維素使用前必須平衡至所需的pH和離子強度。已平衡的交換劑在裝柱前還要減壓除氣泡。為了避免顆粒大小不等的交換劑在自然沉降時分層,要適當加壓裝柱,同時使柱床壓緊,減少死體積,有利於解析度的提高。柱子裝好後再用起始緩沖液淋洗,直至達到充分平衡方可使用。
⒉加樣與洗脫加樣:層析所用的樣品應與起始緩沖液有相同的pH和離子強度,所選定的pH值應落在交換劑與被結合物有相反電荷的范圍,同時要注意離子強度應低,可用透析、凝膠過濾或稀釋法達此目的。樣品中的不溶物應在透析後或凝膠過濾前,以離心法除去。為了達到滿意的分離效果,上樣量要適當,不要超過柱的負荷能力。柱的負荷能力可用交換容量來推算,通常上樣量為交換劑交換總量的1%-5%。
洗脫:已結合樣品的離子交換前,可通過改變溶液的pH或改變離子強度的方法將結合物洗脫,也可同時改變pH與離子強度。為了使復雜的組份分離完全,往往需要逐步改變pH或離子強度,其中最簡單的方法是階段洗脫法,即分次將不同pH與離子強度的溶液加入,使不同成分逐步洗脫。由於這種洗脫pH與離子強度的變化大,使許多洗脫體積相近的成分同時洗脫,純度較差,不適宜精細的分離。最好的洗脫方法是連續梯度洗脫,洗脫裝置見圖16-6.兩個容器放於同一水平上,第一個容器盛有一定pH的緩沖液,第二個容器含有高鹽濃度或不同pH的緩沖液,兩容器連通,第一個容器與柱相連,當溶液由第一容器流入柱時,第二容器中的溶液就會自動來補充,經攪拌與第一容器的溶液相混合,這樣流入柱中的緩沖液的洗脫能力即成梯度變化。第一容器中任何時間的濃度都可用下式進行計算:
C=C2-(C2-C1)(1-V)A2/A1
式中A1、A2分別代表兩容器的截面積:C1、C2分別表示容器中溶液的濃度;V為流出體積對總體積之比。當A1=A2時為線性梯度,當A1>A2時為凹形梯度,A1>A2時為凸形梯度。
洗脫時應滿足以下要求:①洗脫液體積應足夠大,一般要幾十倍於床體積,從而使分離的各峰不致於太擁擠。②梯度的上限要足夠高,使緊密吸附的物質能被洗脫下來。③梯度不要上升太快,要恰好使移動的區帶在快到柱末端時達到解吸狀態。目的物的過早解吸,會引起區帶擴散;而目的物的過晚解吸會使峰形過寬。
⒊洗脫餾份的分析按一定體積(5-10ml/管)收集的洗脫液可逐管進行測定,得到層析圖譜。依實驗目的的不同,可採用適宜的檢測方法(生物活性測定、免疫學測定等)確定圖譜中目的物的位置,並回收目的物。
⒋離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生。如離子交換纖維素可用2mol/:NaCl淋洗柱,若有強吸附物則可用0.1mol/LNaOH洗柱;若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生,也可用乙醇洗滌,其順序為:0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存離子交換劑時要加防腐劑。對陰離子交換劑宜用0.002%氯已定(洗必泰),陽離子交換劑可用乙基硫柳汞(0.005%)。有些產品建立用0.02%疊氮鈉。
⒌離子交換層析的應用離子交換層析技術已廣泛用於各學科領域。在生物化學及臨床生化檢驗中主要用於分離氨基酸、多肽及蛋白質,也可用於分離核酸、核苷酸及其它帶電荷的生物分子。

