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醛酚樹脂固定碳的分析方法

發布時間:2024-03-26 12:03:30

❶ 酚醛樹脂的化學分解方法

酚與來醛經聚合製得的自合成樹脂統稱,其中以苯酚-甲醛樹脂最重要。酚醛樹脂有熱塑性和熱固性兩類。熱塑性酚醛樹脂(或稱兩步法酚醛樹脂),為淺色至暗褐色脆性固體,溶於乙醇、丙酮等溶劑中,長期具有可溶可熔性,僅在六亞甲基四胺或聚甲醛等交聯劑存在下,才固化(加熱時可快速固化)。主要用於製造壓塑粉,也用於製造層壓塑料、清漆和膠粘劑。熱固性酚醛樹脂(或稱一步法酚醛樹脂),可根據需要製成固體、液體和乳液,都可在熱或(和)酸作用下不用交聯劑即可交聯固化。為指導樹脂合成和成型加工,常將其固化過程分為A、B、C三個階段。具有可溶可熔性的預聚體稱作A階酚醛樹脂;交聯固化為不溶不熔的最終狀態稱C階酚醛樹脂;在溶劑中溶脹但又不完全溶解,受熱軟化但不熔化的中間狀態稱B階酚醛樹脂,熱固性酚醛樹脂存放過程中粘度逐漸增大,最後可變成不溶不熔的C階樹脂。因此,其存放期一般不超過3~6個月。熱固性酚醛樹脂可用於製造各種層壓塑料、壓塑粉、清漆、耐腐蝕塑料、膠粘劑和改性其他高聚物。

參考:

酚醛樹脂的洗滌
在沉積酚醛樹脂的容器內加入NaOH溶液(NaOH的濃度視沉積物多少而定),然後加熱振盪,等酚醛樹脂完全溶解後用水沖洗

❷ 線性和體型酚醛樹脂在制備方法的差別

線性和體型酚醛樹脂在制備方法的差別:酚醛樹脂是由苯酚、甲醛經聚合縮聚而成。甲階酚醛樹脂的聚合度比較低,一般都是些二聚體,三聚體,是分子量比較低的高分子。根據不同的使用要求,可以控制進而反應變成乙階、丙階。

線性酚醛樹脂是相對於體型而言,苯酚甲醛合成初期有臨、間、對三個活潑位,用催化劑可以控制只在其中一位進行合成,進而在合成的位置上縮聚就形成線性酚醛樹脂。

制備方法

酚酚醛樹脂是由苯酚和甲醛聚合得到。在強鹼催化作用下,聚合產物為甲階酚醛樹脂,甲醛與苯酚摩爾比為1.2~3.0:1。甲醛用36~50%的水溶液,催化劑為1~5%的NaOH或Ca(OH)2,在80~95℃加熱反應3h就得到預聚物。為了防止反應過頭和凝膠化,要真空快速脫水。預聚物為固體或液體,分子為一般500~5000,呈微酸性,其水溶性與分子量和組成有關。

❸ 酚醛樹脂形成的過程是怎樣的

首先來由甲醛和苯酚反應生成一自元羥甲基苯酚,一元羥甲基苯酚繼續進行加成反應,就可生成二元及多元羥甲基苯酚,最後多元羥甲基苯酚發生縮聚反應即可得到酚醛樹脂。

酚醛樹脂也叫電木,又稱電木粉。原為無色或黃褐色透明物,市場銷售往往加著色劑而呈紅、黃、黑、綠、棕、藍等顏色,有顆粒、粉末狀。耐弱酸和弱鹼,遇強酸發生分解,遇強鹼發生腐蝕。不溶於水,溶於丙酮、酒精等有機溶劑中。苯酚醛或其衍生物縮聚而得。

高溫性能
酚醛樹脂最重要的特徵就是耐高溫性,即使在非常高的溫度下,也能保持其結構的整體性和尺寸的穩定性。正因為這個原因,酚醛樹脂才被應用於一些高溫領域,例如耐火材料,摩擦材料,粘結劑和鑄造行業。

