❶ 公司污水廠自己用來測總磷總氮一般用什麼方法
根據環保總局《水和廢水監測分析方法》第四版要求，總磷總氮的監測方法是：
總磷的監測方法《水質流動分析法FIA和CFA：連續流動分析法（CFA）》
總氮的監測方法《過硫酸鉀氧化 紫外分光光度法》GB11894-89
❷ 污水中總氮TN和總磷TP如何測定 實驗步驟是什麼
在水體中，有機氮和無機氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖，使水質透明度降低，水質變壞。因此，總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：
式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。
❸ 生活污水化驗總磷總氮怎麼化驗有詳細的步驟嗎謝謝
國標有，附送後面。
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水中總磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽及有機磷酸鹽）。
1.方法提要
本方法採用強氧化劑過硫酸銨加熱分解有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭後進行分光光度測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計：660nm；
2.1.2電爐：500W
2.2試劑
2.2.1硫酸：1N溶液；
2.2.2亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；
2.2.3甲醇；
2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；
2.2.5過硫酸銨：
2.2.6無水硫酸鈉：
3.准備工作
3.1鉬酸鈉——硫酸溶液：
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；
3.2 過硫酸銨——硫酸鈉分解劑：
稱取0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻或使用市售的過硫酸銨—硫酸鈉片劑。
3.3磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2標准液：吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3標准曲線繪制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻後，放入沸水浴中，到水浴煮沸後10分鍾取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻後，用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣於100ml錐形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg過硫酸銨——硫酸鈉分解劑，將錐形瓶放置在置有石棉網的小電爐上，均勻加熱至溶液剛好乾並冒濃厚白煙為止。
4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再在電路上微沸30——60秒，取下。將溶液小心轉移到50ml比色管中，並用少量水沖洗原錐形瓶幾次，（少量多次原則），洗液並入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。
4.3加入10ml鉬酸鈉——硫酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出，流水冷卻，用水稀釋至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標准曲線上查得相應總磷酸鹽的含量。
註：①蒸干這一步是本方法的關鍵，因此應小心操作。
②如循環水中有機物較多，過硫酸銨——硫酸鈉分解劑可適當多加些。當蒸干冒白煙時有機物碳化變黑，這時應在加亞硫酸鈉微沸後進行過濾。
5、計算
試樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
有機磷酸鹽（以PO43-計，毫克/升）=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽
有機磷酸鹽（以EDTMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.15
有機磷酸鹽（以HEDP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.08
有機磷酸鹽（以ATMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.04
1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。
1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。
1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：
總磷含量（毫克/升）
差數（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總磷酸鹽（以PO43-計）的含量。
工業循環冷卻水中正磷酸鹽測定方法
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系中0-3mg/l PO43-的正磷酸鹽。
1.方法提要
在酸性介質中磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，再被氯化亞錫還原成磷鉬藍後進行分光光度比色測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計：660nm；
2.1.2定性濾紙，慢速。
2.2試劑
2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液；
2.2.2氨磺酸：分析純，10%水溶液；
2.2.3氯化亞錫-甘油溶液：稱取分析純的氯化亞錫2.5克加入100毫升分析純的甘油中，促使其溶解。
3.准備工作
3.1 鉬酸鈉——硫酸溶液：
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；
3.2磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.01毫克PO43-。
3.2.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2標准液：吸取10ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。
3.3標准曲線繪制：
3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分別加入0、1、3、5、7、9ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至40ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液，混勻後用水稀釋至刻度，加入5滴氯化亞錫-甘油溶液，混勻後，放置10分鍾後立即用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取25ml經慢速過濾紙過濾後水樣（磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取）於50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分鍾用蒸餾水稀釋至40毫升左右。
4.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液，混勻後用水稀釋至刻度，加入5滴氯化亞錫-甘油溶液，混勻後，放置10分鍾後立即用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，從標准曲線上查得相應正磷酸鹽的含量。
5、計算
試樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：
正磷含量（毫克/升）
差數（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中正磷酸鹽（以PO43-計）的含量。
工業循環冷卻水中總無機磷酸鹽測定方法
HG 5-1515-85
磷鉬蘭分光光度法
本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系50mg/l以下的總無機磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽）。
1.方法提要
在煮沸情況下聚磷酸鹽逐步水解，與鉬酸鈉生成磷鉬黃多酸被硫酸肼還原為磷鉬蘭後進行分光光度比色測定。
2.儀器與試劑
2.1儀器
2.1.1分光光度計：660nm；
2.1.2電爐：500W
2.2試劑
2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液；
2.2.2亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；
2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；
3.准備工作
3.1鉬酸鈉——硫酸溶液：
將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；
3.2磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.1毫克PO43-。