概念
層析是「色層分析」的簡稱。利用各組分物理性質的不同,將多組分混合物進行分離及測定的方法。有吸附層析、分配層析兩種。一般用於有機化合物、金屬離子、氨基酸等的分析。
層析(chromatography)利用物質在固定相與流動相之間不同的分配比例,達到分離目的的技術。層析對生物大分子如蛋白質和核酸等復雜的有機物的混合物的分離分析有極高的分辨力。
[編輯本段]語源學
chrome意為「色彩」,graphy源自希臘文,意為「寫」。色譜為層析的同義語,都是從英語chromatography譯來的。
層析(色譜) chromatograpby
在把微細分散的固體或是附著於固體表面的液體作為固定相,把液體(與上述液體不相混合的)或氣體作為移動相的系統中,使試料混合物中的各成分邊保持向兩相分布的平衡狀態邊移動,利用各成分對固定相親和力不同所引起的移動速度差,將它們彼此分離開的定性與定量分析方法,稱為層析,亦稱色譜法。根據移動相種類的不同,分為液體層析、氣體層析二種。用作固定相的有矽膠、活性炭、氧化鋁、離子交換樹脂、離子交換纖維等,或是在硅藻土和纖維素那樣的無活性的載體上附著適當的液體,也可使用其他物質。將作為固定相的微細粉末狀物質裝入細長形圓筒中進行的層析稱為柱層析(column chromatogra-phy),在玻璃板上塗上一層薄而均的物質作為固定相的稱為薄層層析(thin-layer chromatography),後者可與用濾紙作為固定相的紙上層析進行同樣的分析,即在固定相的一端,點上微量試料,在密閉容器中,使移動相(液體)從此端滲入,移動接近另一端。通過這種展開操作,各成分呈斑點狀移動到各自的位置上,再根據Rf值的測定進行鑒定。當斑點不易為肉眼觀察時,可利用適當的顯色劑,或通過紫外燈下產生熒光的方法進行觀察。也可採用在第一種移動相展開後再用另一移動相進行展開(這時的展開方向應與原方向垂直),使各成分分離完全的雙相層析(two-dimensional chromatography)。分離後,將斑點位置的固定相切取下來,把其中含有來自試料的物質提取進行定量分析。但為制備與定量,柱層析則更為適宜。在柱層析中,移動相從加入試料的一端展開到達另一端後,繼續展開使各成分和移動相一起向柱外分別溶出,這就是廣泛使用的所謂洗提層析(elution chromatography)。層析根據固定相與溶質(試料)間親和力的差異分為吸附型、分配型、離子交換型(離子交換層析)等三種類型。但這並不是很嚴格的,有時常見到其中間類型。此外,近來也應用親和層析,即將與基質類似的化合物(通常為共價鍵)結合到固定相上,再利用其特異的親和性沉澱與其對應的特定的酶或蛋白質。
[編輯本段]類別
◆按層析的機理劃分:
吸附層析、分配層析、離子交換層析、凝膠過濾層析、親和層析等。
吸附層析:利用吸附劑表面對不同組分吸附性能的差異,達到分離鑒定的目的。
分配層析:利用不同組分在流動相和固定相之間的分配系數不同,使之分離。
離子交換層析:利用不同組分對離子交換劑親和力的不同。
凝膠層析:利用某些凝膠對於不同分子大小的組分阻滯作用的不同。
◆按流動相與固定相的不同劃分:
氣相層析、液相層析。這兩大類層析是以流動相不同來劃分的。如同時區分流動相和固定相,劃分為:氣固層析、氣液層析、液固層析和液液層析等。
◆按操作形式劃分:
柱層析、紙層析、薄層層析、高效液相層析等。
柱層析:將固定相裝於柱內,使樣品沿一個方向移動而達到分離。
紙層析:用濾紙做液體的載體,點樣後,用流動相展開,以達到分離鑒定的目的。
薄層層析:將適當粒度的吸附劑鋪成薄層,以紙層析類似的方法進行物質的分離和鑒定。
以上劃分無嚴格界限,有些名稱相互交叉,如親和層析應屬於一種特殊的吸附層析,紙層析是一種分配層析,柱層析可做各種層析。
[編輯本段]基本原理
層析須在兩相系統間進行。一相是固定相,需支持物,是固體或液體。另一相為流動相,是液體或氣體。當流動相流經固定相時,被分離物質在兩相間的分配,由平衡狀態到失去平衡到又恢復平衡,即不斷經歷吸附和解吸的過程。隨著流動相不斷向前流動,被分離物質間出現向前移動的速率差異,由開始的單一區帶逐漸分離出許多區帶,這個過程叫展層。
