做凱氏氮過濾嗎

『壹』 農田灌溉水質標准為什麼刪除凱氏氮

前 言
為貫徹執行《中華人民共和國環境保護法》，防止土壤、地下水和農產品污染，保障人體健康，維護生態平衡，促進經濟發展，特製定本標准。本標準的全部技術內容為強制性。
本標准將控制項目分為基本控制項目和選擇性控制項目。基本控制項目適用於全國以地表水、地下水和處理後的養殖業廢水及以農產品為原料加工的工業廢水為水源的農田灌溉用水；選擇性控制項目由縣級以上人民政府環境保護和農業行政主管部門，根據本地區農業水源水質特點和環境、農產品管理的需要進行選擇控制，所選擇的控制項召作為基本控制項目的補充指標。
本標准控制項目共計27項，其中農田灌溉用水水質基本控制項目16項，選擇性控制項目11項。
本標准與GB 5084—1992相比，刪除了凱氏氮、總磷兩項指標。修訂了五日生化需氧量、化學需氧量、懸浮物、氯化物、總鎘、總鉛、總銅、糞大腸菌群數和蛔蟲卵數等9項指標。
本標准由中華人民共和國農業部提出。
本標准由中華人民共和國農業部歸口並解釋。
本標准由農業部環境保護科研監測所負責起草。
本標准主要起草人：王德榮、張澤、徐應明、寧安榮、沈躍。
本標准於1985年首次發布，1992年第一次修訂，本次為第二次修訂。
農田灌溉水質標准
1 范圍
本標准規定了農田灌溉水質要求、監測和分析方法。
本標准適用於全國以地表水、地下水和處理後的養殖業廢水及以農產品為原料加工的工業廢水作為水源的農田灌溉用水。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)和修訂版均不適用於本標准。然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB/T 5750—1985 生活飲用水標准檢驗法
GB/丁6920 水質 pH值的測定 玻璃電極法
GB/T 7467 水質 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法
GB/T 7468 水質 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法
GB/丁7479 水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法
GB/丁7484 水質 氟化物的測定 離子選擇電極法
GB/T 7485 水質 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法
GB/T 7486 水質 氰化物的測定 第一部分 總氰化物的測定
GB/T 7488 水質 五日生化需氧量(BOD5)的測定 稀釋與接種法
GB/T 7490 水質 揮發酚的測定 蒸餾後4—氨基安替比林分光光度法
GB/T 7494 水質 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法
GB/T11896 水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法
GB/T11901 水質 懸浮物的測定 重量法
GB/T11902 水質 硒的測定 2，3—二氨基萘熒光法
GB/T 11914 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法
GB/T11934 水源水中乙醛、丙烯醛衛生檢驗標准方法 氣相色譜法
GB/T11937 水源水中苯系物衛生檢驗標准方法 氣相色譜法
GB/T 13195 水質 水溫的測定 溫度計或顛倒溫度計測定法
GB/T16488 水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法
GB/T16489 水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法
HJ/T 49 水質 硼的測定 姜黃素分光光度法
HJ/T 50 水質 三氯乙醛的測定 吡唑啉酮分光光度法
HJ/T51 水質 全鹽量的測定 重量法
NY/T 396 農用水源環境質量檢測技術規范
3 技術內容
3．1 農田灌溉用水水質應符合表1、表2的規定。
表1 農田灌溉用水水質基本控制項目標准值

序號項目類別作物種類水作旱作蔬菜1五日生化需氧量/(mg/L) ≤6010040，152化學需氧量/(mg/L) ≤150200100，603懸浮物/(mg/L) ≤8010060，154陰離子表面活性劑/(mg/L) ≤5855水溫/℃ ≤256pH5.5～8．57全鹽量/(mg/L) ≤1000（非鹽鹼土地區），2000（鹽鹼土地區）8氯化物/(mg/L) ≤3509硫化物/(mg/L) ≤110總汞/(mg/L) ≤0．0011l鎘/(mg/L) ≤O．0112總砷/(mg/L) ≤O．050．1O．0513鉻（六價）/(mg/L) ≤O．114鉛/(mg/L) ≤O．215糞大腸菌群數/(個/100mL) ≤4 0004 0002 000，1 00016蛔蟲卵數/(個/L) ≤22，la 加工、烹調及去皮蔬菜。
b 生食類蔬菜、瓜類和草本水果。
c 具有一定的水利灌排設施，能保證一定的排水和地下水徑流條件的地區，或有一定淡水資源能滿足沖洗土體中鹽分的地區，農田灌溉水質全鹽量指標可以適當放寬。表2 農田灌溉用水水質選擇性控制項目標准值


