⑴ 怎麼看溶液中含不含磷
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。
水中總磷和磷酸鹽,常用釩酸銨(亦稱釩黃法)和鉬酸銨(亦稱鉬藍法)來測定。釩黃法比較簡便快速,但靈敏度低;鉬藍法靈敏度高,但有機物嚴重污染的水樣有干擾,要消化作總磷的測定。
一、原理
水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機物。應先消化使含磷有機物轉化成可溶的磷酸鹽,消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉化成正磷酸鹽。
有機含磷物質類型不同,轉化成無機磷酸鹽的難易程度也不相同,故採用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸鹽消化法。一般工業廢水及生活污水,尤其是養殖用水,一般可用濃硫酸消化。
消化後水樣中的正磷酸鹽,與鉬酸銨試劑在強酸溶液中作用,生成淡黃色磷鉬酸銨:
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O
磷鉬酸銨在一定酸度下,可被還原劑(如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等)還原成藍色化合物,叫「鉬藍」:
(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(鉬藍大致成分)
鉬酸銨濃度(最好為0.05%)過高、溶液酸度又太低時,則過量鉬酸銨也能還原生成「鉬藍」。反之,溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時,則磷鉬酸銨還原的藍色就會大大降低。
氯化亞錫不能用量過多,否則「鉬藍」會進一步還原,使溶液呈淺綠色,妨礙測定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。
顯色速度和顏色強度與溶液的溫度有關,溫度每升高1℃顏色強度約增加1%,故比色溶液間的溫差不能超過2℃。顯色溫度最好在20-30℃范圍內。
本方法在1厘米比色杯中,最低檢出濃度為0.2毫克磷/升。
二、試劑
1、鉬酸銨試劑稱取25克分析純鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O溶於175毫升純水中;另將280毫升分析純濃硫酸慢慢地加入400毫升純水中;待冷卻後,將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中,再用純水稀釋到一升。
2、氯化亞錫試劑稱取2.5克新鮮的氯化亞錫(SnCl2·2H2O),溶於100毫升甘油中,在溫水浴上加熱,並用玻棒攪拌,加速其溶解,均勻混合,貯存於有色玻璃瓶中,可長期使用。
3、磷酸鹽標准溶液稱取在110-130℃烘乾一小時的分析純磷酸二氫鉀(KH2PO4)0.8790克溶於純水中,全部轉入1000毫升容量瓶,並用純水稀釋至刻度。此標准貯備液1.00毫升含PO43--P為0.2毫克。吸取此貯備液稀釋50倍成為標准使用液,此液每1.00毫升含PO43--P為0.004毫克。
4、濃硫酸化學純。
5、濃氫氧化銨化學純。
6、石蕊試紙
三、測定步驟
1、吸取10毫升水樣(PO43--P不高於0.04毫克)於50毫升開氏燒瓶中,加濃硫酸3毫升及數粒玻璃珠,瓶口上加一小漏斗,加熱消化至透明(一般約10分鍾左右)。
2、冷卻後,先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗,以石蕊試紙作指示,慢慢地加入濃氨水中和消化液至中性(約8-10毫升)。
3、交消化後的中性水樣,轉入50毫升比色管,並用少量純水沖洗開氏燒瓶數次,合並洗液於比色管內,用純水稀釋至刻度。
4、取5個50毫升開氏燒瓶,按下表分別加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標准使用液(V標),按水樣消化與中和方法同樣處理(標准溶液消化至透明時間,只要幾分鍾就行了)。
管號123456
V標(毫升)0.002.505.007.5010.0水樣
CS(毫克/升)0.000.2000.4000.6000.800
表中Cs是稀釋後各管PO43--P的濃度,第6支管裝處理後的澄清水樣。
5、在上述各管中各加入2毫升鉬酸銨試劑,混勻,加5滴(約0.25毫升)氯化亞錫甘油溶液,混勻。
6、待10-15分鍾顯色完成後,半小時內用分光光度計以690毫微米波長,或用光電比色計以黃色或紅色濾光片測量其吸光度或進行目視綜合比色測定。
四、計算
目視比色時:總磷(毫克P/升)=VS/Vx*CS*f
式中:VS、CS為等色時標准管的體積(毫升)及濃度(毫克P/升);
