『壹』 熔點55度的某有機物,乾燥失重的溫度是多少合適呢
乾燥看的是沸點,熔點55度一般沸點大於100度,用分水器蒸餾冷凝除去水
『貳』 乾燥失重的檢查方法中測定一種樣品,至少需要稱量多少次
一般情況下是稱取兩個或者三個平行樣本進行實驗,最後求平均值。
『叄』 乾燥失重空的稱量瓶恆重兩次差異可以是負值嗎
任何的測量都有誤差。誤差都有一個范圍,在誤差范圍內,我們認為測量結果是一樣的,可以接受。誤差可以為正值,也可以為負值。
乾燥失重空的稱量瓶恆重兩次差異當然可以是負值,如果一直是正值,反而可能是出現了系統問題了。
『肆』 乾燥失重的計算公式
乾燥失重=(W1-W2)/W1*100%。
W1為乾燥前的樣品重量,
W2為乾燥後的樣品重量。
W1-W2就是乾燥中減失的重量。
『伍』 聚丙烯酸樹脂Ⅲ的介紹
酸度 取本品3g,加pH值約為7 的75%乙醇100ml,放入elisa試劑盒,微溫使溶解,放冷,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為4.0~6.0。 乾燥失重 取本品,在110℃乾燥至恆重,減失重量不得過10.0%(附錄Ⅷ L)。
『陸』 聚丙烯酸樹脂Ⅲ的檢查
酸度取本品3g,加pH值約為7 的75%乙醇100ml,微溫使溶解,放冷,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為4.0~6.0。 乾燥失重取本品,在110℃乾燥至恆重,減失重量不得過10.0%(附錄Ⅷ L)。重金屬取本品1.0g,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之三十。 砷鹽取本品1.0g,置150ml 錐形瓶中,加硫酸5ml ,加熱至完全炭化後,逐滴加入濃過氧化氫溶液(如發生大量泡沫,停止加熱並旋轉錐形瓶,防止未反應物在瓶底結塊),直至溶液無色。放冷,小心加水10ml,再加熱至三氧化硫氣體出現,放冷,緩緩加水適量,使成28ml,依法檢查(附錄Ⅷ J),應符合規定(0.0002%)。
『柒』 聚乙烯樹脂 乾燥失重一般是多少
聚乙烯英文名稱:polyethylene ,簡稱PE,是乙烯經聚合製得的一種熱塑性樹脂。在工業上,也包括乙烯與少量 α-烯烴的共聚物。聚乙烯無臭,無毒,手感似蠟,具有優良的耐低溫性能(最低使用溫度可達-70~-100℃),化學穩定性好,能耐大多數酸鹼的侵蝕(不耐具有氧化性質的酸),常溫下不溶於一般溶劑,吸水性小,電絕緣性能優良。
聚乙烯對於環境應力(化學與機械作用)是很敏感的,耐熱老化性差。聚乙烯的性質因品種而異,主要取決於分子結構和密度。採用不同的生產方法可得不同密度(0.91~0.96g/cm3)的產物。聚乙烯可用一般熱塑性塑料的成型方法(見塑料加工)加工。用途十分廣泛,主要用來製造薄膜、容器、管道、單絲、電線電纜、日用品等,並可作為電視、雷達等的高頻絕緣材料。隨著石油化工的發展,聚乙烯生產得到迅速發展,產量約占塑料總產量的1/4。1983年世界聚乙烯總生產能力為24.65Mt,在建裝置能力為3.16Mt。
聚乙烯(polyethylene ,簡稱PE)是乙烯經聚合製得的一種熱塑性樹脂。在工業上,也包括乙烯與少量α-烯烴的共聚物。聚乙烯無臭,無毒,手感似蠟,具有優良的耐低溫性能(最低使用溫度可達-100~-70°C),化學穩定性好,能耐大多數酸鹼的侵蝕(不耐具有氧化性質的酸)。常溫下不溶於一般溶劑,吸水性小,電絕緣性優良。
『捌』 乾燥失重與水分的區別
1、揮發方式不同
所有易揮發份都屬於乾燥失重,只有易揮發份是水才是水分。比如產品在甲苯中離心得到,那麼做水份幾乎是零,做乾燥失重就可能是百分之幾,如果產品是從水中結晶出來的,可能水分和乾燥失重幾乎相等。
2、含義不同
(1)水分,意思是指含在物體內部的水。
(2)乾燥失重系指待測物品在規定的條件下,經乾燥至恆重後所減少的重量,通常以百分率表示。
3、成分不同