序 號項 目 類 別作 物 種 類
水 作旱 作蔬 菜
l銅/(mg/L) ≤O．51
2鋅/(mg/L) ≤2
3硒/(mg/L) ≤0．02
4氟化物/(mg/L) ≤2（一般地區），3（高氟區）
5氰化物/(mg/L) ≤O．5
6石油類/(mg/L) ≤510l
7揮發酚/(mg/L) ≤1
8苯/(mg/L) ≤2．5
9三氯乙醛/(mg/L) ≤l0．50．5
10丙烯醛/(mg/L) ≤0．5
ll硼/(mg/L) ≤1（對硼敏感作物），2（對硼耐受性較強的作物)，3（對硼耐受性強的作物）
a 對硼敏感作物，如黃瓜、豆類、馬鈐薯、筍瓜、韭菜、洋蔥、柑橘等。
b 對硼耐受性較強的作物，如小麥、玉米、青椒、小白菜、蔥等。
c 對硼耐受性強的作物，如水稻、蘿卜、油菜、甘藍等。

3．2 向農田灌溉渠道排放處理後的養殖業廢水及以農產品為原料加工的工業廢水，應保證其下游最近灌溉取水點的水質符合本標准。
3.3 當本標准不能滿足當地環境保護需要或農業生產需要時，省、自治區、直轄市人民政府可以補充本標准中未規定的項目或制定嚴於本標準的相關項目，作為地方補充標准，並報國務院環境保護行政主管部門和農業行政主管部門備案。
4 監測與分析方法
4．1 監測
4．1．1 農田灌溉用水水質基本控制項目，監測項目的布點監測頻率應符合NY/T 396的要求。
4．1．2 農田灌溉用水水質選擇性控制項目，由地方主管部門根據當地農業水源的來源和可能的污染物種類選擇相應的控制項目，所選擇的控制項目監測布點和頻率應符合NY/T 396的要求。
4．2 分析方法
本標准控制項目分析方法按表3執行。
表3 農田灌溉水質控制項目分析方法

序號分析項目測定方法方法來源1生化需氧量(BOD5)稀釋與接種法GB/T 74882化學需氧量重鉻酸鹽法GB/T 119143懸浮物重量法GB/T 119014陰離子表面活性劑亞甲藍分光光度法GB/T 74945水溫溫度計或顛倒溫度計測定法GB/T 131956pH玻璃電極法GB/T 69207全鹽量重量法HJ/T5l8氯化物硝酸銀滴定法GB/T 118969硫化物亞甲基藍分光光度法GB/T 1648910總汞冷原子吸收分光光度法GB/T 746811鎘原子吸收分光光度法GB/T 747512總砷二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法GB/T 748513鉻（六價）二苯碳醯二肼分光光度法GB/T 746714鉛原子吸收分光光度法GB/T 747515銅原子吸收分光光度法GB/T 747516鋅原子吸收分光光度法GB/T 747517硒2，3—二氨基萘熒光法GB/T 1190218氟化物離子選擇電極法GB/T 748419氰化物硝酸銀滴定法GB/T 748620石油類紅外光度法GB/T 1648821揮發酚蒸餾後4—氨基安替比林分光光度法GB/T 749022苯氣相色譜法GB/T 1193723三氯乙醛吡唑啉酮分光光度法HJ/T 5024丙烯醛氣相色譜法GB/T 1193425硼姜黃素分光光度法HJ/T 4926糞大腸菌群數多管發酵法GB/T 5750—198527蛔蟲卵數沉澱集卵法《農業環境監測實用手冊》第三章中「水質 污水蛔蟲卵的測定 沉澱集卵法」a 暫採用此方法，待國家方法標准頒布後，執行國家標准。