影響酚醛樹脂的合成、結構及特性的主要因素:
(1)原料的化學結構;
(2)酚與醛的摩爾比;
(3)反應介質的酸、鹼性;
(4)生產操作方法。

應用:
酚醛樹脂主要用於製造各種塑料、塗料、膠粘劑及合成纖維等。

❹ 塑料的化學成分的分析方法

塑料化學成分分析方法:
熱分析:是測量材料的性質隨溫度的變化。它在表徵材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩定性等方面有著廣泛的應用,對於材料的研究開發和生產中的質量控制具有很重要的實際意義。
差示掃描量熱分析在程序控制溫度下,測量樣品的熱流隨溫度或時間變化而變化的技術。因此,利用此技術,可以對高聚物的玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化餃聯、氧化誘導期等進行研究。
熱重分析:在一定的氣氛中,測量樣品的質量隨溫度或時間變化而變化的技術,利用此技術可以研究諸如揮發或降解等伴隨有質量變化的過程。如果採用TGA—MS或TGA—FTIR的聯用技術,還可以對揮發出的氣體進行分析,從而得到更加全面和准確的信息。其中琰匯測量更為廣泛地應用在高分子材料的研發、性能檢測與質量控制。例如可用差示掃描量熱儀(DSC)研究熱固性樹脂固化反應的熱效應,得到固化反應的起始溫度、峰值溫度和終止溫度,還可以得到單位重量的反應熱以及固化後樹脂的玻璃化溫度。這些數據對於樹脂加工條件的確定,評價固化劑的配方有重要作用。也可用DSC測定聚合物的玻璃化溫度、結晶溫度和熔點,為選擇結晶聚合物加工工藝、熱處理條件等提供指導作用。
流變性測試:塑料熔體在外力作用下的流動行為具有流動和變形二個基本特徵,而流動和形變的具體情況又和高分子的結構、高分子的組成、環境溫度、外力大小、作用時間等因素密切相關。高分子流體的流動行為直接影響到塑料加工工藝的選擇。同時,塑料加工過程中外界條件(力、溫度、時間等)的變化,必然影響到高分子的鏈運動,從而影響到聚合物凝聚態結構的形成。而聚合物凝聚態結構、形態不同,將大大影響高分子材料的性能。用流變儀比較不同成型條件(例剪切力大小、作用時間、作用方式、不同溫度等)對形成的高分子材料中凝聚態結構、形態的影響及其相應力學性能的情況,可以改進聚合物成型技術。用流變數據指導塑料的加工,較常用的測試設備有高壓毛細管流變儀、轉矩流變儀數據、熔融指數儀等。

❺ 酚醛樹脂的合成工藝路線、方法、原理是其間的關鍵技術或需注意之處是

酚醛樹脂是以酚類化合物與醛類化合物為原料經縮聚反應製得的合成樹脂的總稱。它是最早實現工業化的合成樹脂,由於它具有很多優點,如絕緣性能好、隔熱、防腐、防潮、其模塑品強度高、尺寸穩定性好,耐高溫、價廉等,因此在現代工業中是應用最廣的塑料之一。本實驗是在酸性催化劑下,使甲醛與過量的苯酚縮聚而得到熱塑性樹脂。其反應式為: 分子量在1000以下。可加熱熔融,可溶於丙酮、酒精或鹼性溶液中。三、實驗內容1、實驗葯品 苯酚 甲醛(30%水溶液) 鹽酸(d=1.19)2、實驗步驟 將40g苯酚及33g甲醛溶液放入250ml的三口燒瓶中混合,用水浴加熱,溫度維持在60±2℃,取樣2~3g後,加入0.5ml鹽酸,反應立即開始,每隔30min用滴管取樣2~3g樣品放入三角瓶中,進行分析。反應3h後,將三口燒瓶內所有物料倒入水蒸發器中,冷卻倒掉上層水,將下層縮聚物用水攪拌洗滌數次,直到呈中性為止。然後用小火加熱,以除去水及未反應的苯酚等揮發成分。揮發完畢後泡沫消失,而且樹脂表面變得光滑。當溫度約達170~180℃時,停止加熱,把樹脂放在鐵皮上 使其冷卻,稱其產量,計算產率。四、苯酚存在下甲醛含量的測定 1、分析甲醛含量: 根據甲醛與亞硫酸鈉作用,生成氫氧化鈉,然後用標准鹽酸溶液滴定生成的氫氧化鈉 。2、測定步驟: 將准確稱量過的2—3g苯酚、甲醛混合物置於250ml的錐形瓶中,加入25ml蒸餾水,再加入3滴百里酚酞指示劑,用CNaOH=0.1mol·L-1NaOH標准液滴定至溶液出現藍色。然後加入1mol亞硫酸鈉溶液25ml,為了使亞硫酸鈉與甲醛反應完全,混合物在室溫下放置2h,然後用CHCl=0.5mol·L-1鹽酸滴定至藍色褪去。甲醛的百分含量計算式為:x%=C·V·MHCHO/1000W式中:x——甲醛含量 V——滴定所消耗的鹽酸體積,ml C——鹽酸的mol濃度 W——稱量樣品物質量 MHCHO——甲醛分子量五、實驗數據處理1、實驗數據:反 應時 間反 應現 象反 應溫 度取 樣空瓶質量g空瓶質量+樣品質量g物料量g百分含量 2、根據分析結果,計算在不同時間甲醛的轉化率,以時間對甲醛的濃度作圖。六、思考題:1、計算配方中苯酚甲醛mol比,為什麼要如此配方?2、苯酚與甲醛縮聚為什麼既能生成線型縮聚物,又能生成體型縮聚物?任務書實驗項目考核標准成果展示實驗室規則總結