(1)「乾燥失重」不僅包含水分,還包括了在規定溫度下可以揮發的物質、因為降解而產生重量變化的成分。
(2)「水分」是指葯品中的水和結晶水的總和,但不包括其它的。但是很多企標中,用水份來標示乾燥失重。
式中:
X ——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);
m1 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質量,單位為克(g);
m2 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣乾燥後的質量,單位為克(g);
m3 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質量,單位為克(g)。
水分含量≥1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1 g/100 g時,結果保留兩位有效數字。
常見乾燥失重測定方法
1、常壓恆溫乾燥法
(1)本法適用於受熱穩定及水分易蒸發的樣品。將樣品置於已在相同條件下乾燥至恆重的扁形稱量瓶內,精密稱定,於烘箱內在規定溫度下乾燥至恆重。「恆重」是指樣品連續兩次乾燥或熾灼後的重量差異在0.3mg以下的重量。
(2)乾燥至恆重的第二次以及以後各次稱重均應在規定條件下繼續乾燥1小時後進行。乾燥溫度一般為105℃。有的樣品含結晶水,在105℃水分不易除去,可提高乾燥溫度,如枸櫞酸鈉含結晶水,要求在180℃乾燥至恆重。
(3)為了使水分及揮發性物質易於揮散,樣品應平鋪於扁形稱量瓶中,其厚度不超過5mm,如為疏鬆物質,厚度不超過10mm。如為大顆粒結晶,應研細至粒度約2mm。放入烘箱進行乾燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行乾燥。
(4)取出時,須先將瓶蓋蓋好,置乾燥器中放冷至室溫,然後稱重。某些樣品中含有較大量的水分,熔點又較低,如直接在105℃乾燥,供試品即熔化,表面結成一層薄膜,使水分不易繼續揮發。此類樣品應先在低溫下乾燥,使大部分水分除去後,再於規定溫度乾燥至恆重。
(5)如測定硫代硫酸鈉的乾燥失重,需先在40~50℃乾燥,然後漸次升溫,最後於105℃烘至恆重。
2、乾燥劑乾燥法
(1)適用於受熱易分解或揮發的樣品。待測樣品置乾燥器內,利用器內貯放的乾燥劑、吸收樣品中的水分,乾燥至恆重。常用的乾燥劑有硅膠、硫酸和五氧化二磷等。
(2)其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均較好,但價格較貴,在使用時將其鋪於培養皿中,置乾燥器內,如發現表層已結塊或出現液滴,即需更換。硫酸的吸水效力與吸水速度次於五氧化二磷,但吸水容量比五氧化二磷大,價格也較便宜。
(3)使用時應盛於培養皿或燒杯中,不能直接傾入乾燥器,搬動乾燥器時,應注意勿使硫酸濺至稱量瓶或樣品上。用過的硫酸,經加熱除去水分後可再用。硅膠吸水效力也次於五氧化二磷,但大於硫酸,且使用方便,價廉。變色硅膠1g吸水約20mg開始變色,在105℃乾燥後可再使用。
3、減壓乾燥法
(1)適用於熔點低,受熱不穩定及水分難除去的樣品。減壓乾燥法是指在減壓下乾燥的方法。在減壓條件下,可降低乾燥溫度和縮短乾燥時間。有的樣品熔點低,或對熱不穩定不能加熱,可在減壓乾燥器中採用減壓下乾燥劑乾燥的方法。
(2)如布洛芬熔點為74.5~77.5℃,規定在五氧化二磷乾燥器中減壓乾燥至恆重。腎上腺素規定在五氧化二磷乾燥器個減壓乾燥18小時。能耐受一定溫度的樣品,可採用減壓下加熱乾燥的方法。如地高辛規定在105℃減壓乾燥1小時。
(3)減壓下加熱乾燥時使用恆溫減壓乾燥箱。採用減壓乾燥器或恆溫減壓乾燥箱時,除另有規定外,壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下。
4、熱重法
本法適用於貴重樣品和在空氣中易氧化的樣品。