Ⅰ 就想知道怎麼分離苯並芘。。。
苯並芘屬於多環芳烴的一種。
1主要國家、地區及國際組織相關分析方法研究
(1)國際標准化組織測定環境空氣中多環芳烴的方法
ISO12884:2000《環境空氣吸附劑-濾膜採集氣相和顆粒物中的多環芳烴氣相色譜-質譜法》(英文版),環境樣品以100—250L/min流速採集於玻璃纖維濾膜(或石英纖維濾膜)與XAD-2型樹脂采樣筒串聯的采樣裝置,采樣時間24h,采樣體積可以達到350m3,濾膜和樹脂上吸附的多環芳烴用1+9的乙醚/正己烷迴流提取,也可採用環己烷、甲苯迴流提取。必要時採用填充10g硅膠的柱色譜進行凈化,濃縮定容後採用氣相色譜-質譜法進行分析。規定了在采樣體積超過350m3時,使用采樣內標評價采樣效率。
(2)美國環保局環境空氣中多環芳烴的測定方法
美國環保局《空氣中有毒有機化合物測定方法匯編》第二版(epa/625/r-96/010b)中的匯編方法TO-13a《氣相色譜-質譜聯機法測定環境空氣中的多環芳烴》。環境樣品以225L/min采樣方法和提取方法與ISO12884:2000相同。採用填充10g硅膠的柱色譜進行凈化,濃縮定容後採用氣相色譜-質譜法進行分析。採用了采樣內標和實驗室標准添加替代物,用於評價采樣效率和前處理分析過程的回收率情況。
(3)國際標准化組織測定固定源廢氣中多環芳烴的測定方法ISO11338-1:2004《固定源廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定樣品採集》(英文版),標准中規定了多環芳烴的採集方法,固定源廢氣中的多環芳烴的採集包括三部分:顆粒物採集於玻璃纖維濾筒、固定源廢氣冷凝水收集於聚四氟小瓶、氣相污染物吸附於樹脂。采樣方法A用冷空氣稀釋高溫廢氣後再進行採集,采樣流速可以達到2-8m3/h,采樣1.5h,大約採集8-10m3;采樣方法B是高溫廢氣中顆粒物直接吸附於濾膜,然後經過冷凝降溫後,廢氣吸附於樹脂;采樣方法C是高溫廢氣經過冷凝後,吸附於玻璃纖維濾膜和樹脂上。ISO11338-2:2004《固定源廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定樣品制備、凈化和測定》(英文版),提取方法和凈化方法與ISO12884:2000相同,濃縮定容後採用高效液相色譜法或氣相色譜-質譜法進行分析。
(4)上述標准與本方法標準的關系本次方法制定參考了上述標准,並根據我國的實際情況加以優化,制定適合於我國國情的空氣和廢氣中多環芳烴測定方法。在廢氣采樣方面,鑒於我國控制標准中均對顆粒物中的苯並(a)芘進行控制,方法標准中除給出氣相和顆粒物中多環芳烴采樣方法,也明確可以單獨採集顆粒物進行分析。
Ⅱ 環氧樹脂標准
環氧樹脂是泛指分子中含有兩個或兩個以上環氧基團的有機高分子化合物,除個別外,它們的相對分子質量都不高。
環氧樹脂的分子結構是以分子鏈中含有活潑的環氧基團為其特徵,環氧基團可以位於分子鏈的末端、中間或成環狀結構。由於分子結構中含有活潑的環氧基團,使它們可與多種類型的固化劑發生交聯反應而形成不溶、不熔的具有三向網狀結構的高聚物。
凡分子結構中含有環氧基團的高分子化合物統稱為環氧樹脂。固化後的環氧樹脂具有良好的物理化學性能,它對金屬和非金屬材料的表面具有優異的粘接強度,介電性能良好,變定收縮率小,製品尺寸穩定性好,硬度高,柔韌性較好,對鹼及大部分溶劑穩定,因而廣泛應用於國防、國民經濟各部門,作澆注、浸漬、層壓料、粘接劑、塗料等用途。[1]
中國自1958年開始對環氧樹脂進行了研究,並以很快的速度投入了工業生產,至今已在全國各地蓬勃發展,除生產普通的雙酚A-環氧氯丙烷型環氧樹脂外,尚生產各種類型的新型環氧樹脂,以滿足國防建設及國發經濟各部門的急需。
材料特點概括:固化方便,附著力強,收縮性低,化學性穩定,耐黴菌。工藝簡單,無需施加過高的壓力,具有良好的絕緣性,耐化學腐蝕,具有較好的耐油性和耐溶劑性。
貯存使用注意事項:存放在陰涼通風處; 必須與固化劑配套使用。
《2013-2018年中國環氧樹脂市場全景調查及未來發展趨勢報告》中資料顯示,環氧樹脂的生產主要集中在中、日、歐三個地區,其他還有韓國、美國、台灣地區、泰國、南非和委內瑞拉等。中國大陸的生產能力約佔世界總生產能力的60%。
盡管如此,巨大的市場潛力仍為國內企業提供了生存和發展空間。預計未來中國環氧樹脂產能還將進一步增長。未來5-10年,中國環氧樹脂行業將會進一步規范化,生產成本過高、環保不合格、產品檔次低的企業將被淘汰。同時,國內支柱產業加快發展給環氧樹脂行業帶來無限商機,如汽車領域,信息產業,能源、交通運輸、建築產業,這些發展方興未艾的支柱產業都是應用環氧樹脂的生力領域,會對環氧樹脂帶來巨大的市場需求。
Ⅲ 聚氯乙烯樹脂粉規格型號分類問題
聚氯乙烯的規格型號是根據聚合度來定的。給你復制個標准,你對照一下:
懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂
Suspension polyvinyl Chloride resins of general purpose
GB/T 5761-2006代替 GB/T 5761-1993
2006-09-14發布 2007-02-01實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標准化管理委員會
前言
本標准對應於ASTMD 1755:1992(2001年確認)《聚氯乙烯樹脂規范》,與ASTMD 1755一致性程度為非等效。
本標准代替GB 5761-1993《懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂》。
本標准與GB 5761-1993的技術差異為:
——對范圍進行了調整(1993年版的第1章;本版的第1章);
——修改了部分物化性能指標(1993年版的4.2;本版的4.2);
——修改了型式檢驗項目中抽檢項目的檢驗周期(1993年版的6.3.2;本版的6.3.2);
——取消了樣品保存期限
——刪除了附錄B「白度(160℃,10min)試驗方法」;
——增加了附錄B「聚氯乙烯樹脂干篩試驗方法」。
本標準的附錄A和附錄B為規范性附錄。
本標准由中國[wiki]石油[/wiki]和化學工業協會提出。
本標准由全國塑料標准化技術委員會聚氯乙烯樹脂產品分會(SAC/TC 15/SC 7)歸口。
