磷鎢酸離子交換

『壹』 常見固體酸有哪些常見的固體酸有哪些

常用的固體酸有
天然黏土 如膨潤土,蒙脫土高嶺土等
潤載的酸：如潤載在SiO2硅藻土上的磷酸,硫酸,硼酸等
氧化物：如氧化鋁,氧化鋯,氧化鈦
混合氧化物：如SiO2-Al2O3,ZrO2-SiO2
沸石：如天然沸石,合成的X,Y型ZSM-5等
鹽類：如NiSO4,Zr(SO4)2等
雜多酸：如磷鎢酸等
樹脂：陽離子交換樹脂如聚苯乙烯磺酸型樹脂
活性炭：300~400度處理的活性炭

『貳』 強酸性陽離子樹酯能代替鹽酸做催化劑嗎

1、硫酸催化合成DMF
不含富馬酸二甲酯的乾燥劑
硫酸作為催化劑是經典的合成法,產品收率可以達到92%〔4，8，9〕，雖然這種方法簡單收率高，但是，由於硫酸的腐蝕性，會引起副反應，且有三廢污染等缺點。
2、對甲苯磺酸催化合成DMF
甲苯磺酸作為催化劑合成DMF，產品產率為67%左右。對甲苯磺酸是一種有機酸，雖然其對設備的腐蝕性和三廢比較少、不易引起副反應、產品色澤好、價廉易得、易於保存運輸和使用，用量少，活性高，但是產率比較低等缺點。
3、樹脂催化合成DMF
強酸性陽離子交換樹脂早在20世紀50年代就開始用於一些酯化反應中，生成的酯色度低，後處理方便，可重復使用，對設備無腐蝕性，不產生三廢，極有工業使用價值。使用強酸性離子交換樹脂作為催化劑合成DMF，其產率可達到91.4%。
4、固體超強酸催化合成DMF
固體超強酸催化合成富馬酸二甲酯超強酸是酸強度比100%硫酸更強的酸。固體超強酸具有不腐蝕設備、不污染環境、不怕水、耐高溫、反應活性高、選擇性好、製造容易、在反應體系中易分離、不易中毒等優點,同時可以重復使用,因而具有一定的工業應用價值。
5、氯化鐵催化合成DMF
譜尼測試提供富馬酸二甲酯檢測服務
結晶氯化鐵催化合成富馬酸二甲酯結晶氯化鐵（FeCI3·6H2O）是一種價廉易得的化合物，利用它催化合成富馬酸二甲酯，腐蝕小，三廢污染較輕，操作方便，有一定應用價值,其有利應用條件是：當催化劑0.8g，富馬酸58g，甲醇20ml，，即摩爾比為0.06∶1∶10，迴流4h，得白色結晶產品，收率達61.7%〔13〕。
6、雜多酸催化合成DMF
雜多酸是由兩種以上無機含氧酸縮合而成的多元酸,它不僅具有多元酸和多電子還原能力,而且其酸性和氫化還原性可以通過變換組成元素在很大范圍內系統地調節。它對許多反應具有高的催化活性和選擇性,並且不揮發,對熱穩定、污染少、可以大大減輕對設備的腐蝕,能夠再生和重復使用。
7、稀土化合物催化合成DMF
稀土化合物是我國易得、資源豐富的化合物,開發稀土化合物的利用很有經濟價值。李曉莉等利用三氧化二釹(Nd2O3)催化合成了富馬酸二甲酯，當15g富馬酸,30ml甲醇，三氧化二釹用量為3%，迴流4h，得產品收率90%〔15〕。
8、BF3·(C2H5)2O催化合成DMF
三氟化硼(BF3)是強的電子接受體，強的Lewis酸，能夠與供電子的羧酸中羧基形成復合物，使羧基中的碳帶更多的正電荷，但BF3是氣體，故催化酯化反應的進行，常利用其與醇或醛等形成釒羊鹽而使用。
9、富馬酸酯化法。直接以富馬酸為原料，在催化劑存在下與甲醇一步合成DMF。催化劑有三氟化硼、六水氯化鐵（FeCl3·6H2O）、硫酸或磷酸，收率高達92%。也可以陽離子樹脂催化劑，採用催化精餾技術，於80-85℃下酯化反應5h。
10、馬來酸異構酯化法。馬來酸與甲醇在催化劑作用下，異構化、酯化得到DMF，催化劑有HCl-H2SO4和磷鎢酸。用HCl-H2SO4作催化劑時，反應實際分兩步進行，即HCl催化異構化反應和H2SO4催化酯化反應。馬來酸與濃鹽酸、水一起迴流30min，得到91%的富馬酸；富馬酸與甲醇、濃硫酸一起迴流12h，得到91.9%的產品。磷鎢酸時復合催化劑，同時催化異構化和酯化反應。馬來酸與甲醇，在磷鎢酸存在下，迴流4h，得89.4%的產品。(3)糖醛氧化酯化法。以糖醛為原料，合成分兩步進行。首先糖醛在V2O5催化下用KClO3氧化成富馬酸，反應溫度95℃-105℃，反應時間7h，收率81.5%；然後富馬酸在濃硫酸存在下，與甲醇一起加熱迴流，得到DMF，反應時間10h。收率86.0%。（4）馬來酸酐水解異構酯化法。以馬來酸酐為原料，與甲醇在催化劑作用下生成DMF。催化劑有濃鹽酸、鹽酸-磷酸、六水氯化鐵、對甲基苯磺酸和硫脲。鹽酸-磷酸屬於復合催化劑，首先發生水解、酯化反應，得到馬來酸二甲酯，後者再在溴與光存在下異構化才得到產品；用硫脲做催化劑，馬來酸酐首先發生水解異構化反應得到富馬酸，後者在硫酸存在下酯化得到產品。
實例：在100mL燒瓶中加入9.8g(0.1mol)馬來酸酐、8.1mL（0.2mol）甲醇、0.5mL濃演算，加熱迴流1.5h。然後滴加12Ml（0.3mol）過量甲醇，0.5h滴完後，繼續迴流2h。反應結束後蒸出甲醇，稍冷後加入30mL乙醇，加熱使固體溶解，冷卻後析出晶體。兩次產品分別用乙醇、水重結晶一次，得產品12.3g，產率86.2%熔點103-104℃。