系數K是物質在兩相中的濃度比。K值大,則在固定相中吸附牢,K值小吸附差。各物質間的K值差別大,則易被分離。不同類型層析的K值含義不同,可視為吸附平衡常數,分配常數或離子交換常數等。
研究層析現象而發展的塔板理論,與有機化學實驗中的分餾法原理有些相似。被分餾的有機溶劑在分餾柱內的填充物上形成許多熱交換層,從而把低沸點溶劑先分餾出來,達到純化的目的。在層析時用理論塔板數n來衡量層析效能。
tR為物質在層析柱上的保留時間,W為洗脫下來的物質峰形的寬度。n值愈大表示層析柱的效能愈高。如用理論塔板高度H表示,則包含了層析柱長度的因子。
式中L為層析柱的柱長。H值越大,則柱效越低。
此外影響層析分離效果的還有渦流擴散、縱向擴散和傳質阻抗等因素。因此選擇層析固定相支持物的粒度、均勻度等物理性能,流動相的層析系統和溫度等都是做好層析的關鍵。
[編輯本段]幾種常用的層析
◆吸附層析
吸附劑的吸附力強弱,是由能否有效地接受或供給電子,或提供和接受活潑氫來決定。被吸附物的化學結構如與吸附劑有相似的電子特性,吸附就更牢固。常用吸附劑的吸附力的強弱順序為:活性炭、氧化鋁、硅膠、氧化鎂、碳酸鈣、磷酸鈣、石膏、纖維素、澱粉和糖等。以活性炭的吸附力最強。吸附劑在使用前須先用加熱脫水等方法活化。大多數吸附劑遇水即鈍化,因此吸附層析大多用於能溶於有機溶劑的有機化合物的分離,較少用於無機化合物。洗脫溶劑的解析能力的強弱順序是:醋酸、水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、醚、氯仿、苯、四氯化碳和己烷等。為了能得到較好的分離效果,常用兩種或數種不同強度的溶劑按一定比例混合,得到合適洗脫能力的溶劑系統,以獲得最佳分離效果。
◆分配層析
在支持物上形成部分互溶的兩相系統。一般是水相和有機溶劑相。常用支持物是硅膠、纖維素和澱粉等,這些親水物質能儲留相當量的水。被分離物質在兩相中都能溶解,但分配比率不同,展層時就會形成以不同速度向前移動的區帶。
◆離子交換層析
支持物是人工交聯的帶有能解離基團的有機高分子,如離子交換樹脂、離子交換纖維素、離子交換凝膠等。帶陽離子基團的,如磺酸基(—SO3H)、羧甲基(—CH2COOH)和磷酸基等為陽離子交換劑。帶陰離子基團的,如DEAE—(二乙基胺乙基)和QAE—(四級胺乙基)等為陰離子交換劑。離子交換層析只適用於能在水中解離的化合物,包括有機物和無機物。對於蛋白質、核酸、氨基酸及核苷酸的分離分析有極好的分辨力。離子交換基團在水溶液中解離後,能吸引水中被分離物的離子,各種物質在離子交換劑上的離子濃度與周圍溶液的離子濃度保持平衡狀態,各種離子有不同的交換常數,K值愈高,被吸附愈牢。洗脫時,增加溶液的離子強度,如改變pH,增加鹽濃度,離子被取代而解吸下來。洗脫過程中,按K值不同,分成不同的區帶。
◆凝膠過濾層析
支持物是人工合成的交聯高聚物,在水中膨脹後成為凝膠。凝膠內為內水層,凝膠周圍的水為外水層。控制交聯度以形成不同孔徑的網狀結構。交聯度小的孔徑大,交聯度大的孔徑小。凝膠只允許被分離物質中小於孔徑的分子進入,大於孔徑的分子被排斥在外水層,最先被洗脫下來。而進入孔徑的分子也按分子量大小大致分離成不同的區帶。選擇不同規格的凝膠,可把一個混合物按分子量的差異分成不同的組分。這種方法曾被稱為分子篩。目前常用的凝膠商品有:葡聚糖凝膠(sephadex)、聚丙烯醯胺凝膠(bio-gel)、瓊脂糖凝膠(sepharose)和聚苯乙烯凝膠(styragel)等。
◆親和層析
在一對有專一的相互作用的物質中,把其中之一聯結在支持物上,用於純化相對的另一物質。常見的親和對如:酶和抑制劑,抗原和抗體,激素和受體等。支持物為瓊脂糖或纖維素等。
◆氣相層析
屬於分配層析或吸附層析,僅適用於分析分離揮發性和低揮發性物質。固定相是在惰性支持物(如磨細的耐火磚)上覆蓋一層高沸點液體,如硅油、高沸點石蠟和油脂、環氧類聚合物。外塗層約為支持物重量的20%。分析時操作溫度范圍,一般從室溫到200℃。特殊的層析柱能達到500℃。流動相常用氦、氬或氮為展層氣體。氣相層析分離的區帶十分清晰,是由於揮發性物質在兩相間能很快達到平衡,所需分析時間大為縮短,一般為數分鍾至10餘分鍾。檢測記錄系統繪出的各峰是測定流出氣體電阻變化的結果,因而測定樣品量可到微克和毫微克水平。具有快速、靈敏和微量的優點。氣相層析也能用於分離制備樣品,但需增加將流出氣體通過冷凍將分離物回收的裝置。