本標准委託全國塑料標准化技術委員會聚氯乙烯樹脂產品分會解釋。
本標准起草單位:錦西[wiki]化工[/wiki]研究院、上海氯鹼化工股份有限公司、天津樂金大沽化學有限公司、青島海晶化工集團有限公司、天津大沽化工有限公司、福建省東南電化股份有限公司、河北滄州化工實業集團有限公司。
本標准主要起草人:陳沛雲、孫麗娟、趙陽、姜軍、張英民、諶紹銅、方向陽、孫文育。
本標准於1986年首次發布,1993年第一次修改。
請注意本標準的某些內容有可能涉及專利,本標準的發布機構不應承擔識別這些專利的責任。
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂的產品分類、要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存等。
本標准適用於以懸浮法生產的通用型聚氯乙烯樹脂。本體法生產的通用型聚氯乙烯樹脂亦可參照採用。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修改版均不適用於本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日起的引用文件,其最新版本適用於本標准。
GB/T 1250 極限熟知的表示方法和判定方法
GB/T 2913 塑料白度試驗方法
GB/T 2914 塑料 氯乙烯均聚和共聚樹脂 揮發物(包括水)的測定(GB/T 2914-1999,idt ISO 1269:1980)
GB/T 2915 聚氯乙烯樹脂水萃取物電導率的測定方法
GB/T 2916 塑料 氯乙烯均聚和共聚樹脂 用空氣噴射篩裝置的篩分析(GB/T 2916-1997,eqv ISO 4610:1997)
GB/T 2917.1 以氯乙烯均聚和共聚為主的共混物及製品在高溫時發出氯化[wiki]氫[/wiki]和任何其他酸性產物的測定 剛果紅法(GB/T 2917.1-2002,eqv ISO 182-1:1990)
GB/T 3400 塑料 通用型氯乙烯均聚和共聚樹脂 室溫下增塑劑吸收量的測定(GB/T 3400-2002,eqv ISO 4608:1998)
GB/T 3401 聚氯乙烯樹脂稀溶液粘數的測定(GB/T 3401-1997,eqv ISO 1628-2:1988)
GB/T 3402 塑料 氯乙烯均聚和共聚樹脂 第1部分:命名體系和規范基礎(GB/T 3402.1-2005,ISO 1062-1:1998,MOD)
GB/T 4611 通用型聚氯乙烯樹脂「魚眼」[wiki]測試[/wiki]方法
GB/T 4615 聚氯乙烯樹脂中殘留氯乙烯單體含量測定方法
GB/T 6003.1 金屬絲編織網試驗篩
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 9348 聚氯乙烯樹脂的雜質與外來粒子數的測定方法(GB/T 9348-1988,eqv ISO 1265-1979)
GB/T 9349 [wiki]聚乙烯[/wiki]、相關含氯均聚物和共聚物樹脂及其混合物熱穩定性的測定 變色法(GB/T 9349-2002,eqv ISO 305:1990)
GB/T 15595 聚氯乙烯樹脂熱穩定性試驗方法 白度法
GB/T20022 塑料 氯乙烯均聚和共聚樹脂表觀密度的測定(GB/T 20022-2005,ISO 60:1997,MOD)
3 產品分類
懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂產品由GB 3402.1中規定的產品名稱、聚合方法和用途的表示符號及粘數分類號(見表1)等四項組成的代碼分類。聚合方法和用途及粘度的表示符號組合稱為型號。
粘數分類號n 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
粘數,ml/g >156 156~144 143~136 135~127 126~119 118~107 106~96 95~87 86~73 <73
4 要求
4.1 外觀:白色粉末。
4.2 物化性能應符合表2要求。
表二 物化性能要求
序號
項目 型號
SG0 SG1 SG2 SG3 SG4
等級
優
等
品 一
等
品 合
格
品 優
等
品 一
等
品 合
格
品 優
等
品 一
等
品 合
格
品 優
等
品 一
等
品 合
格
品
1 粘數,mL/g
(或K值)
(或平均聚合度) >156
>(77)
>[1785] 156~144
(77~75)
[1785-1536] 143~136
(74~73)
[1535-1371] 135~127
(72~71)
[1350~1250] 126~119
(70~69)
[1250~1150]
2 雜質粒子數,個,≤ 16 30 80 16 30 80 16 30 80 16 30 80
3 揮發(包括水)含量,[wiki]%[/wiki],≤ 0.30 0.40 0.50 0.30 0.40 0.50 0.30 0.40 0.50 0.30 0.40 0.50
4 表觀密度,g/mL,≥ 0.45 0.42 0.40 0.45 0.42 0.40 0.45 0.42 0.40 0.47 0.45 0.42
5 篩余物質量分數/% 0.25mm篩孔,≤ 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0
0.063mm篩孔,≥ 95 90 85 95 90 85 95 90 85 95 90 85
6 「魚眼」數,個/400㎝2 ,≤ 20 40 90 20 40 90 20 40 90 20 40 90
7 100g樹脂的增塑劑吸收量,g,≥ 27 25 23 27 25 23 26 25 23 23 22 20
8 白度(160℃,10min),%≥ 78 75 70 78 75 70 78 75 70 78 75 70
9 水萃取液電導率,S/m,≤ 5×10-3 — 5×10-3 — 5×10-3 — —
10 殘留氯乙烯含量,PPm,≤ 30 5 10 30 5 10 30 5 10 30 5 10 30
表2(續)
序號
項目 型號
SG5 SG6 SG7 SG8 SG9
等級
優
等
