離子交換柱圖

❷ 純水機工作原理圖

純水機的工作原理說白了就是利用物理的化學的特性把你的進水水源變為電阻率過到一定要求的水的過程。
上海優普純水機的系統構成分三個大的部分：
一、水質預處理系統
1.PP聚丙烯纖維濾芯，可有效去除鐵銹、泥沙等顆粒物質，常規有10寸（250mm).
2.PC 活性碳濾芯，對水中的余氯、異色、有機物等雜質可以高效吸附過濾。
3.KDF緩釋濾芯，可高效去除源水中的余氯和鐵錳等金屬離子，抑制細菌和藻類的生長繁殖，阻止鈣鎂鹽類的結垢方應，可有效延長RO膜的使用壽命。

二、反滲透純化系統

這是核心部位。RO反滲透技術是利用壓力表差為動力的膜分離過濾技術。
RO反滲透膜孔徑小至納米級，在一定壓力下，水分子可以通過RO膜，而水中的無機鹽、重金屬離子、有機物等雜質無法通過RO膜，從而使可以透過的純水和無法透過的濃縮水嚴格區分開來。

三、後處理系統
1.純化柱單元，純化柱也稱離子交換柱，內添有陰樹脂和陽樹脂，其出水可達到18.25MΩ.cm.
2.紫外單元，用於殺菌。
3.超濾器單元，可濾除的分子量通常為5000道爾頓。
4.終端微濾器單元，用於濾除超純水中殘留的樹脂碎屑和微生物。

忘說了，這是實驗用/工業用水純水機......

❸ 鐵、銅、鋅同位素測定

鐵、銅、鋅同位素多接收器等離子體質譜法測定

自然界中Fe有4個穩定同位素，分別為⁵⁴Fe、⁵⁶Fe、⁵⁷Fe和⁵⁸Fe;Cu有2個穩定同位素，分別為⁶³Cu和⁶⁵Cu;Zn有5個穩定同位素，分別為⁶⁴Zn、⁶⁶Zn、⁶⁷Zn、⁶⁸Zn和⁷⁰Zn。目前，國際上通用的Fe同位素標准物質為IRMM-014，Cu同位素標准物質為SRM976。目前還沒有經過嚴格同位素組成定值的Zn同位素標准物質，不同實驗室有自己的內部標准，使用最多的是「里昂標准」。「里昂標准」是一種JMC生產的Zn單元素標准溶液，批號為3-0749L。

多接收器等離子體質譜儀(MC-ICPMS)的誕生使得精確測試Fe、Cu、Zn同位素組成成為可能。MC-ICPMS的優勢主要是離子化效率高以及測定精度高。

自20世紀90年代末期以來，Fe、Cu、Zn同位素研究受到了廣泛的關注並且被快速地應用於宇宙化學、地球化學和生物作用過程領域，成為國際地球科學和生命科學領域一個新興的研究方向。這些新的同位素體系為了解地球各圈層中的相互作用提供一種嶄新的地球化學示蹤手段。各國學者對不同的樣品進行了Fe、Cu、Zn同位素分析，其中包括:地外物質、火成岩、沉積岩、各種礦物、海水、河水、地下水、生物體等。δ⁵⁶Fe的變化范圍為-2.96‰～0.44‰(Anbar，etal.，2007);δ⁶⁵Cu的變化范圍為-3.70‰～5.74‰(Anbar，etal.，2007);δ⁶⁶Zn的變化范圍為-2.65‰～3.68‰(Luck，etal.，2005;Wasson，etal.，1999)。

隨著研究和應用工作的進一步深入，Fe、Cu、Zn同位素勢必將成為地球科學和生命科學研究中的一種重要的地球化學手段。

方法提要

採用酸溶法將天然樣品中的Fe、Cu、Zn提取出來，使用AGMP-1陰離子樹脂對Fe、Cu和Zn進行分離和純化，製成分別含Fe、Cu、Zn的溶液。使用MC-ICPMS進行Fe、Cu、Zn同位素組成的測定。

儀器和裝置

多接收器電感耦合等離子體質譜儀(Nu Plasma、Nu PlasmaHR、Nu Plasma1700、Ne ptune、Iso Probe)。

自動進樣器。

膜去溶裝置。

超凈化學實驗室。

雙瓶亞佛蒸餾器。

電子分析天平。

水純化系統。

高精度移液器。

超聲波洗滌器。

試劑與材料

超純鹽酸由優級純鹽酸經聚四氟乙烯雙瓶亞沸蒸餾製得。用於銅同位素分析需亞沸蒸餾2次。

超純硝酸由優級純硝酸經聚四氟乙烯雙瓶亞沸蒸餾製得。

超純氫氟酸由優級純氫氟酸經聚四氟乙烯雙瓶亞沸蒸餾製得。

超純水自來水經預純化、初級純化、高級純化三級純化系統(如Millipore、Elga等水純化系統)獲得，電阻率18.2MΩ·cm。

雙氧水優級純。

Fe、Cu、Zn單元素標准溶液光譜純試劑配製鹽酸或硝酸介質。

聚四氟乙烯器皿溶樣杯、洗瓶、試劑瓶、廣口瓶等。

IRMM-014鐵同位素標准物質，SRM976銅同位素標准物質。

高純度液氬。

AGMP-1陰離子樹脂。

離子交換柱的制備採用聚乙烯材料交換柱(規格:6.8×43mm)。AGMP-1樹脂首次用前先以水浸泡，棄去上浮顆粒，濕法裝柱。先以0.5mol/LHNO₃和H₂O交替洗數次，再以7mol/LHCl+0.001%H₂O₂平衡。

器皿清洗實驗用器皿需經嚴格的清洗才能滿足超凈化學實驗要求，基本清洗步驟如下:①優級HNO₃加熱浸泡24h後，用超純水清洗3遍;②超純HNO₃加熱浸泡24h後，用超純水清洗3遍;③超純水加熱浸泡24h後，再用超純水清洗3遍。