『叄』 分離鹼性不同的混合生物鹼可用什麼方法

摘要：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上,一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取,再用鹽酸洗下來.同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生. 生物鹼的提取： 由於各種生物鹼的結構不同,性質各異,提取分離方法也不盡相同,主要是根據生物鹼的溶解度而定.生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑,除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外,一般均不溶或難溶於水,而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇.基於這種特性,可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出,常用的提取溶劑有下列3種： （1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤,使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態,然後用氯仿或乙醚等提取,一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等,氫氧化銨不能將其完全分解,可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂,甚至氫氧化鈉鹼化,這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼.
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取,該方法較簡便,但提出的雜質較多,需進一步凈化.
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合,可以較好地進行提取,如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1）,百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等.
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出.生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮,再通過陽離子交換樹脂,用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼,生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥,再用無水乙醇熱提.
實際上,每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較,以優選出最佳提取溶劑.
生物鹼的提取方法,常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取,由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析,故需要的樣品量很少,因此,實際上是少量樣品與大量提取溶劑,加上樣品又經粉碎過篩,常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當,即能提取完全.為了使提取更完全,也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉,冷浸-超聲波,冷浸-索氏提取,冷浸-熱迴流提取,因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便,故使用較多,必要時,要對上述方法作比較,以優選出最佳提取方法.
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質,在分離之前一般需凈化.凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定.
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非鹼性物質） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後,親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化,親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼

『肆』 生物鹼常用的提取方法

摘要：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取，再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。

生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同，性質各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑，除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外，一般均不溶或難溶於水，而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性，可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出，常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態，然後用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉鹼化，這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取，該方法較簡便，但提出的雜質較多，需進一步凈化。
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮，再通過陽離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼，生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥，再用無水乙醇熱提。
實際上，每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較，以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取，由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經粉碎過篩，常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當，即能提取完全。為了使提取更完全，也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱迴流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便，故使用較多，必要時，要對上述方法作比較，以優選出最佳提取方法。
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質，在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非鹼性物質） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後，親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼

·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分，再根據結構中是否有酸性基團（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法，有兩種操作：
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值： 低 —————————————————→ 高

得到的生物鹼鹼度： 弱 —————————————————→ 強

2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液

PH值： 高 —————————————————→ 低

得到的生物鹼鹼度： 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化，用有機溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前，通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解，據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異，可用於分離。
如：氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，極性稍大，不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚，於兩者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦參鹼即可析出。
如：麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液，用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽，與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物，或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等，與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素

┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。

『伍』 離子交換樹脂

可能樹脂被污染了，葯液在裡面被堵塞，釋放緩慢

『陸』 生物樣品中蛋白質的處理方法有哪些

① 鹽析法
一般來說，所有固體溶質都可以在溶液中加入中性鹽而沉澱析出，這一過程叫鹽析。在生化制備中,許多物質都可以用鹽析法進行沉澱分離，如蛋白質、多肽、多糖、核酸等，其中以蛋白質沉澱最為常見，特別是在粗提階段。
鹽析法分為兩類，第一類叫Ks分段鹽析法，在一定PH和溫度下通過改變離子強度實現，用於早期的粗提液；第二種叫b分段鹽析法，在一定離子強度下通過改變PH和溫度來實現，用於後期進一步分離純化和結晶。

② 有機溶劑沉澱法
有機溶劑的沉澱機理是降低水的介電常數，導致具有表面水層的生物大分子脫水，相互聚集，最後析出。該法優點在於：1）分辨能力比鹽析法高，即蛋白質或其它溶劑只在一個比較窄的有機溶劑濃度下沉澱；2）沉澱不用脫鹽，過濾較為容易；3）在生化制備中應用比鹽析法廣泛。其缺點是對具有生物活性的大分子容易引起變性失活，操作要求在低溫下進行。總體來說，蛋白質和酶的有機溶劑沉澱法不如鹽析法普遍。
有機溶劑的選擇首先是能和水混溶，使用較多的有機溶劑是乙醇、甲醇、丙酮，還有二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、乙腈和2-甲基-2,4戊二醇等。
③ 其他沉澱法
一．等電點沉澱法
兩性電解質分子上的凈電荷為零時溶解度最低，不同的兩性電解質具有不同的等電點，以此為基礎可進行分離。如工業上生產胰島素時，在粗提液中先調PH8.0去除鹼性蛋白質，再調PH3.0去除酸性蛋白質。
利用等電點除雜蛋白時必須了解制備物對酸鹼的穩定性，不然盲目使用十分危險。 不少蛋白質與金屬離子結合後，等電點會發生偏移，故溶液中含有金屬離子時，必須注意調整PH值。 等電點法常與鹽析法、有機溶劑沉澱法或其他沉澱方法聯合使用，以提高其沉澱能力。
二．生成鹽復合物沉澱法
1．金屬復合鹽法
許多有機物質包括蛋白在內，在鹼性溶液中帶負電荷，能與金屬離子形成沉澱。根據有機物與它們之間的作用機制，可分為羧酸、胺及雜環等含氮化合物類，如銅鋅鎘；親羧酸疏含氮化合物類，如概鎂鉛；親硫氫基化合物類，如汞銀鉛。 蛋白質-金屬離子復合物的重要性質是它們的溶解度對溶液的介電常數非常敏感，調整水溶液的介電常數（如加入有機溶劑），即可沉澱多種蛋白。
2． 有機鹽法
含氮有機酸如苦味酸、苦酮酸、鞣酸等能與有機分子的鹼性功能團形成復合物而沉澱析出。但此法常發生不可逆的沉澱反應，故用於制備蛋白質時，需採用較溫和的條件，有時還需加入一定的穩定劑。
3．無機復合鹽法
如磷鎢酸鹽、磷鉬酸鹽等。
以上鹽類復合物都具有很低的溶解度，極易沉澱析出。若沉澱為金屬復合鹽，可通以H2S使金屬變成 硫化物而除去，若為有機酸鹽或磷鎢酸鹽，則加入無機酸並用乙醚萃取，把有機酸和磷鎢酸等移入乙醚中除去，或用離子交換法除去。值得注意的是此類方法常使蛋白質發生不可逆沉澱，應用時必須謹慎。
三． 選擇性變性沉澱
其原理是利用蛋白質、酶和核酸等生物大分子對某些物理或化學因素敏感性不同，有選擇地使之變性沉澱，以達到分離提純的目的。
此方法可分為：1）利用表面活性劑(三氯乙酸)或有機溶劑引起變性；2）利用對熱的不穩定性,加熱破壞某些組分，而保存另一些組分；3）酸鹼變性。
四．非離子多聚物沉澱法
非離子多聚物是六十年代發展起來的一類重要沉澱劑，最早用於提純免疫球蛋白、沉澱一些細菌和病毒，近年來逐漸廣泛應用於核酸和酶的分離提純。這類非離子多聚物包括不同分子量的聚乙二醇、NPEO、葡聚糖、右旋糖酐硫酸鈉等，其中應用最多的是聚乙二醇。
用非離子多聚物沉澱生物大分子和微粒，一般有兩種方法：1）選用兩種水溶性非離子多聚物組成液液兩相體系，不等量分配，而造成分離。此方法基於不同生物分子表面結構不同，有不同分配系數。並外加離子強度、PH值和溫度等影響，從而擴大分離效果。2）選用一種水溶性非離子多聚物，使生物大分子在同一液相中，由於被排斥相互凝聚而沉澱析出。該方法操作時先離心除去大懸浮顆粒，調整溶液PH值和溫度至適度，然後加入中性鹽和多聚物至一定濃度，冷貯一段時間，即形成沉澱。