品 一
等
品 合
格
品 優
等
品 一
等
品 合
格
品 優
等
品 一
等
品 合
格
品 優
等
品 一
等
品 合
格
品
1 粘數,mL/g
(或K值)
(或平均聚合度) 118~107
(68~66)
[1135-981] 106~96
(65~63)
[980-846] 95~87
(62~60)
[845~741] 86~73
(59~55)
[740~650] <73
<(55)
<[650]
2 雜質粒子數,個,≤ 16 30 80 16 30 80 20 40 80 20 40 80
3 揮發(包括水)含量,%,≤ 0.40 0.40 0.50 0.40 0.40 0.50 0.40 0.40 0.50 0.40 0.40 0.50
4 表觀密度,g/mL,≥ 0.48 0.45 0.42 0.48 0.45 0.42 0.50 0.45 0.42 0.50 0.45 0.42
5 篩余物質量分數/% 0.25mm篩孔,≤ 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0
0.063mm篩孔,≥ 95 90 85 95 90 85 95 90 85 95 90 85
6 「魚眼」數,個/400㎝2 ,≤ 20 40 90 20 40 90 30 50 90 30 50 90
7 100g樹脂的增塑劑吸收量,g,≥ 19 17 — 15 15 — 12 — — 12 — —
8 白度(160℃,10min),%≥ 78 75 70 78 75 70 75 70 70 75 70 70
9 水萃取液電導率,S/m,≤ — — — —
10 殘留氯乙烯含量,PPm,≤ 5 10 30 5 10 30 5 10 30 5 10 30 30
5 試驗方法
5.1 外觀
目視觀察或依據供需雙方協議按GB/T 2913執行。
5.2 粘數(或K值及平均聚合度)的測定
粘數、K值和平均聚合度的測定方法可任選其一。若有爭議,以GB/T 3401為仲裁方法。
5.2.1 粘數的測定
按GB/T 3401進行。
5.2.2 K值的測定
按GB/T 3401進行。其中K值按下式計算:
式中:
ts ——溶液三次流經時間的算術平均值,單位為秒(s);
t0——溶劑三次流經時間的算術平均值,單位為秒(s);
c——溶液的質量濃度的數值,單位為克每毫升(g/mL)。
平行測定的相對偏差應不大於0.7%。
試驗結果取平行測定的兩個結果的算術平均值,修約至整數。
5.2.3 平均聚合度的測定
按附錄A進行。
5.3表觀密度的測定
按GB/T 20022附錄A進行。
5.4 增塑劑吸收量的測定
按GB/T 3400進行。
5.5 揮發物(包括水)含量的測定,
按GB/T 2914進行。其中試樣受熱溫度為(110[wiki]±[/wiki]2)℃,時間為1h,並按1h的失重量計算結果。
5.6 篩余物的測定
按GB/T 2916或附錄B進行。若有爭議,以GB/T 2916為仲裁方法。
5.7 「魚眼」數的測定
按GB/T 4611進行。
5.8 水萃取液電導率的測定
按GB/T 2915進行。
5.9 雜質粒子數的測定
按GB/T 9348進行。
5.10 殘留氯乙烯單體含量的測定
按GB/T 4615進行。
5.11 白度(160℃,10min)的測定
按GB/T 15595進行。其中試樣受熱溫度為(160±1)℃,時間為10min。若用戶對熱穩定性還有其他要求時,可由供需雙方協商,選用GB/T2917.1或GB/T 9349進行測定。
6 檢驗規則
6.1 組批
以單釜所得產品或同聚合條件的數釜產品經混合均勻為一批。
6.2 采樣
6.2.1 從批量總袋數中按下述規定的采樣單元數進行隨機采樣。當總袋數小於500時,按表3確定;大於500時,以公式 (N為總袋數)確定,如遇小數進為整數。
表3 選取采樣袋數的規定
總袋數 采樣袋數 總袋數 采樣袋數
1~10 全部 182~216 18
11~49 11 217~254 19
50~64 12 255~296 20
65~81 13 297~343 21
82~101 14 344~394 22
102~123 15 395~450 23
124~151 16 451~512 24
152~181 17
6.2.2 采樣時,用采樣探子(GB/T 6679-2003附錄A或和附錄C或相似探子)自袋的中心垂直插入深度的3/4處,採取均勻樣品或用連續自動采樣器(或人工)在包裝線按采樣單元數確定的間隔采樣。
6.2.3 采樣量不少於2kg,混均後分裝於潔凈乾燥的容器(或塑料袋)中封嚴,(用於殘留氯乙烯單體含量測定的樣品,應貯存儲存在密封良好的樣品瓶中並壓實充滿),並標明產品批號和采樣日期。
6.3 出廠檢驗
6.3.1 產品出廠前應由生產企業檢驗部門進行質量檢驗,並附有質量檢驗報告單,其內容包括生產廠名稱、產品名稱、型號、批號、質量指標、等級、生產日期,並有檢驗章。未滿足標准要求的產品不得聲明符合本標准。
6.3.2 物化性能要求中出廠檢驗項目為粘數(或K值或平均聚合度)、表觀密度、揮發物含量、0.25mm篩余物、雜質粒子數、「魚眼」數、殘留氯乙烯單體含量,其餘檢驗項目為型式檢驗項目中的抽檢項目。如有停產後復產、原料或者工藝有重大改變、合同規定等情況,必須進行型式檢驗。在連續正常生產時,抽檢項目應保證達到本標准規定指標,每月抽檢一次,當抽檢不達標時應每批都經行檢驗,直至連續五批檢驗結果都符合標准規定後,方可按正常抽檢。
6.3.3 檢驗結果中如有不符合本標准要求的項目時,應自同批產品中以雙倍采樣單元數采樣對不符合本標准要求項目進行復檢,以復檢結果確定。如仍不符合本標準的技術要求,即為不合格品。
6.3.4 本標准產品質量指標極限數值的確定,採用GB/T 1250中「修約值比較法」。
6.4 用戶驗收
用戶有權按本標准規定對收到的產品進行驗收,如發現產品有不符合本標准規定時,自收到之日起,三個月內向生產廠提出處理意見。
因貯運管理不當影響產品質量,則應由貯運單位負責。
7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
包裝袋上應標明商標、產品名稱、產品標准號、凈質量、生產廠名稱及地址,並標識產品型號及等級。
7.2 包裝