3.2.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.2.2標准液：吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3標准曲線繪制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻後，放入沸水浴中，到水浴煮沸後10分鍾取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻後，用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。
4、試驗步驟
4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣（磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取）於50ml比色管中，加入30—60mg亞硫酸鈉粉末及10ml鉬酸鈉—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出。
4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標准曲線上查得相應總無機磷酸鹽的含量。
5、計算
試樣中總無機磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：
a
X= ——×1000
V
式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。
V——吸取水樣的毫升數。
有機磷酸鹽（以PO43-計，毫克/升）=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽
有機磷酸鹽（以EDTMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.15
有機磷酸鹽（以HEDP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.08
有機磷酸鹽（以ATMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.04
1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。
1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。
1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。
6、容許差
6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：
總無機磷含量（毫克/升）
差數（毫克/升）
<10
10——20
0. 3
1. 0
6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總無機磷酸鹽（以PO43-計）的含量。
❹ 總氮的檢測方法是什麼
1、鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法（GB 11894-89）：如英國RAIKING，中國銳泉等品牌是主流的在這個標准基礎上優化的產品。
2、氣相分子吸收光譜法：該方法主要應用於實驗室。
3、也有採用 氨氮、硝酸根、 亞硝酸根分別進行測量，然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。在環境地表水、水質監測領域，鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。
❺ 測試污水中氨氮的含量有哪些方法
測定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標准規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標准適用於分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定，亦可用於分析土壤和植物。當試料體積為8.0 ml，使用30mm 比色皿時，檢出限為0.004mg/L，測定下限為 0.016mg/L。當試料體積為1.0 ml，使用10mm 比色皿時，測定上限為8.0 mg/L（均以N 計）。在本方法規定的條件下，水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發生定量反應，干擾氨氮的測定。 2 方法原理在鹼性介質中（pH =11.7）和亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm 處用分光光度計測量吸光度。 3 試劑和材料除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水：無氨水，用下述方法之一制備。 3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g 同樣的樹脂，以利於保存。 3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml 餾出液，然後將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g 強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。 3.1.3 無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮標准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。稱取（3.819 士0.004）g 氯化銨（NH4CI，在100℃～105℃乾燥2h），溶於水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液至少穩定1 個月。 3.3 氨氮標准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標准溶液（3.2）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。此溶液至少穩定 1 周。 3.4 氨氮標准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮標准溶液（3.3）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。臨用現配。 3.5 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4（OH）COOH]，加入約100 ml 水，再加入160 ml 氫氧化鈉溶液（3.5），攪拌使之完全溶解；再稱取50 g 酒石酸鉀鈉（C4H4O6KNa·4H2O），溶於水中，與上述溶液合並移入1000 ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩定1 個月。註：若水楊酸未能全部溶解，可再加入數毫升氫氧化鈉溶液（3.5），直至完全溶解為止；最後溶液的 2 pH 值為6.0～6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購買商品試劑。亦可以自己制備，詳細的制備方法見附錄A.1。存放於塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液，每次使用前應標定其有效氯濃度和游離鹼濃度（以NaOH 計），標定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。 3.8 次氯酸鈉溶液取經標定的次氯酸鈉溶液（3.7），用水和氫氧化鈉溶液（3.5）稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L，游離鹼濃度為0.75mol /L（以NaOH 計）的次氯酸鈉溶液（根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積），存放於棕色滴瓶內。本試劑可穩定一周。 3.9 亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液：ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置於10 ml 具塞比色管中，加水至標線，加塞，充分振盪，使之溶解。此溶液臨用前配製。 3.10 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50 g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6?4H2O）溶於100 ml 水中，加熱煮沸驅除氨，充分冷卻後稀釋至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶於100 ml 水中，冷卻溶液並加900 ml 95%的乙醇（3.11）。將此溶液貯存於聚乙烯瓶內。 4 儀器和設備 4.1 分光光度計：能在波長697nm 處操作，配有光程為10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出體積的大小，1ml 相當於20 滴。 4.3 實驗室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液（3.12）仔細清洗，然後用水沖洗干凈。 5 干擾及消除本方法用於水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量，詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見，干擾通常由伯胺產生。過高的酸度和鹼度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多，酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時，需要預蒸餾。 6 樣品實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，並盡快對其進行分析。否則，分析前應在2 ℃～5℃下存放。