分析步驟

(1)試樣消解

a.硅酸鹽試樣的消解。根據試樣中鐵、銅、鋅的含量，稱取一定量的粉末試樣，放入聚四氟乙烯溶樣罐中，加入適量HNO₃和HF，加熱至120℃，恆溫至試樣完全消解;蒸干後再用HNO₃蒸干數次，去除氟化物;再用HCl蒸干數次，轉化為氯化物形態。

b.碳酸鹽試樣的消解。根據試樣中鐵銅鋅的含量，稱取一定量的粉末試樣，放入聚四氟乙烯溶樣罐中，加入適量2mol/LHCl，加熱至120℃，恆溫24h，取出上清液;殘渣用HNO₃-HF混合酸消解後蒸干，再用HNO₃蒸干數次，去除氟化物;再用HCl蒸干數次，轉化為氯化物形態後，與先前取出的上清液混合，蒸干。

c.硫化物試樣的消解。根據試樣中鐵、銅、鋅的含量，稱取一定量的粉末試樣，放入聚四氟乙烯溶樣罐中，加入2mol/LHNO₃，加熱至120℃，恆溫24h，取出上清液;將上清液蒸干後再用HCl蒸干數次，轉化為氯化物形態後，與先前取出的上清液混合，蒸干。

d.磁鐵礦、赤鐵礦、自然銅等試樣的消解。將稱取的磁鐵礦、赤鐵礦、自然銅等單礦物試樣放入聚四氟乙烯溶樣罐中，加入6mol/LHCl，加熱至120℃，恆溫24h，將上清液取出、蒸干。

(2)化學分離

離子交換純化。試液以0.5mL7mol/LHCl上柱後，用6mL7mol/LHCl+0.001%H₂O₂(加H₂O₂以抑制鐵被還原)，去除基體元素，再以相同試劑22mL淋洗接收Cu。以20mL2mol/LHCl接收Fe。最後以11mL0.5mol/LHNO₃接收Zn(圖87.32)。

圖87.32 Cu、Fe、Zn淋洗曲線m(Cu)=2μg，m(Fe)=200μg，m(Zn)=20μg

該方法的優點是使用同一離子交換柱實現Cu、Fe、Zn的依次分離。在7mol/LHCl介質條件下，Cu和Co的洗脫曲線重迭(唐索寒等，2006)，當試液中Co的含量較高時，會影響Cu同位素比值的准確測定(蔡俊軍等，2006)。在6mol/LHCl介質條件下，可以進行Cu和Co的有效分離(唐索寒和朱祥坤，2006)。另外，如果只對試液進行Fe或Zn同位素分析，可適當改變HCl的酸度，減少試劑用量，降低本底。

(3)質譜測定

a.進樣方式。純化後的試液以0.2mol/LHCl或HNO₃介質進樣。試液通過蠕動泵進入霧化器，形成氣溶膠經霧室進入炬管，這就是所謂的「濕等離子體」(wetplasma);或通過膜去溶裝置，將溶劑加熱揮發穿過半透膜被吹掃氣帶走，載氣將溶質以干氣溶膠形式送入炬管，這就是所謂的「乾等離子體」(dryplasma)。

與濕等離子體相比，乾等離子體技術可以降低揮發性組分產生的干擾信號或噪音，提高信號的靈敏度。對於NuPlasmaHR，在乾等離子體工作條件下，Fe的進樣濃度約為5×10^-6，Cu、Zn的進樣濃度約為2×10^-7。

為防止交叉污染，在試樣-標樣或不同試樣測量之間需用與進樣介質相同的酸對進樣系統進行清洗，使待測元素的信號強度降低到可以忽略的程度後進行下個試樣或標樣的測定。為了提高清洗效果，可首先用較高酸度的酸(一般為2mol/L)清洗，然後用與進樣介質相同酸度的酸清洗。

b.數據採集。同位素信號用法拉第杯接收。信號接收前需進行背景值測定，背景值的測定一般有3種模式:①峰位模式(onpeakmode):在不進樣的情況下測定各個同位素峰位的背景值。②半峰位模式(half-peakmode):在不進樣的情況下測定與待測同位素有半個原子質量數差的位置的雜訊，以此作為峰位的背景值。③ESA偏轉模式(ESA-offsetmode):在進樣的情況下偏轉EAS電壓，阻止信號進入磁場和接收器，測定儀器雜訊，以此作為峰位的背景值。

上述3種背景值測定方法各有利弊。峰位模式是最直接的測定方式，但由於在實際操作過程中難以做到試樣測試之間對進樣系統的徹底清洗，這種方法得到的背景值實際上含有一定程度的試樣信號。ESA偏轉模式測得的是儀器的電子雜訊，是嚴格意義上的背景值;在試樣測試過程中，實際背景值不僅包括電子雜訊，還包括各種離子的散射對待測信號的影響。利用半峰模式進行背景值測定的原理是假定在遠離待測同位素峰半個質量數的位置沒有實際試樣的信號，並且背景值的分布是均一的;實際上散射離子的分布並不一定均一，由於一些雙電荷離子的存在可能在某些半個質量數位置存在一定的信號峰。

完成背景值測定之後即進行試樣測定，試樣的實際信號等於測量信號減去背景值。這一過程可以由計算機在線直接完成，也可以根據需要離線操作。

信號採集在計算機的控制下自動進行。在進行Fe、Cu、Zn同位素測量時，如果每個數據點的積分時間為10s，每組(block)數據採集10～20個數據點即可。

(4)儀器質量分餾校正與數據表達

a.儀器質量分餾校正。與TIMS相比，MC-ICPMS同位素分析可以產生較大的儀器質量歧視(instrumental mass discrimination)。在正常儀器工作條件下，Fe、Cu、Zn同位素質量范圍的儀器質量歧視為3%u^-1。原則上，用MC-ICPMS進行同位素比值測定時儀器的質量歧視可以通過元素外標法(element doping method)、標樣-試樣交叉法(standard-sample-bracketing method)或雙稀釋劑法進行校正。