本產品用內襯塑料薄膜袋的四層牛皮紙袋、聚丙烯編織袋或牛皮紙與聚丙烯編織物復合袋包裝。每袋凈重25.0±0.2kg,亦可採用適宜的其他包裝方式和包裝質量。應保證產品在正常貯存中包裝不破損,產品不被污染、不泄漏。
7.3 運輸
運輸時必須用潔凈的運輸工具,並防止雨淋。
本產品為非危險品,可按一般貨物運輸。
7.4 貯存
產品應存放在乾燥通風的倉庫內,以批為單位分開存放,不得露天堆放,防止日曬和受潮。
附 錄 A
(規范性附錄)
平均聚合度的測定
A.1 溶劑
硝基苯,分析純。
A.2 儀器
A.2.1 烏氏粘度計,如圖A1所示。
圖A1 烏氏粘度計
A.2.2 甘油(丙三醇)浴,可控制(100±2)℃。
A.2.3 恆溫水浴,可控制(30±0.05)℃。
A.2.4 玻璃砂芯漏斗,孔徑(10~15μm)。
A.2.5 分析天平,分度值0.1mg。
A.2.6 秒錶,分度值0.1s。
A.3 操作步驟
A.3.1 測試溶液的制備
稱取(200±0.1)mg聚氯乙烯樹脂試樣,於50mL帶玻璃塞的容量瓶中,加入約40mL硝基苯,在保持(100±2)℃的甘油浴中加熱,間斷搖動容量瓶使試樣完全溶解後,取出容量瓶冷卻至室溫,再置於(30±0.05)℃恆溫水浴中20min,用同樣溫度的硝基苯稀釋至刻度,搖均待用。
A3.2 溶劑流經時間的測試
在粘度計管2、管3分別接上乳膠管,把粘度計垂直置入(30±0.05)℃的恆溫水浴中,使水面超過粘度計球C。
用玻璃砂芯漏斗將溶劑經管1濾入粘度計球A,直至溶劑的液面處於刻在球A上的兩條刻度線之間,恆溫10min。
緊閉管3上的乳膠管,用吸球經管2上的乳膠管慢慢地將溶劑吸進球B,使溶劑升至球C一半時,停止吸氣。
取下吸球再放開管3上的乳膠管,使得溶劑自由下落,用秒錶測量液面從球B上刻度線降至下刻度線所需要的時間,准確至0.1s。重復進行測試並取平均值。
A3.3 溶液流經時間的測定
將上述溶劑從粘度計中吸出。
將約15m的溶液(A.3.1)經過玻璃砂芯漏斗濾入粘度計中,使溶液通過球B吸上放下三次,再從粘度計中吸出。
將剩餘的溶液經過玻璃砂芯漏斗濾入粘度計中,再按A3.2步驟測定溶液的流經時間。
A.4 計算
A.4.1 增比粘度ηsp
按式(A.1)計算:
............................ (1)
式中:
t1——溶劑硝基苯流出時間的數值,單位為秒,s;
t2——測試溶液流出時間的數值,單位為秒,s。
A.4.2 特性粘度[η]
按式(A.2)計算:
............................(2)
式中:
ηr——相對粘度的數值(t2/t1);
ηsp——增比粘度的數值;
c——溶液的質量濃度的數值,單位為克每升,g/L。
A.4.3 平均聚合度P
按式(A.3)計算:
............................(3)
式中:[η]——特性粘度的數值。
附 錄 B
(規范性附錄)
聚氯乙烯樹脂干篩試驗方法
B.1 范圍
本試驗方法適用於懸浮法聚氯乙烯樹脂的篩余物和顆粒大小分布的測定。
B.2 原理
將定量的樹脂,在規定的時間內通過[wiki]機械[/wiki]振擺進行干篩,稱量篩余物。
B.3 定義
篩余物:試驗後留在篩子上的樹脂,以質量分數表示。
B.4 儀器
B.4.1 標准篩振機,主要技術參數為:振動次數230次/min,振動偏心距12mm,振動次數175次/min,振幅高度(2~3)mm可調,電機轉數2800轉/min。
B.4.2 篩子,篩面直徑200mm,高度25mm,篩框和篩網是金屬的,應符合GB/T 6003.1中的規定。按規定和樹脂顆粒大小分布選擇所需的孔徑。
註:可用含有水和清洗劑的超聲清洗裝置清洗篩子,或使用刷子小心清理,如嚴重堵塞,可將篩子浸入四氫呋喃中(3~4)d,取出晾乾即可使用。
B.4.3 天平,分度值0.01g。
B.4.4 分析天平,分度值0.0001g。
B.4.5 定時器(秒錶)。
B.5 試驗方法
稱取試樣25g,精確至0.01g(若有靜電,可加入抗靜電劑γ-氧化鋁0.025g,混均)。將混均後的樹脂輕輕倒入篩中,牢固地裝在振篩機上,啟動篩機,同時開始計時,振篩20min停機,連同篩底取下。任選以下方式中一種進行稱量:
a) 將每隻篩子和篩余物一起稱量再減去篩子的質量,精確至0.01g;
b) 將每隻篩子篩余物仔細刷下收集在已知質量的容器中,稱量,精確至0.0001g。
B.6 結果表示
B.6.1 結果計算
篩余物的質量分數R按式(B.1)計算:
R=m1/m0×100 (B.1)
式中:
m0 ——試樣的質量的數值,單位為克,g;
m1 ——篩余物的質量的數值,單位為克,g。
以兩次測定值的算術平均值為結果,修約至一位小數。
B.6.2 重復性
同一試樣連續兩次或者同台篩機二組篩一次測定,如果不滿足下列條件,則結果無效。
a)篩余物的質量分數大於或等於5%時,兩次測定值之差小於或等於3%;
b)篩余物的質量分數小於5%時,兩次測定值之差小於或等於2%;
c)每個篩的篩余物和底盤中樹脂質量分數總和在(100±2)%范圍內。
Ⅳ 各種材質的執行標準是什麼
一、砂:
1、執行標准:JGJ52-2006、GB/T14684-2001
2、檢驗批次:應以在施工現場堆放的同產地,同規格分批驗收,以400立方米或600噸為一驗收批,小型工具(如拖拉機)以200m3或300t 為一檢驗批,不足上述數量者以一批計。對於一次進場數量較少,且隨進隨用者,當質量比較穩定時,可以一個月為一周期以400立方米或600噸為一檢驗批,不足者亦為一個批次進行抽檢。每次從8個不同部位,取樣40kg。
二、卵石(碎石):
1、執行標准:JGJ53-2006、GB/T14685-2001
2、檢驗批次:應以在施工現場堆放的同產地,同規格分批驗收,以400立方米或600噸為一驗收批,不足上述數量者以一批計。對於一次進場數量較少,且隨進隨用者,當質量比較穩定時,可以一個月為一周期以400立方米或600噸為一檢驗批,不足者亦為一個批次進行抽檢。每次從16個不同部位,取樣60kg。
三、混凝土試塊:
1、執行標准:GB/T50107-2001、GB/T50081-2002
2、檢驗批次:
(1)砼試樣應在硅澆築地點隨機取樣
a、每拌制100盤但不超過100立方米的同配合比砼,其取樣不少於一次
b、每工作班拌制的同配合比砼,不足100盤和100m3時取樣不少於一次。
c、當一次連續澆築的同配合比砼超過1000m3時,每200m3取樣不應少於一次。