❻ 高中化學實驗8——酚醛樹脂的制備

一、背景介紹

酚醛樹脂也叫電木,又稱電木粉。原為無色或黃褐色透明物,市場銷售往往加 著色劑 而呈紅、黃、黑、綠、棕、藍等顏色,有顆粒、粉末狀。耐弱酸和弱鹼,遇強酸發生分解,遇強鹼發生腐蝕。不溶於水,溶於 丙酮 、酒精等 有機溶劑 中。苯酚醛或其衍生物縮聚而得。

酚醛樹脂是世界最早人工合成和工業化生產的一類合成樹脂,其原料易得,生產工藝簡單,綜合性能優良,應用非常廣泛,因此研究酚醛樹脂的制備方法,具有很高的社會意義和經濟價值。酚醛樹脂合成反應分為兩步,首先是苯酚與甲醛的加成反應,隨後是縮合及縮聚反應。

縮聚反應是指具有兩個或兩個以上官能團的單體,相互反應生成高分子化合物,同時產生有小分子(如 H2O、HX、醇等)的化學反應。酚醛樹脂是由苯酚和甲醛在催化劑條件下縮聚而成。反應機理是苯酚羥基鄰位上的兩個氫原子比較活潑,與甲醛基上的氧原子結合為水分子,其餘部分連接起來成為高分子化合物——酚醛樹脂。

酚醛樹脂主要用於製造各種塑料、塗料、膠粘劑及 合成纖維 等

二、實驗儀器

試管,燒杯,膠頭滴管,酒精燈,石棉網,三腳架,葯匙,玻璃棒,天平,量筒

三、實驗試劑

苯酚,40%甲醛溶液,濃鹽酸,乙醇

四、實驗原理

苯酚和甲醛在酸性或鹼性的催化劑作用下,通過縮聚反應生成酚醛樹脂。

在酸性催化劑作用下,苯酚過量時生成線型熱塑性樹脂。

在鹼性催化劑作用下,甲醛過量時生成體型熱固性樹脂。

五、實驗裝置

六、實驗步驟及現象

1、往試管中加入2g苯酚和3mL甲醛溶液,再用膠頭滴管加入3滴濃鹽酸,放在沸水浴中加熱。

2、當試管中反應物漸漸沸騰時,從沸水中取出試管,並用玻璃棒不斷攪拌試管中的溶液,可以觀察到有白色固體生成。

3、待試管冷卻至室溫,往試管中加入無水乙醇,發現固體不溶解。

4、再將試管放在沸水浴中加熱,白色固體也不溶解。說明製得了酚醛樹脂。

七、 縮聚反應的特點是:

(1)單體不一定含有不飽和鍵,但必須含有兩個或兩個以上的反應基團(如—OH、—COOH、—NH2、—X等)。

(2)縮聚反應的結果,不僅生成高聚物,而且還有副產物(小分子)生成。

(3)所得高分子化合物的化學組成跟單體的化學組成不同。

❼ 酚醛樹脂的合成方程式是什麼

合成酚醛樹脂的化學方程式是nHCHO+nR-OH = -(-R-CH2-)n-OH R為苯,生成的高聚物CH2和OH是鄰位,另一條鍵與CH2分別在OH兩邊的C上。