標樣-試樣交叉法。在儀器調試穩定後，進行標樣-試樣的交叉測定。以試樣前後兩次標樣結果的平均值為標准，計算試樣的同位素組成相對與標樣的偏差。該方法的最大優點是操作簡便，但要求化學純化過程的回收率達到99%以上，以避免純化過程中可能造成的同位素分餾。運用標樣-試樣交叉法進行儀器質量歧視校正的前提，是儀器對於標樣和試樣的質量歧視在測試誤差范圍內相同。在實際操作過程中，標樣的同位素比值是通過試樣測定前後兩次標樣測定值的內差獲得，因此該方法允許測試過程中存在相對均勻的質量分餾飄移。

元素外標法。在試樣和標樣溶液中加入與待測的元素的質量數相近的至少具有兩個同位素的元素(進行Cu同位素測定時一般以Zn為外標元素，進行Zn同位素測定時一般以Cu為外標元素，進行Fe同位素測定時可以Ni為外標元素)，對這兩個元素的同位素進行同時測定，選擇符合所用儀器的質量分餾規律，以外標元素為標准計算質量分餾因子，假定待測元素的同位素的質量分餾因子與外標元素的相同，計算試樣和標樣的待測元素的同位素「真值」，再根據此「真值」計算試樣的同位素組成與標樣的偏差。應當指出，運用元素外標法進行同位素測定時，仍需按標樣-試樣交叉法的程序進行。與單純的標樣-樣品交叉法相比，該方法有可能在一定程度上提高試樣的測試精度。

雙稀釋劑法。除了上述兩種方法外，進行Fe同位素測定時還可用雙稀釋劑法。該方法在樣品處理前定量加入已知同位素比值的兩種Fe同位素(一般為⁵⁷Fe和⁵⁸Fe)，選擇適合所用儀器的質量分餾規律，對試樣和標樣測試過程中的質量分餾進行校正，獲得試樣和標樣同位素組成的「真值」。該方法的優點是對試樣化學處理的要求相對較低，並且可以避免測試可能存在的基質效應。該方法操作繁瑣，並且不能對試樣所有Fe同位素進行測定。

b.標准物質與數據表達。樣品的Fe、Cu、Zn同位素組成以相對於標准物質的千分偏差或萬分偏差表示:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

當前，國際上通用的鐵同位素標准物質為IRMM-014，銅同位素標准物質為SRM976。對於鋅同位素，由於目前還沒有經過嚴格同位素組成定值的標准物質，不同實驗室有自己的內部標准，使用最多的是「里昂標准」。里昂標準是一種JMC生產的Zn單元素標准溶液，批號為3-0749L。

(5)同質異位素干擾運用MC-ICPMS進行Fe、Cu、Zn同位素測定時可能存在一系列的同質異位素干擾(表87.29)。概略地講，這些同質異位素干擾可以分為兩類:一類與試樣的成分有關，如⁵⁴Cr⁺對⁵⁴Fe⁺、⁶⁴Ni⁺對⁶⁴Zn⁺的干擾;另一類與測試方法有關，如［¹⁴N⁴⁰Ar］⁺對⁵⁴Fe⁺、［¹⁶O⁴⁰Ar］⁺對⁵⁶Fe⁺的干擾。與試樣有關的干擾可以通過化學純化解決(唐索寒等，2006;唐索寒和朱祥坤，2006)，而與測試方法本身有關的干擾則需要通過改變工作條件、干擾信號扣除等方法克服。

表87.29 Fe、Cu、Zn同位素測定過程中潛在的干擾信號

a.低解析度模式下同質異位素干擾的評估。對於絕大多數試樣而言，經過化學純化後可以有效地去除可能的干擾元素，滿足MC-ICPMS進行Fe、Cu、Zn同位素測定的要求(唐索寒等，2006;唐索寒和朱祥坤，2006)。

對於Cu、Zn同位素測定，化學純化後的試樣產生的同質異位素干擾信號非常低，加之運用標樣-試樣交叉法進行儀器質量分餾校正可以抵消部分干擾信號，干擾信號一般可忽略不計。應當注意的是，由於Na無處不在，進行Cu同位素測定時應特別注意可能的Na污染問題，經常性地對試劑中的Na含量進行檢測。正常工作條件下，一般應保持試液中的²³Na/⁶³Cu<0.01。進行Zn同位素測定時，化學純化後的試液幾乎沒有對⁶⁴Zn⁺和⁶⁶Zn⁺的干擾信號，但有可能存在一定程度的對⁶⁷Zn⁺和⁶⁸Zn⁺的干擾(表87.29)。對該問題的一種有效的評估方式是，以一定濃度的Zn溶液為標樣，對含不同濃度的Zn的溶液進行測定，檢測Zn同位素組成的測定值隨濃度的變化情況(李世珍等，2008)，並由此得出試液的Zn濃度相對與標樣的允許變化范圍。如果質量數為67和68的干擾信號難以控制到忽略不計的程度，可只報道⁶⁶Zn/⁶⁴Zn比值。

與Cu、Zn同位素不同，在低分辨模式下進行Fe同位素測定時存在較強的同質異位素干擾(表87.29)，必須對干擾信號的強度進行詳細評估，並通過一系列操作，抑制干擾信號強度，提高信號-干擾比。具體地講，這些操作過程包括以下幾個方面:①通過膜去溶裝置進樣，去掉溶液中的揮發性組分，降低干擾信號強度。②改變RF輸出功率。干擾信號的強度可隨RF功率的改變而改變，為了最大限度地降低干擾信號的強度，在低解析度模式下運行時，需要在1100～1600W尋找RF的最佳輸出功率。③降低儀器靈敏度。離子信號通過特製的低靈敏度進樣錐進入質譜儀，在降低信號強度的同時，該進樣錐可有效地抑制［⁴⁰Ar¹⁴N］⁺、［⁴⁰Ar¹⁶O］⁺和［⁴⁰Ar¹⁷O］⁺等干擾信號的產生。④增加試液濃度。在降低儀器靈敏度的同時，增大試液濃度，提升信噪比，從而降低干擾信號的影響。⑤扣除干擾信號。經過上述操作後對仍存在的干擾信號的大小進行評估，在測得的離子信號中扣除相應的干擾信號。⑥試液與標樣的濃度匹配。如上所述，儀器的質量歧視校正通過試液-標樣交叉法進行，Fe同位素比值的測定結果以試液相對於標樣的千分偏差表示，見公式(87.35)、公式(87.36)。因此，在理想狀態下(即干擾信號的波動可以忽略不計)，如果標樣與試液的濃度完全相同，通過與標樣的歸一化，干擾信號的影響將被抵消。