(2)對於現澆砼:
a、每一班澆樓層同配合比砼其取樣不少於一次
b、同一單位工程每一驗收項目中同配合比砼其取樣不少於一次,每組為3塊
四、砂漿試塊:
1、執行標准:JGJ/T70-2009
2、檢驗批次:每一樓層或每250立方米砌體中各種強度等級的砂漿,取樣不少於一次;每台攪拌機攪拌的砂漿取樣不少於一次;每一工作班取樣不少於一次;當砂漿強度等級或配合比有變更時,還應另作試塊。每次取樣標養試塊至少留置一組,同條件養護試塊由施工情況確定
六.燒結普通磚:
1、執行標准:GB5101-2003
2、檢驗批次:每3.5萬-15萬塊同一強度等級,同一生產工藝燒結普通磚為一驗收批,不足3.5萬塊亦按一批計。進入現場同一生產工藝,同一強度等級,同規格燒結普通磚,不超過15萬為一批次進行檢驗。在施工現場採用隨機抽樣,抽燒結普通磚樣50塊。
七、燒結多孔磚:
1、執行標准:GB13544-2000
2、檢驗批次:每5萬塊磚為一驗收批,不足5萬塊亦按一批計。進入現場同一生產工藝,同一強度等級,同規格燒結多孔磚,不超過5萬為一批次進行檢驗。在施工現場採用隨機抽樣,抽磚樣50塊。
八、燒結空心磚:
1、執行標准:GB13545-2003
2、檢驗批次:每3萬塊為一驗收批,不足3萬塊亦按一批計。進入現場同一生產工藝,同一強度等級,同規格燒結空心磚,不超過3萬為一批次進行檢驗。在施工現場採用隨機抽樣抽燒結空心磚樣50塊。
九、水泥:
1、執行標准: GB175-2007
2、檢驗批次:水泥出廠編號按水泥廠年生產能力規定10萬噸以上30萬噸以下,不超過400噸為一檢驗批。水泥出廠編號按水泥廠年生產能力規定10萬噸以下,不超過200噸為一檢驗批。不足200噸為一檢驗批,對於連續進場,按3個月內累計計算不超過400T為一驗收批。取樣要有代表性,可連續取亦可從20個以上的不同部位取等量的樣品總量至少12kg
3、取樣要求:依據標准GB50204-2002,①對水泥質量有懷疑或水泥出廠超過3個月(快硬硅酸鹽水泥超過1個月)時,應進行復檢。②同一廠家同一等級同一品種,同一批號且連續進場的水泥袋裝不超過200t 為一批,散裝不超過500t 為一批,每批抽樣不少於一次。
十.蒸壓加氣砼砌塊:
1、執行標准;GB11968-2006
2、檢驗批次:同品種,同規格、同等級的砌塊,以10000塊為一批,不足10000塊亦為一批。在受檢驗批產品中,隨機抽取80塊砌塊,進行尺寸偏差和外觀檢驗。從外觀與尺寸偏差檢驗合格的砌塊中,隨機抽取15塊製作試件;①干體積密度、和抗壓強度3組9塊。②乾燥收縮3組9塊。③抗凍性3組9塊。④導熱系數1組2塊。
十一混凝土路面磚:
1、執行標准:JC/T466-2000
2、驗收批次:每批路面磚應為同品種,同一類別,同一規格、同一等級,每20000塊為一批,不足20000塊亦按一批計;超過20000塊,批量由供需雙方商定。力學性能檢驗的試件,按隨機抽取法抽取10塊。
十二、輕集料砼小型空心砌塊:
1、執行標准:GB/T15229-2002
2、驗收批次:砌塊按密度等級和強度等級分批驗收。以用同一品種輕集料配製成的相同密度等級,相同強度等級,質量等級和同一生產工藝製成的10000塊輕集料硅小型砌塊為一批,每月生產的砌塊數不足10000塊者亦為一批論。抗壓強度:5塊;表觀密度、吸水率和相對含水率3塊。
十三、天然石材:
1、執行標准:GB/T17670-2008、GB/T19766-2005、GB/T18601-2009
2、驗收批次:同一品種,等級,規格的板材,大理石(100平方米,花崗岩石1-200平方米為一批次。同批次抽大理石5%,花崗岩石2%共10塊
十四、石油瀝青紙胎油氈、油紙:
1、執行標准:GB326-2007
2、驗收批次:以同一品種標號、等級的產品,每1500卷為一批,不足1500卷按一批處理
驗收,取樣數量為5卷
十五、彈性體(SBS)、塑性體〔APP)改性瀝青防水卷材:
1、執行標准:GB18242-2008, GB18243-2008
2、檢驗批次:以同一品種,同一標號,同一等級的產品每10000平方米為一批,不足10000平方米亦按一批驗收,每批送樣5卷
十六、建築(道路)石油瀝青
1、執行標准:JTG F40-2004
2、檢驗批次:A、建築石油瀝青:同一批出廠,同一規格,同一標號,20噸為一批,不足20噸按一批驗收。B、道路石油瀝青:同一批出廠,同一規格,同一標號,100噸為一批,不足100噸按一批驗收。取樣從5個不同部位取潔凈試樣共5kg。
十七、合成樹脂乳液外牆塗料:
1、執行標准:GB/T9755-2001
2、檢驗批次:以單位工程為一批,每批取樣1桶。
十八、合成樹脂乳液內牆塗料:
1、執行標准:GB/T9756-2009
2、檢驗批次:以單位工程為一批,每批取樣1桶。
十九、聚氨酯防水塗料:
1、執行標准:GB/T19250-2003
2、檢驗批次:以單位工程為一批,每批取樣5kg。
3、防水塗料取樣按照GB/T3186-2006標准要求執行。
二十、外加劑:
1、執行標准:GB8076-2008、JC475-2004、JG/T223-2007,GB23439-2009,JC473-2001,
JC475-2004,JC474-2008,JC477-2005
2、檢驗批次:以同一品種,同一批出廠,以單位工程項目為一批取樣。
二十一、陶瓷磚
1.執行標准GB/T4100-2006
2、驗收批次:
一個單位工程或不大於5000m2為一批,不足5000m2亦為一批,取樣數量為陶瓷磚120片。
二十二、鋁合金建築型材:
1、執行標准:GB5237-2008
2、驗收批次:一個單位工程為一批,,取樣數量為10根
二十三、家用和類似用途固定式電氣裝置的開關:
1、執行標准:GB16915.1-2003
2、驗收批次:一個單位工程為一批,取樣數量為9個
二十四、聚氯乙烯絕緣電纜:
1、執行標准:GB5023-2008聚氯乙烯絕緣電纜
2、驗收批次:一個單位工程為一批,取樣數量為2卷
二十五、家用及類似場所用過電流保護斷路器:
1、執行標准:GB10963-2005
2、驗收批次:一個單位工程為一批,,取樣數量按實際使用數的20%抽取。
二十六、PVC-U塑料窗:
1、執行標准:JG/T140-2005
2、驗收批次:一個單位工程為一批,,取樣數量為3檔。
二十七、PVC-U塑料門:
1、執行標准:TG/T180-2005
2、驗收批次:一個單位工程為一批,,取樣數量為3檔。
二十八、灰鑄鐵柱翼型散熱器:
1、執行標准:JG3-2002
2、驗收批次:不大於1200片為一批,取樣數量5片。
二十九、鋼制柱型散熱器:
1、執行標准:JG/T1-1999
2、驗收批次:不大於1200片為一批,取樣數量5片。
三十、鋼制板型散熱器:
1、執行標准:JG2-2007
2、驗收批次:不大於1200片為一批,取樣數量5片。
三十一、給水用丙烯酸共聚聚氯乙烯管材及管件:
1、執行標准:CJ/T218-2005
2、驗收批次:150根為一批,不足150根亦為一批,取樣數量8根。
三十二、建築排水用硬聚氯乙烯PVC-U管材:
1、執行標准:GB/T5836.1-2006
2、驗收批次:150根為一批,不足150根亦為一批,取樣數量8根。
三十三、鋁塑復合壓力管:
1、執行標准:GB/T18997.1-2003 GB/T18997.2-2003
2、驗收批次:一個單位工程或不大於90km為一批,取樣數量為3件。
三十四、閥門:
1、執行標准:GB/T21465-2008
2、驗收批次:一個單位工程為一批,取樣數量按不同規格總數的10%取樣。
三十五、鋼筋混凝土用鋼熱軋光圓鋼筋:
1、執行標准:GB1499.1-2008
2、驗收批次:每批應由同廠同爐號、同級別、同規格同生產工藝,在同一時間,進入同一施工現場,每批重量不大於60噸的鋼筋組成每批鋼筋取樣數量為4根,其中2根做拉伸試驗,2根做冷彎試驗。
三十六、鋼筋混凝土用鋼熱軋帶肋鋼筋:
1、執行標准:GB1499、2-2007
2_驗收批次:每批應由同廠同爐號、同級別、同規格同生產工藝,同一進場時間,進入同一施工現場,每批重量不大於60噸的鋼筋組成;每批取鋼筋樣數量為4根,其中2根做拉伸試驗,2根做冷彎試驗。
三十七、低碳鋼熱軋圓盤條:
1、執行標准:GB/T 701-2008
2、驗收批次:每批應由同廠同爐號同級別、同規格、同生產工藝,同一時間進入同一施工現場,每批重量不大於60噸的鋼筋組成;每批取樣數量為3根。
三十八、冷軋扭鋼筋:
1、執行標准:JG190-2008
2、驗收批次:以每盤原材加工後的成品為一批,每批取樣數量為3根。
四十、冷拔低碳鋼絲:
1、執行標准:GB50204-92
2、驗收批次:甲級鋼絲的力學性能每盤為一批。每批取樣數量2根。乙級鋼絲以同一直徑的鋼絲5噸為一批。每批取樣數量6根。(分別從任意三盤上截取)
四十一、預應力混凝土用鋼絲:
執行標准:GB/T5223-1995
驗收批次:每盤鋼絲為一批,每批取樣數量2根。
四十二、碳素結構、型鋼:
1、執行標准:GB700-88
2、驗收批次:每批應由同廠、同爐號、同級別、同規格、同一交貨狀態、同一時間,進入同一施工現場,每批重量不大於60噸的鋼材組成。每批取樣數量為2件。
四十三、冷軋帶肋鋼筋:
1、執行標准:GB13788-2008
2、驗收批次:每盤或每捆為一批。每批取樣數量為3根。
四十四、冷拉鋼筋
1、執行標:GB50204-92
2、驗收批次:每批由不大於20噸的同級別、同直徑、冷拉鋼筋組成。每批取樣數量為2根。
四十五、鋼筋閃光對焊:
1、執行標准:JGJ18-2003
2、驗收批次:在同一台班內,由同一焊工完成的300個同級別、同直徑鋼筋焊接接頭,作為一批。當同一台班內焊接的接頭數量較少,可在同一周內累計計算。累計仍不足300個接頭,按一批計算。取樣數量:拉伸試驗3件/批:彎曲試驗3件/批。
四十六、鋼筋電弧焊
1、執行標准:JGJ18-2003
2、驗收批次:在工廠焊接條件下,以300個同接頭型式、同鋼筋級別的接頭為一批。在現場安裝條件下,每一樓層中以300個同接頭型式、同鋼筋級別的接頭作為一批,不足300個時仍作一批。取樣數量:拉伸試驗3件/批
四十七、鋼筋電渣壓力焊:
1、執行標准:JGJ18-2003
2、驗收批次:在一般構築物中,應以300個同級別鋼筋接頭作為一批。在現澆鋼筋混凝土多層結構中,應以每一樓層或施工區段中300個同級別鋼筋接頭作為一批,不足300個仍應作一批。取樣數量:拉伸試驗3件/批
四十八、帶肋鋼筋擠壓連接件:
1、執行標准:JGJ107-2010
2、驗收批次:擠壓接頭的現場檢驗,按驗收批進行,在同一施工條件下,採用同批材料的同等級、同型式同規格接頭以500個為一批進行檢驗驗收。不足500個接頭也作為一個驗收批,且同一批接頭分布不多於三個樓層。取樣數量:拉伸試驗3件/批
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四十九、室內環境檢測
1、執行標准:《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2010
2、采樣環境准備檢查:
(1)、抽樣時間應在民用建築工程及室內裝修工程完工後至少7d後、工程交付使用前進行。
(2)、對採用集中空調的民用建築工程,應在空調正常運轉條件下進行。
(3)、對採用自然通風的民用建築工程,甲醛、氨、苯、TVOC檢測應在對外門窗關閉1h後進行;氡檢測應在對外門窗關閉24h後進行。
(4)、在對甲醛、氨、苯、TVOC取樣檢測時,裝飾裝修工程中完成的固定式傢具,應保持正常使用狀態。
(5)、採集室內環境樣品時,須同時在室外上風向處採集室外環境空氣樣品。
Ⅳ 高效液相色譜法的原理與適用范圍及采樣要求
高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9´107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高於經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱後連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。
特點
1.高壓:液相色譜法以液體為流動相(稱為載液),液體流經色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過色譜柱,必須對載液施加高壓。一般可達150~350×105Pa。
2. 高速:流動相在柱內的流速較經典色譜快得多,一般可達1~10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經典液相色譜法少得多,一般少於 1h 。