『貳』 污水中測凱氏氮有何意義

凱氏氮可以簡單的理解為氨氮及能夠轉化成為氨氮的所有含氮的物質。內
測凱氏氮可以全面的反映污水中容現有及潛在氨氮的總和。有利於污水處理設計時全面考慮。比如屠宰廢水中含有大量血液及動物表皮蛋白，蛋白質中含有大量化合態的氨。如果在污水設計初期僅僅監測氨氮的話就會造成沒有統計這部分氨氮，而這部分氨氮只要經過簡單的厭氧處理之後就會被釋放出來，最終導致處理工藝無法處理這部分氨氮，從而導致出水嚴重超標。

『叄』 總氮、氨氮、硝酸鹽氮、凱氏氮他們之間的關系

總氮(TN)：污水中含氮化合物分為有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮，四種含氮化合物總量稱為總氮(TN)。凱氏氮(TKN)是有機氮與氨氮之和。

『肆』 凱氏氮的試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
3.1 無氨水制備
3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2 蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.2 硫酸，P20=1.84g/mL。
3.3 硫酸鉀(K2SO4)。
3.4 硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5 硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。
3.6 硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。
3.7 硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L：分取11mL(1+19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。
稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。
移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g/L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。
計算：
式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1/L；
m——稱取碳酸鈉質量，g；
V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；
53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。
3.8 甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

『伍』 請問土壤中的總氮如何測定（不用凱氏氮法）

重鉻酸鉀—硫酸消化法
土壤樣品的採集及土壤全氮量的測定（基礎方法
一 土壤樣品的採集與處理

1 風乾和去雜
從田間採回的土樣，要及時風干。其方法是將土壤樣品放在陰涼乾燥通風、又無特殊的氣體(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無灰塵污染的室內，把樣品弄碎後平鋪在干凈的牛皮紙上，攤成薄薄的一層，並且經常翻動，加速乾燥。切忌陽光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干後，要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤)，以免結成硬塊後難以磨細。樣品風干後，應揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、蟲體以及土壤中的鐵錳結核、石灰結核或石子等，若石子過多，將其揀出並稱重，記下所佔的百分數。

2 磨細、過篩和保存
取風干土樣100—200g，放在牛皮紙上，用木塊碾碎，使其全部通過60號篩(孔徑0.25mm)，留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨。如此反復多次，直到全部通過為止。不得拋棄或遺漏，但石礫切勿壓碎。篩子上的石礫應揀出稱重並保存，以備石礫稱重計算之用。同時將過篩的土樣稱重，以計算石礫重量百分數，然後將過篩後的土壤樣品充分混合均勻後盛於廣口瓶中。
樣品裝入廣口瓶後，應貼上標簽，並註明其樣號、土類名稱、采樣地點、采樣深度、采樣日期、篩孔徑、採集人等。一般樣品在廣口瓶內可保存半年至一年。瓶內的樣品應保存在樣品架上，盡量避免日光、高溫、潮濕或酸鹼氣體等的影響，否則影響分析結果的准確性。

二 土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)
操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g)，然後放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，並在瓶口加一隻彎頸小漏斗，然後放在調溫電爐上高溫消煮15分鍾左右，使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質含量超過5%時，應加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。
3.待冷卻後，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鍾，這時切勿使硫酸發煙。
4.消化結束後，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻後接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，並使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾打開(蒸汽發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸汽，並打開電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鍾後，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液於白色瓷板上，迦納氏試劑1滴，如無黃色出現，即表示蒸餾完全，否則應繼續蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾完全後，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然後用0.02mol/L鹽酸(HCl)標准液滴定，溶液由藍色變為酒紅色時即為終點。記下消耗標准鹽酸的毫升數。
測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。

結果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100
式中：
V—滴定時消耗標准鹽酸的毫升數；
V0—滴定空白時消耗標准鹽酸的毫升數；
N—標准鹽酸的摩爾濃度；
0.014—氮原子的毫摩爾質量g/mmol；
100—換算成百分數。

注意事項
1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鍾左右，把蒸汽發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈，並用納氏試劑檢查。
2.樣品經濃硫酸消煮後須充分冷卻，然後再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀後，如果溶液出現綠色，或消化1—2分鍾後即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然後繼續消化。
3.若蒸餾產生倒吸現象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續蒸餾。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發熱，使氨因受熱而揮發，影響測定結果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現倒吸現象。另外，在實驗結束時要先取下三角瓶，然後停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。