b.高解析度模式下同質異位素干擾的分離。進行Fe同位素測定的主要干擾信號是ArN⁺、ArO⁺離子(表87.29)。嚴格地講，這些離子和與之相對應的Fe同位素間存在微小的質量差異，利用這一差異，可以在高分辨下實現Fe同位素和對應的ArN⁺、ArO⁺離子的有效分離。圖87.33為NuPlasmaHR型質譜儀在高分辨模式下將多原子干擾信號與待測信號分開的圖解，其中左邊標有54、56、57的為真正試液的Fe信號，而中間3線重疊處為干擾信號與試液信號的疊加，右邊為干擾信號。取無干擾處的Fe信號就可得到試液真正的Fe信號，從而有效地將干擾去除。

圖87.33 高分辨下Fe同位素與干擾峰的分離⁵⁴Fe⁺、⁵⁶Fe⁺和⁵⁷Fe⁺譜圖的疊加

與低分辨相比，儀器在高分辨模式下運行時，信號損失約為90%。在高分辨模式下，採用正常的進樣錐，所需試液濃度與低分辨模式下相近。

(6)基質效應與濃度匹配

運用標樣-試液交叉法進行儀器質量分餾校正的前提是，在誤差范圍內，測試過程中儀器的質量分餾對於試樣和標樣是相同的。如果在測試過程中因試樣與標樣化學成分的不同而導致儀器質量分餾的變化，將會使運用標樣-試樣交叉法進行儀器質量校正後的數據偏離真值，這就是所謂的基質效應(matrixeffects)。在運用MC-ICPMS進行同位素測定時，基質效應是個值得重視的問題。例如，在進行Fe同位素測定時，當純化後的試樣中Al的含量大於Fe含量的2%時，Fe同位素的測量值就有可能偏離真值(朱祥坤等，2008)。

基質效應的另一種表現形式是酸度對儀器質量分餾的影響。李津等(2008)發現在HNO₃介質條件下進行Cu、Zn同位素測定時，儀器的質量分餾對酸度非常敏感，而在HCl介質中，酸度的影響則小得多。

基質效應的一種特殊表現形式是濃度效應，也就是說，儀器的質量分餾受溶液中待測元素的濃度影響。Zhuetal.(2002)在研究Ti同位素測定方法時首先發現了這一現象，進一步的研究表明，在進行Fe同位素測定時需將樣品相對於標樣的Fe的濃度偏差保持在15%以內(朱祥坤等，2008)。

綜上所述，基於基質效應和測試過程中一定程度的干擾信號的影響，在運用MC-ICPMS進行Fe、Cu、Zn等同位素測定時，必須保持試樣和標樣中待測元素的濃度以及介質的酸度相匹配。二者間允許的偏差可能與具體儀器和工作條件有關。因此，在Fe、Cu、Zn進行方法移植時，需對相關問題進行細致的調查，進而確定出針對所用儀器的酸度和試樣濃度的允許變化范圍。

方法的重復性

運用標樣-樣品交叉法進行儀器質量分餾校正時，Fe、Cu、Zn同位素的測試結果的長期重現性(即外部精度，2SD)一般好於0.05‰每原子質量數。

參考文獻和參考資料

蔡俊軍，朱祥坤，唐索寒，等.2006.多接收電感耦合等離子體質譜Cu同位素測定中的干擾評估［J］.高校地質學報，12:392-397

李津，朱祥坤，唐索寒.2008.酸度對多接收器等離子體質譜法Cu、Zn同位素測定的影響［J］.分析化學，36(9):1196-1200

李世珍，朱祥坤，唐索寒，2008.多接收器等離子體質譜法Zn同位素比值的高精度測定［J］.岩石礦物學雜志，27(4):273-278

唐索寒，朱祥坤，蔡俊軍，等.2006.用於多接收器等離子體質譜銅鐵鋅同位素測定的離子交換分離方法［J］.岩礦測試，25:5-8

唐索寒，朱祥坤.2006.AGMP-1陰離子樹脂元素分離方法研究［J］.高校地質學報，12:398-403

朱祥坤，李志紅，趙新苗，等.2008.鐵同位素的MC-ICPMS測定方法與地質標准物質的鐵同位素組成［J］.岩石礦物學雜志，27 (4) : 263-272

Anbar A D，Rouxel O.2007.Metal stable isotopes in paleoceanography ［J］.Annu.Rev.Earth Planet Sci.，35:717-746

Luck J M，Ben Othman D，Albaréde F.2005.Zn and Cu isotopic variations in chondrites and iron meteorites: early solar nebula reservoirs and parent-body processes ［J］.Geochimica Cosmochimica Acta， 69(22) : 5351-5363

Wasson J T， Lange D E， Francis C A， et al.1999.Massive chromite in the Brenham pallasite and the ractionation of Cr ring the crystallization of asteroidal cores ［J ］.Geochim Cosmochim Acta，63: 1219-1232

Zhu X K，Makishima A，Guo Y，et al.2002.High precision measurement of titanium isotope ratios by plasma source mass spectrometry ［J］.Intenational Journal of Mass Spectrometry，220: 321-329

❹ 離子交換混床結構 工作原理 講講 詳細 在什麼情況下回樓樹脂 另在附一張 混床結構圖

混床么實際來就是裡面裝滿了陰自陽樹脂的圓柱形容器，柱身有玻璃鋼、不銹鋼、碳鋼等材質，混床是混合離子交換柱的簡稱。裝填方式都是上陰下陽，最底層是排水帽。
混床一般適用於反滲透後面，當然現在有取代混床的EDI裝置，也可以為了更好效果，裝在EDI後面，或直接應用於含鹽量較低的水。離子交換是一種特殊的固體吸附過程，它是由離子交換劑的電解質溶液中進行的。混床為深度脫鹽設備，用於製造高純水，產水電阻率為10-18MΩ?CM(25C)，及使出水水質PH值接近中性。
陽樹脂有酸箱、酸泵再生系統，陰樹脂配備有鹼箱、鹼泵再生系統。反洗時候上進鹼，下進酸，中間排放。排放時候防止樹脂露出就用不銹鋼篩網或者其他網狀物。
漏樹脂么你要看是哪裡漏的，下面漏么證明排水帽老化或者松動了，如果是反洗時候從中排漏的話么證明篩網網眼太大。