用硫酸將樣品酸化到pH 小於2，有助於保存樣品，但酸化後的樣品會吸收大氣中的氨，應盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。當水樣中氨氮濃度高於1.00 mg/ L 時，可適當減少試樣體積。對於含有懸浮物的樣品，應過濾後再從中吸取試樣，也可對水樣進行蒸餾處理。 7.2 樣品測定吸取試樣（7.1）8.00 ml（或適當減少試份體積，用水稀釋至8.00 ml）於10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液（3.10），混勻。加入1.00ml 顯色劑（3.6）和2 滴亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液（3.9），混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液（3.8）並混勻。加水稀釋至標線，充分混勻。顯色60min 後，在697nm 波長處，用10mm 光程比色皿，以水為參比測量吸光度。如果水樣中氨氮的濃度低於0.1 mg/L，也可選用20 mm 或30mm 比色皿，並在同等的條件下繪制校準曲線。 7.3 空白試驗以8.00ml 水代替試樣，按7.2 步驟測定吸光度。 7.5 校準取6 支10 ml 比色管，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮標准溶液（3.4），用水稀釋至8.00 ml，按7.2 步驟分別測量吸光度。以扣除空白實驗後的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮的含量（μg）為橫坐標繪制校準曲線。 8 結果表示水中氨氮的濃度按下式計算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的濃度，mg/L，以N 計； As——試樣的吸光度； Ab——空白試驗（7.3）的吸光度。 a ——校準曲線的截距； b ——校準曲線的斜率，； V ——所取試樣的體積，ml。 9 准確度和精密度重復測定了質控水、地表水、池塘水和考核水樣中的氨氮濃度，測量值的重復性標准偏差，見表1。表1 重復性標准偏差① 樣品氨氮濃度ρN mg/L 重復測量次數標准偏差 mg/L 相對標准偏差 % 質控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 註：①來自一個實驗室的數據。 4 附錄A （規范性附錄）次氯酸鈉溶液的制備方法及其有效氯濃度和游離鹼濃度的標定 A.1 次氯酸鈉溶液的制備方法將鹽酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用於高錳酸鉀固體，將逸出的氯氣導入2 mol/L 氫氧化鈉吸收液中吸收，生成淡草綠色的次氯酸鈉溶液，存放於塑料瓶中。因該溶液不穩定，使用前應標定其有效氯濃度。 A.2 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定吸取10.0ml 次氯酸鈉原液（3.6）於100ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。移取 10.0ml 稀釋後的次氯酸鈉溶液於250ml 碘量瓶中，加入蒸餾水40ml，碘化鉀2.0g，混勻。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混勻。置暗處5min 後，用0.10mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色，加入約1ml 澱粉指示劑，繼續滴至藍色剛消失為止。其有效氯濃度按（A1）計算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； V——滴定時耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。 35.46——有效氯的摩爾質量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸鈉溶液中游離鹼（以NaOH 計）的測定吸取次氯酸鈉溶液1.0ml 於150ml 錐形瓶中，加入約20ml 蒸餾水，以酚酞作指示劑，用0.10mol/L 鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。註：由於次氯酸鈉是較強的氧化劑，使得終點的顏色變化不明顯。可在滴定後的溶液中繼續加1 滴酚酞指示劑加以檢驗，若顏色仍顯紅色，則需繼續用0.10mol/L 鹽酸溶液滴至無色。游離鹼的濃度（mol/L，以NaOH 計）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 鹽酸標准溶液的濃度，mol/L； vHCl —— 滴定時消耗的鹽酸溶液的體積，ml； V —— 滴定時吸取的次氯酸鈉溶液的體積，ml。
❻ 總氮的檢測方法
鹼性過硫酸鉀消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。
分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A220及A275，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。
本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。
本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mol-1·cm-1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。
總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
儀器和裝置
紫外分光光度計10mm石英比色皿。
醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內溫度相當於120～124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡，清洗後再用無氨水沖洗數次。
試劑
所用蒸餾水均為無氨水。
鹽酸。
硫酸。
氫氧化鈉溶液(200g/L)。
氫氧化鈉溶液(20g/L)。
鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。
硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g溶於蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。
硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製，用時現配。
校準曲線
於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。
加入5mL鹼性K2S2O8溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，於波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab從及其差值Ar。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:As220為標准溶液在220nm波長的吸光度;As275為標准溶液在275nm波長的吸光度;Ab220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;Ab275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值為曲線的縱坐標，NO3-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。
分析步驟
水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH2SO4，酸化到pH小於2，並盡快測定。
分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4調節pH至5～9。
取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。
試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，於波長220nm和275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後，待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
空白試驗以無氨水代替試樣，採用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。
水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。
注意事項
當測定在檢出限附近時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03;超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。
❼ 測污水中的氨氮有幾種檢測方法
氨氮的測復定方法，通制常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及渾濁等干擾測定，需做相應的預處理，苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，尚可採用蒸餾﹣酸滴定法。
❽ 水中磷、氮含量如何測定！
1.鹼性過硫抄酸鉀消解紫外分光光襲度法
2.鹼性過硫酸鉀消解高效液相色譜法測總氮
3.微波消解紫外分光光度法、液相色譜法
為了便於快速、准確的同時測定總氮總磷，建議使用微波消解法對樣品進行消解，分別利用高效液相色譜儀、紫外分光光度計進行測定。
4.用新鮮去離子水代替無氨水，微波密封消解COD快速測定儀微波消解代替高溫高壓消解，聯合測定水中總氮、總磷。消解過程中以濃度為40 g／L的過硫酸鉀、6g／L氫氧化鈉為配比的鹼性過硫酸鉀溶液作為氧化劑，消解時間為12 min。