3. 高效:近來研究出許多新型固定相,使分離效率大大提高。
4.高靈敏度:高效液相色譜已廣泛採用高靈敏度的檢測器,進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外,用樣量小,一般幾個微升。
5.適應范圍寬:氣相色譜法與高效液相色譜法的比較:氣相色譜法雖具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優點,但是受技術條件的限制,沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難於應用氣相色譜法進行分析。而高效液相色譜法,只要求試樣能製成溶液,而不需要氣化,因此不受試樣揮發性的限制。對於高沸點、熱穩定性差、相對分子量大(大於 400 以上)的有機物(這些物質幾乎佔有機物總數的 75% ~ 80% )原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。 據統計,在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約佔20%,而能用液相色譜分析的約佔70~80%。
高效液相色譜按其固定相的性質可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類型。用不同類型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、解析度高、重復性好,且須在色譜儀中進行。
高效液相色譜法的主要類型及其分離原理
根據分離機制的不同,高效液相色譜法可分為下述幾種主要類型:
1 .液 — 液分配色譜法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化學鍵合相色譜(Chemically Bonded Phase Chromatography)
流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應互不相溶(極性不同,避免固定液流失),有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱,溶質在兩相間進行分配。達到平衡時,服從於下式:
式中,cs—溶質在固定相中濃度;cm--溶質在流動相中的濃度; Vs—固定相的體積;Vm—流動相的體積。LLPC與GPC有相似之處,即分離的順序取決於K,K大的組分保留值大;但也有不同之處,GPC中,流動相對K影響不大,LLPC流動相對K影響較大。
a. 正相液 — 液分配色譜法(Normal Phase liquid Chromatography): 流動相的極性小於固定液的極性。
b. 反相液 — 液分配色譜法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流動相的極性大於固定液的極性。
c. 液 — 液分配色譜法的缺點:盡管流動相與固定相的極性要求完全不同,但固定液在流動相中仍有微量溶解;流動相通過色譜柱時的機械沖擊力,會造成固定液流失。上世紀70年代末發展的化學鍵合固定相(見後),可克服上述缺點。現在應用很廣泛(70~80%)。
2 .液 — 固色譜法
流動相為液體,固定相為吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)。這是根據物質吸附作用的不同來進行分離的。其作用機制是:當試樣進入色譜柱時,溶質分子 (X) 和溶劑分子(S)對吸附劑表面活性中心發生競爭吸附(未進樣時,所有的吸附劑活性中心吸附的是S),可表示如下:
Xm + nSa ====== Xa + nSm
式中:Xm--流動相中的溶質分子;Sa--固定相中的溶劑分子;Xa--固定相中的溶質分子;Sm--流動相中的溶劑分子。
當吸附競爭反應達平衡時:
K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]
式中:K為吸附平衡常數。[討論:K越大,保留值越大。]
3 .離子交換色譜法(Ion-exchange Chromatography)
IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換,依據這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。
以陰離子交換劑為例,其交換過程可表示如下:
X-(溶劑中) + (樹脂-R4N+Cl-)=== (樹脂-R4N+ X-) + Cl- (溶劑中)
當交換達平衡時:
KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-]
分配系數為:
DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-]
[討論:DX與保留值的關系]
凡是在溶劑中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法來進行分離。
4 .離子對色譜法(Ion Pair Chromatography)
離子對色譜法是將一種 ( 或多種 ) 與溶質分子電荷相反的離子 ( 稱為對離子或反離子 ) 加到流動相或固定相中,使其與溶質離子結合形成疏水型離子對化合物,從而控制溶質離子的保留行為。其原理可用下式表示:
X+水相 + Y-水相 === X+Y-有機相
式中:X+水相--流動相中待分離的有機離子(也可是陽離子);Y-水相--流動相中帶相反電荷的離子對(如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲銨等);X+Y---形成的離子對化合物。
當達平衡時:
KXY = [X+Y-]有機相/[ X+]水相[Y-]水相
根據定義,分配系數為:
DX= [X+Y-]有機相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相
[討論:DX與保留值的關系]
離子對色譜法(特別是反相)發解決了以往難以分離的混合物的分離問題,諸如酸、鹼和離子、非離子混合物,特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物鹼以及葯物等分離。