酚醛樹脂,又名電木,原為無色或黃褐色透明物,市場銷售往往加著色劑而呈紅、黃、黑、綠、棕、藍等顏色,呈顆粒或粉末狀。耐弱酸和弱鹼,遇強酸發生分解,遇強鹼發生腐蝕。不溶於水,溶於丙酮、酒精等有機溶劑中。由苯酚醛或其衍生物縮聚而得。

性質

固體酚醛樹脂為黃色、透明、無定形塊狀物質,因含有游離酚而呈微紅色,實體的比重平均1.7左右,易溶於醇,不溶於水,對水、弱酸、弱鹼溶液穩定。

由苯酚和甲醛在催化劑條件下縮聚、經中和、水洗而製成的樹脂。因選用催化劑的不同,可分為熱固性和熱塑性兩類。酚醛樹脂具有良好的耐酸性能、力學性能、耐熱性能,廣泛應用於防腐蝕工程、膠粘劑、阻燃材料、砂輪片製造等行業。

以上內容參考:網路-酚醛樹脂

❽ 液態酚醛樹脂固化 在線等 滿意加分

當甲醛/苯酚(摩爾比)小於1時,可得熱塑性產物,稱熱塑性酚醛樹脂,即線型酚醛樹脂,它不含進一步縮聚的基團,加固化劑並加熱才能固化。如以六亞甲基四胺為固化劑,固化溫度150 ℃,混以填料製成的模塑粉俗稱電木粉。當甲醛/苯酚(摩爾比)大於1時,在鹼催化下先得到甲階段樹脂,即熱固型酚醛樹脂,能溶於有機溶劑,甲階段樹脂含能進一步縮聚的羥甲基,因此不需加固化劑即能固化:加熱下反應得到乙階段樹脂,又稱半溶酚醛樹脂,不溶不熔但可溶脹和軟化。再進一步反應則得到不溶不熔的體型結構丙階段樹脂,也稱不溶酚醛樹脂。甲階段樹脂長期存放也能自行固化。

熱固性酚醛樹脂的固化形式分為常溫固化和熱固化兩種。常溫固化可使用無毒常溫固化劑NL,也可使用苯磺醯氯或石油磺酸,但後兩種材料的毒性、刺激性較大。
酚醛樹脂(BAKELITE)

酚類和醛類的縮聚產物通稱為酚醛樹脂,一般常指由苯酚和甲醛經縮聚反應而得的合成樹脂,它是最早合成的一類熱固性樹脂。
酚醛樹脂雖然是最老的一類熱固性樹脂,但由於它原料易得,合成方便,以及酚醛樹脂具有良好的機械強度和耐熱性能,尤其具有突出的瞬時耐高溫燒蝕性能,而且樹脂本身又有廣泛改性的餘地,所以目前酚醛樹脂仍廣泛用於製造玻璃纖維增強塑料、碳纖維增強塑料等復合材料。酚醛樹脂復合材料尤其在宇航工業方面(空間飛行器、火箭、導彈等)作為瞬時耐高溫和燒蝕的結構材料有著非常重要的用途。
酚醛樹脂的合成和固化過程完全遵循體型縮聚反應的規律。控制不同的合成條件(如酚和醛的比例,所用催化劑的類型等),可以得到兩類不同的酚醛樹脂:一類稱為熱固性酚醛樹脂,它是一種含有可進一步反應的羥甲基活性基團的樹脂,如果合成瓜不加控制,則會使體型縮聚反應一直進行至形成不熔、不溶的具有三向網路結構的固化樹脂,因此這類樹脂又稱為一階樹脂;另一類稱為熱塑性酚醛樹脂,它是線型樹脂,在合成過程中不會形成三向網路結構,在進一步的固化過程中必須加入固化劑,這類樹脂又稱為二階樹脂。這兩類樹脂的合成和固化原理並不相同,樹脂的分子結構也不同。

❾ 酚醛樹脂 如何合成 機理是什麼

酚醛樹脂也叫電木,又稱電木粉。原為無色或黃褐色透明物,市場銷售往往加著色劑而呈紅、黃、黑、綠、棕、藍等顏色,有顆粒、粉末狀。耐弱酸和弱鹼,遇強酸發生分解,遇強鹼發生腐蝕。不溶於水,溶於丙酮、酒精等有機溶劑中。苯酚醛或其衍生物縮聚而得。
合成原理
1 加成反應