❺ 離子交換柱層析法分離氨基酸實驗裝柱有哪些注意事項

氨基酸的分離鑒定——紙層析法
一,實驗目的
掌握氨基酸紙層析的方法和原理,學會分析待
測樣品的氨基酸成分.
二,實驗原理
紙層析是以濾紙為惰性支持物的分配層析.濾紙纖維上的羥基具有親水性,吸附一層水作為固定相,有機溶劑為流動相.當有機相流經固定相時,物質在兩相間不斷分配而得到分離.
溶質在濾紙上的移動速度用Rf值表示:
Rf=原點到層析斑點中心的距離/原點到溶劑前沿的距離
在一定的條件下某種物質的Rf值是常數.Rf值的大小與物質的結構,性質,溶劑系統,層析濾紙的質量和層析溫度等因素有關.本實驗利用紙層析法分離氨基酸.
三,實驗器材
(1)大燒杯(5000mL):1隻/組
(2)微量注射器(100 L):1隻/ 組.
(3)噴霧器:公用.
(4)培養皿:1隻/組.
(5)層析濾紙(長22cm,寬14cm的新華一號濾紙):1張/組.
(6)直尺,鉛筆:自備.
(7)電吹風:1隻/組.
(8)托盤,針,白線:1套/組.
(9)手套:1雙/組.
(10)塑料薄膜:公用.
(11)小燒杯:50mL,1隻/組.
四,實驗試劑
(1)擴展劑:將4體積正丁醇和1體積冰醋酸放入分液漏斗中,與5體積水混合,充分振盪,靜置後分層,棄去下層水層.
(2)氨基酸溶液:0.5%的已知氨基酸溶液3種(賴氨酸,苯丙氨酸,纈氨酸),0.5%的待測氨基酸液1種.
(3)顯色劑:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液.
實驗試劑
五,實驗操作
檢查培養皿是否乾燥,潔凈;若否,將其洗凈並置於乾燥箱內120℃烘乾.
(1)平衡:剪一大塊塑料薄膜鋪在桌面上,將層析缸或大燒杯到置於塑料薄膜上,再把盛有約20mL展層溶液的小燒杯置於倒置的層析缸或大燒杯中,用塑料薄膜密封起來,平衡20min.
(2)規劃:帶上手套,取寬約14cm,高約22cm的層析濾紙一張.在紙的下端距邊緣2cm處輕輕用鉛筆劃一條平行於底邊的直線A,在直線上做4個記號,記號之間間隔2cm,這就是原點的位置.另在距左邊緣1cm處畫一條平行於左邊緣的直線B,在B線上以A,B兩線的交點為原點標明刻度(以厘米為單位),參見左圖.
(3)點樣:用微量注射器分別取10mL左右的氨基酸樣品(每取一個樣之前都要用蒸餾水洗滌微量注射器,以免交叉污染),點在這四個位置上.擠一滴點一次,同一位置上需點2～3次,2～3mL/次,每點完一點,立刻用電吹風熱風吹乾後再點,以保證每點在紙上擴散的直徑最大不超過3mm.每人須點4個樣,其中3個是已知樣,1個是待測樣品.
(4)層析:用針,線將濾紙縫成筒狀,紙的兩側
邊緣不能接觸且要保持平行,參見圖3-3.向培養皿中加入擴展劑,使其液面高度達到1cm左右,將點好樣的濾紙筒直立於培養皿中(點樣的一端在下,擴展劑的液面在A線下約1cm),罩上大燒杯,仍用塑料薄膜密封.當擴展劑上升到A線時開始計時,每隔一定時間測定一下擴展劑上升的高度,填入表3-1中.當上升到15～18cm,取出濾紙,剪斷連線,立即用鉛筆描出溶劑前沿線,迅速用電吹風熱風吹乾.
(5)顯色:用噴霧器在通風廚中向濾紙上均勻噴上0.1%茚三酮正丁醇溶液,然後立即用熱風吹乾,即可顯出各層析斑點,參見左圖.
(6)計算各種氨基酸的Rf值,並判斷混合樣品中都有哪些氨基酸,各人將自己的實驗結果貼在實驗報告上,見表3-2.
(7)以層析時間為橫坐標,擴展劑上升高度為縱坐標畫圖,求出擴展劑上升到18cm時所需要的時間.
(8)將微量注射器內外用蒸餾水清洗干凈,倒掉用過的展層液和平衡液,將培養皿洗凈,整理好桌面上的儀器和試劑

❻ 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些大概的原理如何

離子色譜法屬於高效液相色譜的一種，常用於無機離子，有機酸、糖醇類、氨基內糖類、氨基酸、蛋容白質等物質的檢驗，應用相當普遍。
常用檢測器有電導檢測器、紫外檢測器、安培檢測器、蒸發光散射檢測器等。
原理和一般的高效液相都差不多。

❼ 硫酸鈣溶度積的測定

難溶強電解質溶度積常數Ksp的測定一、 實驗目的1、 了解極稀溶液濃度的版測量方法;2、 了解測定權難溶鹽Ksp的方法;3、 鞏固活度、活度系數、濃度的概念及相關關系。二、 實驗原理 在一定溫度下，一種難溶鹽電解質的飽和溶液在溶液中形成一種多項離子平衡，一般表示式為:這個平衡常數Ksp稱為溶度積常數，或簡稱溶度積，嚴格地講Ksp應為相應個離子活度的乘積，因為溶液中個離子有牽制的作用，但考慮的難容電解質飽和溶液中離子強度很小，可警世的用濃度來代替活度。就AgCl而言 從上式可知，若測出難溶電解質飽和溶液中個離子的濃度，就可以計算出溶度積Ksp。因此測量最終還是測量離子濃度的問題。若設計出一種測量濃度的方法，就找到了測量Ksp的方法。具體測量濃度的方法，包括滴定法(如AgCl溶度積的測定)，離子交換法(如CuSO4溶度積的測定)，電導法(如AgCl溶度積的測定)，離子電極法(如氯化鉛溶度積的測定)，電極電勢法(Ksp與電極電勢的關系)，即分光光度法(如碘酸銅溶度積的測定)等