◆紙層析
以濾紙為支持物的分配層析。組成濾紙的纖維素是親水物質,能形成水相和展層溶劑的兩相系統,被分離物質在兩相中的分配保持平衡關系。紙層析用於分析簡單的混合物時可做單向層析。對於復雜的混合物,可做雙向層析。1944年A.J.P.馬丁第一次用紙層析分析氨基酸,得到很好的分離效果,開創了近代層析的發展和應用的新局面。70年代以後,紙層析已逐漸為其他分辨力更高、速度更快和更微量化的新方法,如離子交換層析、薄層層析、高效液相層析等所代替。
◆薄層層析
在玻璃片、金屬箔或塑料片上鋪上一層約1~2毫米的支持物,如纖維素、硅膠、離子交換劑、氧化鋁或聚醯胺等,根據需要做不同類型的層析。聚醯胺薄膜是一種特異的薄層,將尼龍溶解於濃甲酸中,塗在滌綸片基上,當甲酸揮發後,在滌綸片基上形成一層多孔的薄膜,其分辨力超過了用尼龍粉鋪成的薄層。薄層層析較紙層析優越在於分辨高,展層時間短。例如用紙層析做氨基酸分析,往往需要兩天時間,而且對層析條件要求嚴格,不易得到滿意的分離效果。如用薄層層析做,一般約需半小時,分離效果更好。薄層層析一般用於定性分析。也能用於定量分析和制備樣品。
◆高效液相層析(又名高壓液相色譜)
70年代新發展的層析法。其特點是:用高壓輸液泵,壓強最高可達5000psi(相當於34個標准大氣壓)。用直徑約3~10微米的超細支持物裝填均勻的不銹鋼柱。常用的支持物是在玻璃小珠上塗一層1~2微米的二氧化硅,經硫醯氯反應生成Si—Cl,進一步連接疏水的烷基,如Si—C18H37,或陽離子交換基團—Si(CH2)n—C6H4SO3H,或陰離子交換基團—Si(CH2)nNH2。這種支持物能承受很高的壓力,化學性能穩定。用不同類型支持物的HPLC,可做吸附層析、離子交換層析和凝膠過濾層析。其分析微量化可達10-10克水平。但用於制備,可以純化上克的樣品。展層時間短,一般需幾分鍾到10餘分鍾。其分析速度、精確度可與氣相層析媲美。HPLC適於分析分離不揮發和極性物質。而氣相層析只適用於揮發性物質,兩者互為補充,都是目前最為理想的層析法。HPLC配有程序控制洗脫溶劑的梯度混合儀,數據處理的積分儀和記錄儀等電子系統,成為一種先進的分析儀器,在生物化學、化學、醫葯學和環境科學的研究中發揮了重要作用。
◆反相層析
在吸附層析中,高極性物質在層析柱上吸附較牢,洗脫時發生拖尾現象和保留時間長的問題。如果在支持物上塗上一層高碳原子的疏水性強的烷烴類,洗脫液用極性強的溶劑,如甲醇和水的混合物。則被分離樣品中的極性強的物質不被吸附,最先洗下來,得到較好的分離效果。這種層析法與普通的吸附層析法相反,故稱為反相層析。目前用HPLC做反相層析常用的ODS柱,即在支持物的表面上連接了C18H37Si—基團。
◆同系層析
在核酸分析中,將樣品經核酸酶部分裂解成不同長度的核苷酸片段,用同位素標記後,在DEAE纖維素薄層上分離,用含有未標記的相同的核苷酸片段作展層溶劑,這樣,未標記的核苷酸把標記過的核苷酸推進,使按分子量大小不同把標記核苷酸片段,按由小到大的次序排列,達到分離的目的。於是把這種層析法稱為同系層析。同系層析和電泳相結合曾用於寡核苷酸的順序分析。
紙層析是層析法的一種,要了解紙層法還得從層析法開始.層析法又稱色層分析法或色譜法(Chromatography),是一種基於被分離物質的物理、化學及生物學特性的不同,使它們在某種基質中移動速度不同而進行分離和分析的方法。例如:我們利用物質在溶解度、吸附能力、立體化學特性及分子的大小、帶電情況及離子交換、親和力的大小及特異的生物學反應等方面的差異,使其在流動相與固定相之間的分配系數(或稱分配常數)不同,達到彼此分離的目的。
層析法的最大特點是分離效率高,它能分離各種性質極相類似的物質。而且它既可以用於少量物質的分析鑒定,又可用於大量物質的分離純化制備。因此,作為一種重要的分析分離手段與方法,它廣泛地應用於科學研究與工業生產上。現在,它在石油、化工、醫葯衛生、生物科學、環境科學、農業科學等領域都發揮著十分重要的作用。
層析根據固定相基質的形式分類,層析可以分為紙層析、薄層層析和柱層析。其中紙層析是指以濾紙作為基質的層析。