Vx為等色時水樣管的體積(毫升);
f為水樣的體積校正因數。
⑵ 污水中總氮TN和總磷TP如何測定 實驗步驟是什麼
在水體中,有機氮和無機氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖,使水質透明度降低,水質變壞。因此,總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。
註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
式中:m——試樣測得含磷量,μg;
V——測定用試樣體積,mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75%。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5%。
8.1.3 准確度
相對誤差為+1.9%。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4%。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9%。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。
⑶ 污水中的磷超標,應該怎麼處理
污水處理中,磷的去除是關鍵步驟之一。電鍍廢水中的磷多為次亞磷,需使用次亞磷去除劑進行處理,形成均相共沉澱。對於生活污水,有機磷可通過生化處理降解,但生化處理後仍需化學處理,添加鐵系或鈣系除磷劑,使總磷達標。
磷化廢水中的磷是正磷酸鹽,通常採用傳統除磷劑處理,如加入石灰或鐵系除磷劑進行沉澱。化肥廠或農葯含磷廢水是有機磷,可通過氧化或生化處理,將有機磷氧化為正磷,再進行處理。
污水處理的方法多樣,包括物理法、生物法和化學法。物理法利用物理作用分離非溶解性物質,如重力分離、離心分離等,適用於村鎮水體容量大、自凈能力強的情況。
生物法利用微生物的新陳代謝功能,將有機物分解,適用於處理有機物含量較高的廢水。化學法通過化學反應去除溶解或膠體物質,適用於處理工業廢水。
每種方法都有其適用范圍和優缺點,具體選擇需根據污水特性及處理要求來定。通過合理選擇和組合使用這些方法,可以有效實現污水中磷的去除,達到排放標准。
⑷ 污水處理總磷用什麼方法 污水處理總磷方法
1、化學除正磷法。化學除磷是通過化學沉澱過程完成的,化學沉澱是指通過向污水中投加葯劑,其與污水中溶解性的鹽類,如磷酸鹽混合後,形成沉澱。因為大多數的磷是無機磷,無機磷中正鹽居多。採用葯劑鋁鹽、鐵鹽(亞鐵鹽)、鈣鹽、鐵鋁聚合物即可去除,鈣鹽的成本較低,故正磷去除,常用石灰。
2、化學法除次亞磷。另外一種化學鎳廢水中的無機磷是次亞磷,傳統的除磷劑無法與之形成沉澱,因此無法去除。這類磷採用HMC-P3次亞磷去除劑,其作用機理是均相共沉澱。在催化劑的作用下,次亞磷去除劑通過均相共聯形成大分子,進而在表面形成正電荷電場,從而與次亞磷酸根結合形成沉澱。這種方法能夠將次亞磷直接去除,無需轉化為正磷。
3、生物除磷法。生物除磷的基本原理是利用聚磷菌在厭氧條件下充分釋放其細胞體內的聚合磷酸鹽;而在好氧條件下又能超過其生理需要從水中吸收磷 ,並將其轉化為細胞體內的聚合磷酸鹽,從而形成富含磷的生物污泥,通過沉澱從系統中排出這種富磷污泥,達到從廢水中除磷的效果。這種方法產生的污泥少,但往往去除效果不佳,難以滿足出水要求。
⑸ 污水處理總磷用什麼方法
提到「總磷」,相信很多人都感到很陌生,其實這是存在於我們生活中的事物,磷來源於磷礦石,通過化肥、農作物、人和動物傳播,終經填埋處理回到土壤中。如果水中的磷含量過高,會對我們的生活帶來很大影響。
磷是一種的資源,如果不對磷進行回收,百年之後將會影響到人類正常的生產和生活。污水中的磷主要來自生活污水中的含磷有機物、合成洗滌劑、工業廢液、化肥農葯以及各類動物的排泄物。如污水沒有完全處理,磷還會流失到江河湖海中,造成這些水體的富營養化。
總磷處理方法:
1、磷處理方法一般是化學除磷法和生物除磷法兩種。化學法除正磷,往裡投加鋁鹽、鈣鹽、鐵鹽等無機鹽除磷劑即可;還有一種化學法除化學鎳廢水次亞磷,傳統的除磷劑無法與之形成沉澱,因此通常使用HMC-P3次亞磷去除劑,通過均相共沉澱技術,能夠直接與次亞磷反應去除。
2、生物法除磷是指好氧型細菌在一定條件下會對有機磷或者偏磷進行硝化分解,一部分磷會被微生物吸收,從而變為微生物污泥,另外一部分磷會被分解轉化為為正磷小分子,在後續處理中,還要繼續通過化學法將正磷小分子沉澱。
3、生物+化學法除磷,化學法除磷只能除去無機磷,對於有機磷或者多聚磷酸往往效果很差,而生物除磷卻剛好相反,能夠處理有機磷。因此在不少廢水處理現場,往往採用生物+化學除磷的辦法,先通過生物除磷將有機磷分解為正磷分子,再通過除磷劑化學沉澱法將磷去除。