❽ 氨基酸的生產方法有哪幾種各有何優缺點

（一）微生物發酵法

大部分氨基酸是用玉米澱粉做的葡萄糖做碳源，補加各種無機鹽及氮源，通過生產菌種進行新陳代謝，得到所需的產物，再進行提純、烘乾、包裝。

合成各種碳水化合物構成細胞壁的結構物質或成為細胞內的貯存物質，利用有機酸或無機酸等合成脂類，構成細胞膜，吸收氮素與有機酸合成氨基酸。飼料添加劑原料的微生物工程生產過程當中，通過人工控制合成代謝的某一過程，從而導致某種中間產物的大量積累，達到規模化生產的目的。如：賴氨酸、維生素C、有機酸的生產等。微生物發酵工程法生產抗生素、生長激素、某些色素等都屬於微生物的次生代謝產物。

微生物在適宜的條件下，不斷從周圍環境中吸收營養物質轉化為構成細胞物質的組分和結構，使個體細胞質量增加和體積增加，稱為生長。根據細菌生長繁殖速度的不同可分為四個時期。

微生物發酵的全部生產過程大致可以分為四個階段，即：菌種階段、種子擴大培養階段、發酵階段和提煉階段(如圖)。

（二）氨基酸的生產流程（工藝）

氨基酸發酵法製造工藝。 圖氨基酸發酵生產法 ：

1，純粹分離，2，種母培養，3，蒸汽，4，空氣壓縮機，5，蒸煮殺菌，6，種母培養，7，pH調節劑，8，發酵罐，9，滅菌器，10，培養基，11，配製槽，12，離心分離機 ，13，離子交換柱，14，結晶槽，15，晶體分離器，16，乾燥器，17，氨基酸成品。

❾ 緊急求助！

你是做什麼色譜分析的啊
你做什麼工作的啊 無非就是 含量啊 溶質啊 萃取 結果 報告 時間 ……

CH PKNO TIME AREA HE I GHT MK IDNO CONC NAME CALCULATION
REPORT 這只是表單啊 你連入門都沒有啊 專業術語 看不懂正常
色譜圖 chromatogram
色譜峰 chromatographic peak
峰底 peak base
峰高 h，peak height
峰寬 W，peak width
半高峰寬 Wh/2，peak width at half height
峰面積 A，peak area
拖尾峰 tailing area
前伸峰 leading area
假峰 ghost peak
畸峰 distorted peak
反峰 negative peak
拐點 inflection point
原點 origin
斑點 spot
區帶 zone
復班 multiple spot
區帶脫尾 zone tailing
基線 base line
基線漂移 baseline drift
基線雜訊 N，baseline noise
統計矩 moment
一階原點矩 γ1，first origin moment
二階中心矩 μ2，second central moment
三階中心矩 μ3，third central moment
液相色譜法 liquid chromatography，LC
液液色譜法 liquid liquid chromatography，LLC
液固色譜法 liquid solid chromatography，LSC
正相液相色譜法 normal phase liquid chromatography
反相液相色譜法 reversed phase liquid chromatography，RPLC
柱液相色譜法 liquid column chromatography
高效液相色譜法 high performance liquid chromatography，HPLC
尺寸排除色譜法 size exclusion chromatography，SEC
凝膠過濾色譜法 gel filtration chromatography
凝膠滲透色譜法 gel permeation chromatography，GPC

激光光熱檢測器 laser and light heat detector
激光解吸質譜法 laser desorption MS, LDMS
激光裂解器 laser pyrolyzer
激光色譜 laser chromatography
激光誘導光熱光偏轉測量 detection of laser-inced light heat and deflexion
激光誘導光束干涉檢測 detection of laser-inced light beam intervene
激光誘導毛細管振動測量 laser-reced capillary vibration detection
激光誘導熒光檢測器 laser-inced fluorescence detector
記憶峰 memory peak
記憶效應 memory effect
夾層槽 sandwich chamber
假峰 ghost peak
間斷洗脫色譜法 interrupted-elution chromatography
間接光度（檢測）離子色譜法 indirect photometric ion chromatography
間接光度（檢測）色譜法 indirect photometric chromatography
間接檢測 indirect detection
間接熒光檢測 indirect fluorescence detection
間接紫外檢測 indirect ultraviolet detection
檢測器 detector
檢測器檢測限 detector detectability
檢測器靈敏度 detector sensitivity
檢測器線性范圍 detector linear range
鹼火焰電離檢測器 alkali flame ionization detector, AFID
鹼洗法 alkali wash
剪紙稱重法 cut-paper weighing method
減尾劑 tailing recer
減壓液相色譜 vacuum liquid chromatography
鍵合固定相 bonded stationary phase
鍵合型離子交換劑 bonded ion exchanger
焦耳熱 joule heating
膠束薄層色譜法 micellar thin layer chromatography
膠束液相色譜法 micellar liquid chromatography
交聯度 crosslinking degree
階梯梯度 stagewise gradient
介電常數檢測器 dielectric constant detector
金屬配合物離子色譜法 metal complex ion chromatography, MCIC
金屬氧化物固定相 metal oxides stationary phase
金屬作用色譜 metal interaction chromatography
進樣閥 injection valve
進樣量 sample size
進樣器 injector
靜態頂空分析法 static headspace analysis
靜態塗漬法 static coating method
徑流柱 radial flow column
徑向流動色譜 radial flow chromatography
徑向壓縮柱 radial compression column
徑向展開法 radial development
徑向展開色譜 radial development chromatography
凈保留體積 net retention volume
居里點裂解器 Curie point pyrolyzer
矩形池 rectangle form pool
聚苯乙烯 PS/DVB
聚硅氧烷高溫裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation with polysiloxane
聚合物基質離子交換劑 polymer substrate ion exchanger
絕對檢測器 absolute detector
開口分流 open split
開口管柱 open tubular column
可見光檢測器 visible light detector
可交換離子 exchangable ion
空間性譜帶加寬 band broadening in space
空穴色譜法 vacancy chromatography
孔結構 pore structure
孔徑 pore diameter
孔徑分布 pore size distribution
控制單元 control unit
快速色譜法 high-speed chromatography
快原子槍 fast atom gun
離心逆流色譜 centrifugal counter-current chromatography
離心制備薄層色譜法 centric-preparation TLC
離子對色譜法 ion pair chromatography, IPC
離子對試劑 ion pair reagent
離子對探針檢測 ion-pairing probes detection
離子對形成模型 ion pair formation model
離子交換電動色譜 ion-exchange electrokinetic chromatography
離子交換劑 ion exchanger
離子交換毛細管電色譜 ion exchange capillary electrokinetic
離子交換膜 ion exchange membrane
離子交換色譜法 ion exchange chromatography, IEC
離子交換樹脂 ion exchange resin
離子交換位置 ion exchange site
離子交換柱 ion exchange column
離子排斥色譜法 ion exclusion chromatography, ICE
離子色譜法 ion chromatography, IC
離子色譜儀 ion chromatograph
離子相互作用模型 ion interaction model
離子相互作用色譜法 ion interaction chromatography, IIC
離子抑制色譜法 ion suppression chromatography, ISC
理論塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP）
理論塔板數 number of theoretical plates
兩性電解質 ampholytes
兩性離子 zwitter-ion
兩性離子交換劑 zwitterion exchanger
裂解氣相色譜法 pyrolysis gas chromatography PyGC
臨界膠束濃度 critical micelle concentration
淋洗劑 eluent
淋洗離子 eluent ion
淋洗色譜法 elution chromatography
餾分收集器 fraction collector
流動池 flow cell