4. 離子交換色譜法的原理,裝置及應用

原理:
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

裝置:
(1)分離柱 裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力,提高色譜分離效率,要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上連接磺酸基官能團(─SO3─)。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH4)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂,由於它們的傳質速度低,使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂,就象雞蛋有一薄層外皮那樣,離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高,傳質快,提高了柱效。同樣,在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力,因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外,其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。
(2)抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中,消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。
①抑制反應,用抑制反應來改變移動相,使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應,使用一段時間後,這種樹脂就需要再生,很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜),就可以連續進行抑制反應。例如,陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去,而陰離子則不能擴散過去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬,提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞,該法與中空纖維法比較,其優點是反應時間短、交換能力高,並且可以用於陽離子和陰離子兩者。
②柱後衍生作用,將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合,在一反應器中生成帶色的絡合物(見配位化合物)。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物,但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子,所用的衍生試劑有茜素紅S等。
(3)檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外-可見分光光度計是專用型的檢測器,對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子,如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。
在離子色譜中,電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應,如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器,一個重要的條件是溫度要穩定,所以檢測池要放在恆溫箱中,1982年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器,消除了溫度變化對檢測的影響,可測定10-9摩爾的陰離子。

應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。

5. 離子交換柱的工作原理是什麼

離子復交換柱的原理制

採用離子交換方法,可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除,以氯化鈉(NaCl)代表水中無機鹽類,水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達:

1、陽離子交換樹脂:R—H+Na+→R-Na+H+

2、陰離子交換樹脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+

陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成:

RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O

由此可看出,水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代,而反應生成物只有H2O,故達到了去除水中鹽的作用。

3、混合離子交換柱(混床):混床是裝陽、陰樹脂按一定比例(一般為1:2,以便陽、陰樹脂同時達到交換終點而同時再生)裝入混合柱而成,實際上它組合成了水中的H+和OH-立即生成電離度很小的水分子(H2O),幾乎不存在陽床或陰床交換時產生的逆交換現象,故可以使交換反應進行得十分徹底,因而混合床的出水水質優於陽、陰床串聯組成的復床所能達到的水質,能製取純度相當高的成品水。