『柒』 生物樣品中蛋白質的處理方法有哪些

① 鹽析法
一般來說,所有固體溶質都可以在溶液中加入中性鹽而沉澱析出,這一過程叫鹽析.在生化制備中,許多物質都可以用鹽析法進行沉澱分離,如蛋白質、多肽、多糖、核酸等,其中以蛋白質沉澱最為常見,特別是在粗提階段.
鹽析法分為兩類,第一類叫Ks分段鹽析法,在一定PH和溫度下通過改變離子強度實現,用於早期的粗提液；第二種叫b分段鹽析法,在一定離子強度下通過改變PH和溫度來實現,用於後期進一步分離純化和結晶.
② 有機溶劑沉澱法
有機溶劑的沉澱機理是降低水的介電常數,導致具有表面水層的生物大分子脫水,相互聚集,最後析出.該法優點在於：1）分辨能力比鹽析法高,即蛋白質或其它溶劑只在一個比較窄的有機溶劑濃度下沉澱；2）沉澱不用脫鹽,過濾較為容易；3）在生化制備中應用比鹽析法廣泛.其缺點是對具有生物活性的大分子容易引起變性失活,操作要求在低溫下進行.總體來說,蛋白質和酶的有機溶劑沉澱法不如鹽析法普遍.
有機溶劑的選擇首先是能和水混溶,使用較多的有機溶劑是乙醇、甲醇、丙酮,還有二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、乙腈和2-甲基-2,4戊二醇等.
③ 其他沉澱法
一．等電點沉澱法
兩性電解質分子上的凈電荷為零時溶解度最低,不同的兩性電解質具有不同的等電點,以此為基礎可進行分離.如工業上生產胰島素時,在粗提液中先調PH8.0去除鹼性蛋白質,再調PH3.0去除酸性蛋白質.
利用等電點除雜蛋白時必須了解制備物對酸鹼的穩定性,不然盲目使用十分危險.不少蛋白質與金屬離子結合後,等電點會發生偏移,故溶液中含有金屬離子時,必須注意調整PH值.等電點法常與鹽析法、有機溶劑沉澱法或其他沉澱方法聯合使用,以提高其沉澱能力.
二．生成鹽復合物沉澱法
1．金屬復合鹽法
許多有機物質包括蛋白在內,在鹼性溶液中帶負電荷,能與金屬離子形成沉澱.根據有機物與它們之間的作用機制,可分為羧酸、胺及雜環等含氮化合物類,如銅鋅鎘；親羧酸疏含氮化合物類,如概鎂鉛；親硫氫基化合物類,如汞銀鉛.蛋白質-金屬離子復合物的重要性質是它們的溶解度對溶液的介電常數非常敏感,調整水溶液的介電常數（如加入有機溶劑）,即可沉澱多種蛋白.
2． 有機鹽法
含氮有機酸如苦味酸、苦酮酸、鞣酸等能與有機分子的鹼性功能團形成復合物而沉澱析出.但此法常發生不可逆的沉澱反應,故用於制備蛋白質時,需採用較溫和的條件,有時還需加入一定的穩定劑.
3．無機復合鹽法
如磷鎢酸鹽、磷鉬酸鹽等.
以上鹽類復合物都具有很低的溶解度,極易沉澱析出.若沉澱為金屬復合鹽,可通以H2S使金屬變成 硫化物而除去,若為有機酸鹽或磷鎢酸鹽,則加入無機酸並用乙醚萃取,把有機酸和磷鎢酸等移入乙醚中除去,或用離子交換法除去.值得注意的是此類方法常使蛋白質發生不可逆沉澱,應用時必須謹慎.
三． 選擇性變性沉澱
其原理是利用蛋白質、酶和核酸等生物大分子對某些物理或化學因素敏感性不同,有選擇地使之變性沉澱,以達到分離提純的目的.
此方法可分為：1）利用表面活性劑(三氯乙酸)或有機溶劑引起變性；2）利用對熱的不穩定性,加熱破壞某些組分,而保存另一些組分；3）酸鹼變性.
四．非離子多聚物沉澱法
非離子多聚物是六十年代發展起來的一類重要沉澱劑,最早用於提純免疫球蛋白、沉澱一些細菌和病毒,近年來逐漸廣泛應用於核酸和酶的分離提純.這類非離子多聚物包括不同分子量的聚乙二醇、NPEO、葡聚糖、右旋糖酐硫酸鈉等,其中應用最多的是聚乙二醇.
用非離子多聚物沉澱生物大分子和微粒,一般有兩種方法：1）選用兩種水溶性非離子多聚物組成液液兩相體系,不等量分配,而造成分離.此方法基於不同生物分子表面結構不同,有不同分配系數.並外加離子強度、PH值和溫度等影響,從而擴大分離效果.2）選用一種水溶性非離子多聚物,使生物大分子在同一液相中,由於被排斥相互凝聚而沉澱析出.該方法操作時先離心除去大懸浮顆粒,調整溶液PH值和溫度至適度,然後加入中性鹽和多聚物至一定濃度,冷貯一段時間,即形成沉澱.
黑雪醬y8V2014-09-23