色譜圖 chromatogram 色譜峰 chromatographic peak峰底 peak base峰高 h，peak height峰寬 W，peak width半高峰寬 Wh/2，peak width at half height峰面積 A，peak area拖尾峰 tailing area前伸峰 leading area假峰 ghost peak畸峰 distorted peak反峰 negative peak拐點 inflection point原點 origin斑點 spot區帶 zone復班 multiple spot區帶脫尾 zone tailing基線 base line基線漂移 baseline drift基線雜訊 N，baseline noise統計矩 moment一階原點矩 γ1，first origin moment二階中心矩 μ2，second central moment三階中心矩 μ3，third central moment液相色譜法 liquid chromatography，LC液液色譜法 liquid liquid chromatography，LLC液固色譜法 liquid solid chromatography，LSC正相液相色譜法 normal phase liquidchromatography反相液相色譜法 reversed phase liquidchromatography，RPLC柱液相色譜法 liquid column chromatography高效液相色譜法 high performance liquidchromatography，HPLC尺寸排除色譜法 size exclusion chromatography，SEC凝膠過濾色譜法 gel filtration chromatography凝膠滲透色譜法 gel permeation chromatography，GPC親和色譜法 affinity chromatography

離子交換色譜法 ion exchange chromatography，IEC離子色譜法 ion chromatography離子抑制色譜法 ion suppression chromatography離子對色譜法 ion pair chromatography疏水作用色譜法 hydrophobic interactionchromatography制備液相色譜法 preparative liquid chromatography平面色譜法 planar chromatography紙色譜法 paper chromatography薄層色譜法 thin layer chromatography，TLC高效薄層色譜法 high performance thin layerchromatography，HPTLC浸漬薄層色譜法 impregnated thin layerchromatography凝膠薄層色譜法 gel thin layer chromatography離子交換薄層色譜法 ion exchange thin layerchromatography制備薄層色譜法 preparative thin layerchromatography薄層棒色譜法 thin layer rod chromatography液相色譜儀 liquid chromatograph制備液相色譜儀 preparative liquid chromatograph凝膠滲透色譜儀 gel permeation chromatograph塗布器 spreader點樣器 sample applicator色譜柱 chromatographic column棒狀色譜柱 monolith column monolith column微粒柱 microparticle column填充毛細管柱 packed capillary column空心柱 open tubular column微徑柱 microbore column混合柱 mixed column組合柱 coupled column預柱 precolumn保護柱 guard column預飽和柱 presaturation column濃縮柱 concentrating column抑制柱 suppression column薄層板 thin layer plate濃縮區薄層板 concentrating thin layer plate熒光薄層板 fluorescence thin layer plate反相薄層板 reversed phase thin layer plate梯度薄層板 gradient thin layer plate燒結板 sintered plate

展開室 development chamber 往復泵 reciprocating pump注射泵 syringe pump氣動泵 pneumatic pump蠕動泵 peristaltic pump檢測器 detector微分檢測器 differential detector積分檢測器 integral detector總體性能檢測器 bulk property detector溶質性能檢測器 solute property detector(示差)折光率檢測器 [differential] refractive indexdetector熒光檢測器 fluorescence detector紫外可見光檢測器 ultraviolet visible detector電化學檢測器 electrochemical detector蒸發(激光)光散射檢測器 [laser] light scatteringdetector光密度計 densitometer薄層掃描儀 thin layer scanner柱後反應器 post-column reactor體積標記器 volume marker記錄器 recorder積分儀 integrator餾分收集器 fraction collector工作站 work station固定相 stationary phase固定液 stationary liquid載體 support柱填充劑 column packing化學鍵合相填充劑 chemically bonded phasepacking薄殼型填充劑 pellicular packing多孔型填充劑 porous packing吸附劑 adsorbent離子交換劑 ion exchanger基體 matrix載板 support plate粘合劑 binder流動相 mobile phase洗脫(淋洗)劑 eluant，eluent展開劑 developer等水容劑 isohydric solvent改性劑 modifier顯色劑 color [developing] agent