6. 離子交換柱的工作原理

離子交換柱的工作原理:
採用離子交換方法,可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除。
以氯化鈉(NaCl)代表水中無機鹽類,水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達:
1、陽離子交換樹脂:R—H+Na+→R-Na+H+
2、陰離子交換樹脂:R—OH+CL-→R-CL+OH+
陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成:
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出,水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代,而反應生成物只有H2O,故達到了去除水中鹽的作用。
離子交換柱(ion exchange column)是用來進行離子交換反應的柱狀壓力容器。充填有離子交換樹脂的細長管柱。可由玻璃、不銹鋼、有機玻璃等不被所用的流動相腐蝕的材料製成。離子交換柱(混床)的分類:混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種。
離子交換柱的分類:
混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種。
1、體外再生混床適合小流量、對環保有嚴格要求的企業。但由於體外再生式混床配套設備多,操作復雜,現在已很少使用。
2、體內再生混床和陰樹脂外移再生混床適合大流量,有專門的水處理操作人員及廢水處理的場合。體內再生混床在運行及整個再生過程均在混床內進行,再生時樹脂不移出設備以外,且陽、陰樹脂同時再生,因此所需附屬設備少,操作簡便。
3、陰樹脂外移再生混床:陰樹脂外移再生式混合床及其配套的陰樹脂再生柱基本構造與小型逆流再生固定床大致相同,陰樹脂再生柱厚度較混合床小,所需的膨脹高度為樹脂層高度的50%~60%,故再生柱可較低,但一般為統一起見做成與混合床相同。

7. 什麼叫離子交換樹脂

什麼是離子交換樹脂?

離子交換是一種可逆的化學反應,其中從溶液中除去溶解的離子並用相同或類似電荷的其他離子替換。離子交換樹脂本身不是化學反應物,而是促進離子交換反應的物理介質。樹脂本身由形成烴網路的有機聚合物組成。整個聚合物基質是離子交換位點,其中帶正電離子(陽離子)或帶負電離子(陰離子)的所謂「官能團」固定在聚合物網路上。這些官能團容易吸引相反電荷的離子。


離子交換樹脂基質通過在稱為聚合的過程中使烴鏈彼此交聯而形成。交聯使樹脂聚合物具有更強,更有彈性的結構和更大的容量(按體積計)。雖然大多數IX樹脂的化學組成是聚苯乙烯,但某些類型是由丙烯酸(丙烯腈或丙烯酸甲酯)製造的。然後樹脂聚合物經歷一種或多種化學處理以將官能團結合到位於整個基質中的離子交換位點。這些官能團賦予離子交換樹脂其分離能力,並且從一種樹脂到下一種樹脂會有很大差異。最常見的成分包括:

1.強酸陽離子交換樹脂

由聚苯乙烯基質和磺酸鹽(SO 3 -)官能團組成,其中帶有鈉離子(Na 2+)用於軟化應用,或氫離子(H +)用於脫礦質

2.弱酸陽離子交換樹脂

樹脂由丙烯酸聚合物組成,該聚合物已用硫酸或苛性鈉水解以產生羧酸官能團。由於它們對氫離子(H +)的高親和力,弱酸陽離子交換樹脂通常用於選擇性地除去與鹼度相關的陽離子。

3.強鹼陰離子交換樹脂

通常由經過氯甲基化和胺化的聚苯乙烯基質組成,以將陰離子固定到交換位點。1型強鹼陰離子交換樹脂是通過應用三甲胺生產的,其產生氯離子(Cl -),而2型強鹼陰離子交換樹脂通過應用二甲基乙醇胺生產,其產生氫氧根離子(OH -)。

4.弱鹼陰離子交換樹脂

通常由經過氯甲基化的聚苯乙烯基質組成,然後用二甲胺胺化。弱鹼陰離子交換樹脂

的獨特之處在於它們不具有可交換的離子,因此用作酸吸收劑以除去與強無機酸相關的陰離子。

5.螯合樹脂

螯合樹脂是最常見的特種樹脂類型,用於選擇性去除某些金屬和其他物質。在大多數情況下,樹脂基質由聚苯乙烯組成,盡管多種物質用於官能團,包括硫醇,三乙基銨和氨基膦等。

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8. 陰離子交換樹脂的原理大家了解嗎

陰離子交換樹脂的來原理:自

陰離子交換樹脂含有大量的鹼性基團,比如說羧基-COOH,陰離子交換樹脂在水中離解出OH-。具有功能團-N+(CH3)3,在氫氧形式下,-N+(CH3)3OH-中的氫氧離子可以快速的放出來,與水中的陰離子進行交換,陰離子交換樹脂可以和所有的陰離子進行交換去除。

9. 離子交換樹脂的工藝特性

陰陽離子交換樹脂工作原理:

離子交換是帶電粒子或離子的可逆交換與相同電荷的交換。當存在於不溶性陰陽離子交換樹脂樹脂基質上的離子有效地與周圍溶液中存在的類似電荷的離子交換位置時,​​會發生這種情況。
陰陽離子交換樹脂樹脂以這種方式起作用,因為它的官能團基本上是固定的離子,它們永久地結合在樹脂的聚合物基質中。這些帶電離子將容易與相反電荷的離子結合,這些離子通過施加抗衡離子溶液而被輸送。這些反離子將繼續與官能團結合,直至達到平衡。
在陰陽離子交換樹脂循環期間,將待處理的溶液加入陰陽離子交換樹脂樹脂床中並使其流過珠粒。當溶液移動通過陰陽離子交換樹脂樹脂時,樹脂的官能團吸引溶液中存在的任何抗衡離子。如果官能團對新抗衡離子的親和力大於已經存在的那些,那麼溶液中的離子將移除現有的離子並取代它們,通過共享的靜電吸引力與官能團結合。通常,離子的尺寸和/或價數越大,其與相反電荷的離子的親和力就越大。

讓我們將這些概念應用於典型的陰陽離子交換樹脂水軟化系統。在該實施例中,軟化機理由陽離子交換樹脂組成,其中磺酸根陰離子(SO 3 -)官能團固定在陰陽離子交換樹脂樹脂基質上。然後將含有鈉陽離子(Na +)的抗衡離子溶液施加到樹脂上。通過靜電吸引將Na +保持在固定的SO 3 -陰離子上,在樹脂中產生凈中性電荷。在活性陰陽離子交換樹脂循環期間,將含有硬離子(Ca 2+或Mg 2+)的流加入到陽離子交換樹脂中。自SO 3 -官能團對硬度陽離子的親和力大於對Na +離子的親和力,硬離子取代Na +離子,然後Na +離子作為處理流的一部分流出陰陽離子交換樹脂單元。另一方面,硬度離子(Ca 2+或Mg 2+)由陰陽離子交換樹脂樹脂保留。
陰陽離子交換樹脂成分有哪些?

陰陽離子交換樹脂樹脂基質通過在稱為聚合的過程中使烴鏈彼此交聯而形成。交聯使樹脂聚合物具有更強,更有彈性的結構和更大的容量(按體積計)。雖然大多數陰陽離子交換樹脂樹脂的化學組成是聚苯乙烯,但某些類型是由丙烯酸(丙烯腈或丙烯酸甲酯)製造的。然後樹脂聚合物經歷一種或多種化學處理以將官能團結合到位於整個基質中的離子交換位點。這些官能團賦予陰陽離子交換樹脂樹脂其分離能力,並且從一種樹脂到下一種樹脂會有很大差異。最常見的成分包括:
強酸陽離子(SAC)交換樹脂
SAC樹脂由聚苯乙烯基質和磺酸鹽(SO 3 -)官能團組成,其中帶有鈉離子(Na 2+)用於軟化應用,或氫離子(H +)用於脫礦質弱酸陽離子(WAC)交換樹脂。WAC樹脂由丙烯酸聚合物組成,該聚合物已用硫酸或苛性鈉水解以產生羧酸官能團。由於它們對氫離子(H +)的高親和力,WAC樹脂通常用於選擇性地除去與鹼度相關的陽離子。
強鹼陰離子(SBA)交換樹脂
SBA樹脂通常由經過氯甲基化和胺化的聚苯乙烯基質組成,以將陰離子固定到交換位點。1型SBA樹脂是通過應用三甲胺生產的,其產生氯離子(Cl -),而2型SBA樹脂通過應用二甲基乙醇胺生產,其產生氫氧根離子(OH -)。
弱鹼陰離子(WBA)交換樹脂
WBA樹脂通常由經過氯甲基化的聚苯乙烯基質組成,然後用二甲胺胺化。WBA樹脂的獨特之處在於它們不具有可交換的離子,因此用作酸吸收劑以除去與強無機酸相關的陰離子。

螯合樹脂
螯合樹脂是最常見的特種樹脂類型,用於選擇性去除某些金屬和其他物質。在大多數情況下,樹脂基質由聚苯乙烯組成,盡管多種物質用於官能團,包括硫醇,三乙基銨和氨基膦等。

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