儀器、試劑
1.主要儀器：
開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。
2.試劑：
(1) 濃硫酸(化學純，比重1.84)。
(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶於1000ml熱蒸餾水中。
(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯於塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻後稀釋定容至1000ml，最後用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5。
(6)0.02mol/L鹽酸標准溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然後用標准鹼液或硼砂標定。
(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶於460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶於50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(大約32g左右)。然後將以上兩種溶液混合即成。

『陸』 凱氏氮的原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為回硫酸氫銨。消解答時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。
消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。
汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

『柒』 總氮、氨氮、硝酸鹽氮、凱氏氮他們之間的關系

關系如下：

1、關系是水體中氮元素的形式及轉化，進入水體中的氮主要有無機氮和有機氮之分。無機氮包括氨態氮(簡稱氨氮)和硝態氮。氨氮包括游離氨態氮NH3-N和銨鹽態氮NH4+-N;硝態氮包括硝酸鹽氮NO3--N和亞硝酸鹽氮NO2--N。

2、有機氮主要有尿素、氨基酸、蛋白質、核酸、尿酸、脂肪胺、有機鹼、氨基糖等含氮有機物。可溶性有機氮主要以尿素和蛋白質形式存在，它可以通過氨化等作用轉換為氨氮。

(7)做凱氏氮過濾嗎擴展閱讀

1、總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和)。可溶性總氮是指水中可溶性及含可過濾性固體(小於0.45µm顆粒物)的含氮量。總氮是衡量水質的重要指標之一。

2、氨氮是指游離氨(或稱非離子氨，NH3)或離子氨(NH4+)形態存在的氨。pH較高，游離氨的比例較高;反之，銨鹽的比例高。

3、水中硝酸鹽是在有氧條件下，各種形態含氮化合物中最穩定的氮化合物，通常用以表示含氮有機物無機化作用最終階段的分解產物。當水樣中僅含有硝酸鹽而不存在其他有機或無機的氮化合物時，認為有機氮化合物分解完全。

4、亞硝酸鹽是氮循環的中間產物。亞硝態氮不穩定，可以氧化成硝酸鹽氮，也可以還原成氨氮。因此，在測定其含量的同時，並了解水中硝酸鹽和氨的含量，則可以判斷水系被含氮化合物污染的程度及自凈情況。

5、凱氏氮是以凱氏法測得的的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮主要指蛋白質、腖、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮為負三價的有機氮化合物。

『捌』 凱氏氮的適用范圍

1.1適用范圍
本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
1.2測定范圍
凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。
1.3 最低檢出濃度
試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg/L。

『玖』 凱氏氮和非離子氨是一回事嗎

不是一回事！
凱氏氮=有機氮+氨氮；
氨氮有兩種存在形式，一種是非離子氨氮（NH3-N），一種是離子氨氮（NH4+-N）；
所以兩者是從屬關系。

『拾』 凱氏氮的特殊說明

8.1 氨的測定除酸滴法外，亦可採用納氏試劑比色法或水楊酸一次氯酸鹽分光光度法回。
餾出液移入答250mL容量瓶中，加水至標線，混勻後，分取適量(使氨氮含量不超過0.1mg)移入50mL比色管中，滴加1mo1/L氫氧化鈉溶液至pH7～9，用水稀釋至標線，以納氏試劑比色法(見GB 7479《水質 銨的測定 蒸餾和滴定法》)測定氨量。
如以水楊酸一次氯酸鹽分光光度法(見GB 7481《水質銨的測定 水楊酸分光光度法》)測氨，則應以50mL 0.02mo1/L硫酸標准溶液代替硼酸溶液為吸收液，其餘操作步驟相同。
8.2 蒸餾後殘液中，含硫化汞沉澱，應過濾分離後作妥善處理。
附加說明：
本標准由國家環境保護局標准處提出。
本標准由杭州市環境保護監測站負責起草。
本標准主要起草人沈叔平。
本標准委託中國環境監測總站負責解釋。