『捌』 水化作用的水合

分子或離子與水結合而形成水合物或水合離子的過程。物質在水中的溶解或離解，主要是通過水化而引起的。在有機化學中也指分子中不飽和鍵在催化劑作用下與水分子化合的反應。如乙烯與水化合成乙醇。又稱水合。
水與另一物質分子化合成為一個分子的反應過程。水分子以其氫和羥基與物質分子的不飽和鍵加成生成新的化合物，此種合成方法在有機化工生產中得到應用。水以水分子的形式與物質的分子結合形成復合物（如鹽類的含水晶體，烴類的水合物等）的過程，也可廣義地稱為水合。水合屬於化學變化
水合過程在有機化工中的最早應用是1913年在德國用乙炔水合制乙醛。當前在工業中的主要應用有以下四方面：
①烯烴水合制備醇類的重要方法，在工業上得到廣泛應用的是乙烯水合制乙醇以及丙烯水合制異丙醇：
根據馬爾科夫尼科夫規則,只有乙烯水合可生成伯醇,其他烯烴水合均只能生成仲醇或叔醇。烯烴水合有直接水合和間接水合兩種方法。間接水合法是先用硫酸吸收烯烴成為硫酸酯，後者再進行水解。這是較老的生產方法，現已為直接水合法所取代。直接水合法採用酸性催化劑（見酸鹼催化劑），如用載於硅藻土上的磷酸催化劑、氧化鎢、磷鎢酸以及強酸性離子交換樹脂等。烯烴水合是放熱反應，溫度低對平衡有利，但溫度的選定主要決定於催化劑的活性（見催化活性）。升高壓力能提高平衡轉化率，但以不致使氣相中的水蒸氣在催化劑表面凝結為限。
②環氧化合物水合這是製取二元醇的重要方法，主要是環氧乙烷水合制乙二醇，以及環氧丙烷水合制丙二醇：
用硫酸為催化劑時反應可在常壓下進行，在加壓下可以不用催化劑。
③腈的水合這是工業上製取醯胺的重要方法，如丙烯腈水合制丙烯醯胺：
水合
最好的催化劑是骨架銅催化劑（見金屬催化劑），現在又開發了生物催化劑。
④炔烴水合主要是乙炔水合制乙醛：
CH呏CH+H2O─→CH3CHO
工業上用硫酸汞為催化劑，反應在硫酸溶液中進行。這一方法在工業上應用歷史較久，但由於汞的污染等問題，現已改用其他方法。
水合過程是有機合成方法之一，但作為重要的生產方法，還只限於少數類型產品，如乙醇及二元醇

『玖』 求翻譯，畢設摘要

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