死時間 t0，dead time保留時間 tR，retention time調整保留時間 t'R，adjusted retention time死體積 V0，dead volume保留體積 vR，retention volume調整保留體積 v'R，adjusted retention volume柱外體積 Vext，extra-column volune粒間體積 V0，interstitial volume(多孔填充劑的)孔體積 VP，pore volume of porouspacking液相總體積 Vtol，total liquid volume洗脫體積 ve，elution volume流體力學體積 vh，hydrodynamic volume相對保留值 ri.s，relative retention value分離因子 α，separation factor流動相遷移距離 dm，mobile phase migrationdistance流動相前沿 mobile phase front溶質遷移距離 ds，solute migration distance比移值 Rf，Rf value高比移值 hRf，high Rf value相對比移值 Ri.s，relative Rf value保留常數值 Rm，Rm value板效能 plate efficiency摺合板高 hr，reced plate height分離度 R，resolution液相載荷量 liquid phase loading離子交換容量 ion exchange capacity負載容量 loading capacity滲透極限 permeability limit排除極限 Vh，max，exclusion limit拖尾因子 T，tailing factor柱外效應 extra-column effect管壁效應 wall effect間隔臂效應 spacer arm effect邊緣效應 edge effect斑點定位法 localization of spot放射自顯影法 autoradiography原位定量 in situ quantitation生物自顯影法 bioautography歸一法 normalization method內標法 internal standard method外標法 external standard method疊加法 addition method

普適校準(曲線、函數) calibration function or curve譜帶擴展(加寬) band broadening(分離作用的)校準函數或校準曲線 universalcalibration function or curve [of separation]加寬校正 broadening correction加寬校正因子 broadening correction factor溶劑強度參數 ε0，solvent strength parameter洗脫序列 eluotropic series洗脫(淋洗) elution等度洗脫 gradient elution梯度洗脫 gradient elution(再)循環洗脫 recycling elution線性溶劑強度洗脫 linear solvent strength gradient程序溶劑 programmed solvent程序壓力 programmed pressure程序流速 programmed flow展開 development上行展開 ascending development下行展開 descending development雙向展開 two dimensional development環形展開 circular development離心展開 centrifugal development向心展開 centripetal development徑向展開 radial development多次展開 multiple development分步展開 stepwise development連續展開 continuous development梯度展開 gradient development勻漿填充 slurry packing停流進樣 stop-flow injection閥進樣 valve injection柱上富集 on-column enrichment流出液 eluate柱上檢測 on-column detection柱壽命 column life柱流失 column bleeding顯譜 visualization活化 activation反沖 back flushing脫氣 degassing溝流 channeling過載 overloading

❿ 怎麼鑒定三聚氰胺

家庭如何檢測奶製品
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉，充分攪拌到不見固塊，然後放入冰箱，待牛奶靜置降溫。
2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4。如果有白色固體濾出，則用清水沖洗幾次，排除其它可溶物。
5。如果沖洗後發現有白色晶體，可以將晶體放入清水中，該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，這種奶粉不能用了。
這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多，至少可以把把關。 以上方法僅供參考。

專業的化學檢測法
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺 Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測 超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺 反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量 高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量 高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量 固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺 液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺 液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留 GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺 1儀器與條件 Agilent1100高效液相色譜儀(美國，Agilent公司);二極體陣列檢測器(DAD)，檢測波長240nm，柱溫：40℃。 (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。 (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0;流速：1.0mL/min; 離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾傑爾科技有限公司) 2試劑與樣品 寵物飼料樣品(農業部飼料供應中心提供);甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司;三聚氰胺標准品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純，其他均為化學純。 3實驗方法 3.1樣品前處理方法 (1)標准樣品配製： 取50mg三聚氰胺標准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標准溶液，使用時，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。 (2)提取： 稱取飼料樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。 然後取部分溶液轉移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。 (3)凈化(PCX小柱，60mg/3mL)： a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 b)上樣：加入提取液3mL c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液並將小柱抽干。 d)洗脫：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製：5mL氨水+95mL甲醇)。 e)濃縮：50℃，氮氣吹乾，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生後GC/MS分析。 3.2HPLC檢測方法 3.2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法 三聚氰胺是強極性化合物，在傳統的反相C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，按照美國食品葯品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法，採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，可以得到良好的分離效果，分析色譜圖如下： (a)色譜柱：VenusilASBC84.6×250mm;標准：FDA方法;流動相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0;流速：1.0mL/min;柱溫：40oC;波長：240nm (b)色譜柱：VenusilASB-C184.6×250mm;標准：中國農業部頒標准方法;緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱溫：40℃;波長：240nm 3.2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法 由於FDA公布的HPLC-UV方法中，流動相添加了離子對試劑，因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法，三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差，不能得到較好的分離定量〔3〕。 基於此問題，艾傑爾科技公司自主開發了新的方法，採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑，可以用於質譜檢測。 與FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比較，該方法大大降低了最低檢測限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了檢測靈敏度。 以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的譜圖如下： 圖3LC-MS方法檢測三聚氰胺的譜圖 緩沖液：10mM的NH4AC;流動相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;進樣量：樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL，用ACN稀釋成0.1mg/mL，進10uL;柱溫：40℃;波長：240nm 4結果與討論 4.1陽離子交換柱(PCX) 三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上，具有陽離子交換和反相吸附兩種機理，並具有以下優點： a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑)，使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。 b)批次重復性好。 c)回收率高，重現性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。 4.2LC-MS方法優點： (1)檢測過程簡便：無須添加離子對試劑，三聚氰胺就可得到良好的保留與分離，避免了配製離子對流動相的復雜過程。 (2)提高了檢測的靈敏度：無離子對試劑，可以用於質譜檢測器，大大降低了最低檢測限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。 (3)降低了檢測成本：不用離子對試劑，就不再需要買價格較貴的離子對試劑了，從而降低了檢測成本。 (4)延長了色譜柱的使用壽命：避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。 (5)該方法所使用的色譜柱具有通用性：無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法，使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果，從而給客戶提供了多種選擇空間。 國家食品質量監督檢測中心有關人士說，在現有的國家標准奶粉檢測中，主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現有標准不會包含相應內容。也就是說，三聚氰胺不屬於常規檢測項目，正常情況下，很少有人會想到去檢測它。

望樓主採納，謝謝！