在適當條件下,一元羥甲基苯酚繼續進行加成反應,就可生成二元及多元羥甲基苯酚:
2 縮合及縮聚反應
縮合及縮聚反應,隨反應條件的不同可以發生在羥甲基苯酚與苯酚分子之間,也可發生在各個羥甲基苯酚分子之間。
縮合反應不斷進行的結果是縮聚形成一定分子量的酚醛樹脂,由於縮聚反應具有逐步的特點,中間產物相當穩定因而能夠分離而加以研究。
縮聚反應是縮合聚合反應的簡稱,是指單體之間相互作用生成高分子,同時還生成小分子(如水、氨、鹵化氫等)的聚合反應。例如合成酚醛樹脂的反應就是縮聚反應。合成酚醛樹脂通常是以苯酚和甲醛為原料,在催化劑作用下,經縮聚反應而得到。
縮聚反應根據參加反應的單體種數又分為共縮聚和均縮聚,由不同種單體參加的縮聚反應稱為共縮聚。如酚醛樹脂的合成反應就是共縮聚,它是由苯酚和甲醛兩種物質為單體的。由同種單體進行的縮聚反應稱為均縮聚。如氨基酸聚合成多肽的縮聚反應就屬均縮聚。
縮聚反應的特點是:
(1)單體不一定含有不飽和鍵,但必須含有兩個或兩個以上的反應基團(如—OH、—COOH、—NH2、—X等)。
(2)縮聚反應的結果,不僅生成高聚物,而且還有副產物(小分子)生成。
(3)所得高分子化合物的化學組成跟單體的化學組成不同。
實驗製取
【原理】苯酚和甲醛在酸性或鹼性的催化劑作用下,通過縮聚反應生成酚醛樹脂。在酸性催化劑作用下,苯酚過量時生成線型熱塑性樹脂;在鹼性催化劑作用下,甲醛過量時生成體型熱固性樹脂。
【操作】
(1)在25×200mm的試管中加入 4g化學純苯酚和2.5mL化學純甲醛溶液(密度約1.1g/cm3、濃度為36~38%),再加入1mL化學純的濃鹽酸,振盪均勻後塞上帶有直玻璃管(長300mm)的橡皮塞。把上述試管固定在鐵架台上,放在80~90℃的水浴中加熱(如左圖)。片刻後,試管中發生劇烈反應,反應後還要繼續加熱,直到生成粉紅的固體樹脂為止。取出固體樹脂(用鐵絲鉤出),用水沖洗後得到熱塑性樹脂。
(2)在25×200mm的試管中加入2.5g化學純苯酚和3mL化學純甲醛溶液(濃度同前),再加入1mL化學純濃氨水(濃度為25~28%),振盪均勻之後塞上帶有直玻璃管(長300mm)的橡皮塞。把上述的試管固定在鐵架台上,用沸水浴加熱,直到混合物分成兩層。當底層的樹脂粘度增大時,取下試管用水冷卻,等樹脂固化後倒出,用水沖洗,得到黃色的熱固性樹脂。
【說明】
(1)苯酚和甲醛在鹼性條件下反應,要比在酸性條件下反應慢。要使生成的樹脂冷卻後呈固體,必須加熱半小時以上。
(2)苯酚和甲醛在鹼性條件下是逐漸生成體型樹脂的。開始生成的液態物是可溶於酒精、丙酮和鹼性水溶液的樹脂,叫做甲階樹脂。繼續加熱後,生成粘稠狀的液體,冷卻後成為脆性固體,能部分溶於酒精、丙酮,但不溶於鹼性水溶液。它叫乙階樹脂(固體受熱能軟化)。再繼續加熱,才生成不溶不熔的體型樹脂,叫做丙階樹脂。在課堂教學實驗中制備,由於加熱的時間不夠,一般生成乙階樹脂。
(3)苯酚有毒,它的濃溶液對皮膚有強烈的腐蝕性,使用時要小心。如沾到皮膚上,要立即用酒精擦洗干凈。
(4)苯酚在常溫下是無色晶體,不易從瓶中取出。取用時先把裝有苯酚的瓶子放在60~70℃的熱水中,使晶體液化,再用長滴管吸出,滴入小燒杯中稱量。

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