1. 以甲醇-水-1%醋酸體系為流動相,應該選擇哪種濾膜有機相還是水相
一般採用有機膜
2. 如何選擇液相色譜儀中溶劑過濾膜類型
是過濾樣品的?還是過濾流動相的?
反正這兩個是一個意思。
首先是水膜還是有機膜。
一般來說,乙腈超過了15%,甲醇超過了30%的時候,水膜就有可能會化掉。所以超過了這個比例最好就用有機膜過濾。流動相過濾膜和樣品過濾膜都是一樣的。
接下來是孔徑。
過濾膜的孔徑分兩種(常見的)4.5um和2.2um的。這個是根據色譜柱來定的。
一般的色譜柱都是5um*4.6mm*250mm(也有柱長是150mm的),主要是這個5um的粒徑。
如果是5um,你選擇4.5um的濾膜就可以了。保證過濾後的流動相能順利通過色譜柱。
不過現在有很多柱子粒徑比較小。比如3.5um,3.0um,這種情況就要選擇2.2um的濾膜了。
就是說,濾膜過濾的孔徑要小於色譜柱粒徑。這個也是流動相和樣品過濾膜都是一樣的。
還有一種情況比較特殊:就是樣品比較臟的時候。比如合成過程中的中間體,比如制劑中有大量粉狀輔料的時候,或者說過濾懸濁液的時候。為了保險起見,最好用0.22um的濾膜。這個只是針對個別樣品而言的。
3. 請教乙腈和水的混合流動相用什麼濾膜過濾水相or有機相
可以在混合前分別過濾後混合,也可以在混合好之後用混合膜或者有機膜過濾,因為有機相會融掉水膜的
4. 做液相時什麼時候選擇有機濾膜,什麼時候選擇水系濾膜有機溶劑的定義是什麼
一般情況下,油膜和水膜是不能互用的。只要流動相中含有有機相,無論多少比例內都應該用油膜來容過濾,因為你流動相裡面有有機相的情況下你還用水膜,有機相會把膜給溶解掉的。如果流動相中不含有機相,只是水或是緩沖液,那隻能用水膜,因為你用油膜也過濾不動呀,基本都是一滴一滴的往下淌,呵呵。
當然也有一種通用的膜,這在購買時應該已經知道了。
最後如果你實在不確定用什麼膜就實驗一下,滴一滴有機溶劑比如甲醇,如果溶解就判斷是水膜,不能使用了,就只能用專用油膜了,如果不溶解,那就用此膜就可以啦
5. 使用高效液相色譜儀時流動相需要用濾膜過濾,但是誤把水膜當成有機膜,導致壓力過高,請問應該怎麼辦
把柱反向沖洗再生看看,可能還會恢復。
如果膜被融化,流動相會變渾濁的,用前最好看一下。
6. 流動相過濾什麼時候用有機膜,什麼時候用無機膜
當流動相中有機相的比例超過10%用有機膜,10%以下的用水膜就可以。有機相比例大時能把水膜燒壞。
7. 高效液相色譜法流動相為什麼要用過濾膜過濾
樓上正解。但不光是堵塞柱子,如果有不容顆粒在流動相中,也會對泵進行磨損。
8. 高效液相色譜,流動相抽濾時,什麼時候用有機系濾膜,什麼時候用水系濾膜
過市場出售的水系膜是混合纖維素濾膜或者醋酸纖維素濾膜,
有機系濾膜一般是PVDF(聚偏氟乙烯濾膜)和PTFE(聚四氟乙烯濾膜).
用有機系濾膜是可以濾不含有機相的水或鹽溶液的,只是速度較慢,還是建議水膜過濾。當然有機系濾膜也可以過濾水和有機相混合的流動相。
但是纖維素濾膜是會被有機相溶解的,有機相比例高的時候你會發現膜被溶解。有機相比例低的時候你看不到溶解,但是也不證明膜沒有損失,這些損失導致的後果就是流動相被溶解的膜污染以及膜孔的擴大導致的過濾效果變差。
不要為了有機系和水系濾膜的差價而放棄試驗的嚴謹性。
我的結論就是:含有有機相的流動相,即便比例低也不要用水膜過濾。除非你買特殊材質的混合濾膜,說明書上說明都可以過濾的就行。
也別再追求什麼比例了,那些都是自欺欺人,既然叫做水膜,就不能用於有機相。
9. 高效液相用到的流動相,什麼情況下用油膜、什麼情況下用水膜過濾(有機溶劑與水的比例)
前面來的回答有些模糊自了,一般情況下,油膜和水膜是不能互用的。只要流動相中含有有機相,無論多少比例都應該用油膜來過濾,因為你流動相裡面有有機相的情況下你還用水膜,有機相會把膜給溶解掉的。如果流動相中不含有機相,只是水或是緩沖液,那隻能用水膜,因為你用油膜也過濾不動呀,基本都是一滴一滴的往下淌,呵呵。
當然也有一種通用的膜,這在購買時應該已經知道了。
最後如果你實在不確定用什麼膜就實驗一下,滴一滴有機溶劑比如甲醇,如果溶解就判斷是水膜,不能使用了,就只能用專用油膜了,如果不溶解,那就用此膜就可以啦
10. 關於液相樣品過濾處理方式的選擇 求助大神
因為要過濾掉流動相和待測樣品裡面的不溶性物質和氣泡。防止它們堵版住儀器。權
很多東西不是你看著澄清就真的干凈。液相的管路很細,還有色譜柱的孔徑也很小,萬一堵住了就報廢了。所以一定要過濾。
流動相不單要過濾掉不溶物,還有就是氣泡。這些氣泡可能會堵住泵頭,堵住色譜柱,就算哪兒都不會堵上也會導致流速不準確,柱壓不穩定,基線波動等等。所以一定要過濾。
你的色譜柱是5um粒徑的,用4.5um孔徑濾膜就可以了。如果色譜柱粒徑更小,那麼也應該選擇孔徑更小的濾膜。
另外,如果你的流動相和待測樣品是純的色譜純有機相,其實就沒必要過濾了。