5 .離子色譜法(Ion Chromatography)
用離子交換樹脂為固定相,電解質溶液為流動相。以電導檢測器為通用檢測器,為消除流動相中強電解質背景離子對電導檢測器的干擾,設置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應原理與離子交換色譜法相同。
以陰離子交換樹脂(R-OH)作固定相,分離陰離子(如Br-)為例。當待測陰離子Br-隨流動相(NaOH)進入色譜柱時,發生如下交換反應(洗脫反應為交換反應的逆過程):
抑制柱上發生的反應:
R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O
R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br-
可見,通過抑制柱將洗脫液轉變成了電導值很小的水,消除了本底電導的影響;試樣陰離子Br-則被轉化成了相應的酸H+Br-,可用電導法靈敏的檢測。
離子色譜法是溶液中陰離子分析的最佳方法。也可用於陽離子分析。
6 .空間排阻色譜法(Steric Exclusion Chromatography)
空間排阻色譜法以凝膠 (gel) 為固定相。它類似於分子篩的作用,但凝膠的孔徑比分子篩要大得多,一般為數納米到數百納米。溶質在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來進行分離,而是按分子大小進行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質的流動力學體積或分子大小有關。試樣進入色譜柱後,隨流動相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過。在試樣中一些太大的分子不能進入膠孔而受到排阻,因此就直接通過柱子,首先在色譜圖上出現,一些很小的分子可以進入所有膠孔並滲透到顆粒中,這些組分在柱上的保留值最大,在色譜圖上最後出現。
高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、.分離系統、檢測系統和數據處理系統,下面將分別敘述其各自的組成與特點。
1.進樣系統
一般採用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作,進樣量是恆定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。
2.輸液系統
該系統包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47~4.4X107Pa,流速可調且穩定,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,這對提高解析度、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(即使僅有一個基團的差別或是同分異構體)都能獲得有效分離。
3.分離系統
該系統包括色譜柱、連接管和恆溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管),內徑為2~5mm,由"優質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料製成,住內裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質和固定液構成).固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達1000?)和比表面積大的特點,加之其表面經過機械塗漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學法偶聯各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機化合物。因此,這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯豌豆凝集素(PSA)後,就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。
另外,固定相基質粒小,柱床極易達到均勻、緻密狀態,極易降低渦流擴散效應。基質粒度小,微孔淺,樣品在微孔區內傳質短。這些對縮小譜帶寬度、提高解析度是有益的。根據柱效理論分析,基質粒度小,塔板理論數N就越大。這也進一步證明基質粒度小,會提高解析度的道理。
再者,高效液相色譜的恆溫器可使溫度從室溫調到60C,通過改善傳質速度,縮短分析時間,就可增加層析柱的效率。
4.檢測系統
高效液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。
(1)紫外檢測器
該檢測器適用於對紫外光(或可見光)有吸收性能樣品的檢測。其特點:使用面廣(如蛋白質、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);靈敏度高(檢測下限為10-10g/ml);線性范圍寬;對溫度和流速變化不敏感;可檢測梯度溶液洗脫的樣品。
(2)示差折光檢測器
凡具有與流動相折光率不同的樣品組分,均可使用示差折光檢測器檢測。目前,糖類化合物的檢測大多使用此檢測系統。這一系統通用性強、操作簡單,但靈敏度低(檢測下限為10-7g/ml),流動相的變化會引起折光率的變化,因此,它既不適用於痕量分析,也不適用於梯度洗脫樣品的檢測。
(3)熒光檢測器
凡具有熒光的物質,在一定條件下,其發射光的熒光強度與物質的濃度成正比。因此,這一檢測器只適用於具有熒光的有機化合物(如多環芳烴、氨基酸、胺類、維生素和某些蛋白質等)的測定,其靈敏度很高(檢測下限為10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脫作品的檢測均可採用。
(5)數據處理系統
該系統可對測試數據進行採集、貯存、顯示、列印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。