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廢水鉛比對

發布時間:2021-11-10 11:43:05

A. 工業廢水中鉛含量的測定論文

水中鉛測定方法詳解(1)

在中性和鹼性溶液中,雙硫腙與鉛反應生成單取代雙硫腙絡合物,溶於有機溶劑而呈洋紅色。反應靈敏,最大吸收波長為520nm,摩爾吸光系數(ε)6.86×104L/(mol·cm)。
有機溶劑通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在較低pH值萃取鉛,不形成二鉛酸鹽,且四氯化碳不溶於水,揮發性較低,比重較大。另一方面,鉛一雙硫腙絡合物在三氯甲烷中溶解度較大,可萃取較大量的鉛。由於雙硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳為大,因此,當需要從三氯甲烷中完全除去雙硫腙時,必須保持較高的pH值。
當使用三氯甲烷作溶劑時,鉛可在pH8~11.5被定量萃取。,通常採用百里酚藍(pH8.O~9.6)作指示劑,調節水相由綠變藍(pH~9.5),然後進行萃取。亦有建議在高pH值進行萃取,如SnydercsJ提出,在含檸檬酸銨和氰化鉀的pH9.5~10.0水溶液中,用雙硫腙一三氯甲烷溶液萃取鉛,繼用稀硝酸反萃取,最後用氨性氰化物溶液調節至pH11.5,以雙硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使過量雙硫腙成為銨鹽而進入水層。
影響鉛的萃取率,除pH外,還與所用溶劑、存在陰離子的種類和數量、兩相的體積比、雙硫腙在有機相中的濃度等參數有關。陰離子由於與鉛形成絡合物而影響萃取平衡,如在同樣的pH,當含一定濃度的乙酸鹽、酒石酸鹽和檸檬酸鹽時,可使萃取率降低。
雙硫腙法測定鉛,可採用單色法,亦可採用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有機層中過量的雙硫腙後,測量絡合物的吸光度,後者則有機層中殘留過量的雙硫腙不經除去直接測量吸光度,操作簡便。然而對鉛含量極微的水樣,由於受基體影響,當採用混色法測定,以無鉛水制備的空白試驗為參比時,往往會出現負值,而單色法則無此現象。

干擾及其消除

在最適pH萃取鉛時,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可與雙硫腙絡合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一種金屬離子超過1mg),則最好是在強酸性溶液中,甩雙硫腙一氯仿溶液預先將這些金屬離子萃取除去。而後再測定鉛。
Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能為氰化物所掩蔽,鉍在較低pH時比鉛易於被雙硫腙萃取,因此可將水層調節至一定pH(通常為2.O~3.5),鉍被萃取而鉛仍在水液中,然後提高pH值而萃取
鉛。亦可先在較高pH值,使鉍和鉛一起被萃取,然後用緩沖液洗有機層使鉛進入水層(如用
C014作溶劑則pH為2.3~2.5,用CHCl3則為pH3.4),或用鹼性溶液(通常pH大於1l的0.5~
1%氰化鉀溶液)洗有機層,使鉍先行解離。
鉍量很大時,可用溴和氫溴酸處理,使成三溴化鉍使其揮發。
銦的干擾:銦萃取的最適pH為5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3),因此可採用pH值大
於lO,以CCl4為溶劑,當銦存在100倍過量時,可進行鉛的萃取。
鉈的干擾嚴重:可調節pH至6.0~6.4,用雙硫腙萃取鉛,此時鉈不被萃取。或將萃取物與
0.5%氰化鉀溶液振搖,此時鉈一雙硫腙鹽解離而鉛一雙硫腙鹽則不解離。
大量的鉈亦可以在2~4mol/L HCl中,用乙醚萃取除去。
Fe3+可由於氰化物的存在而形成高鐵氰化物,使雙硫腙氧化而干擾,如加鹽酸羥胺、肼、亞硫酸鈉或其他還原劑,使變成亞鐵氰化物則不幹擾。銅亦可能有類似的干擾。
含大量Fe3+時,可在1.2mol/L HCl介質中,加過量銅鐵試劑,用CHCl3萃取之,此時鉛不被沉澱亦不被萃取,而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去,過量銅鐵試劑用CHCl3萃取除去。
Sn2+可引起干擾,而Sn4+則不幹擾,含量大時,可形成溴化錫揮發除去。
在鹼性介質中可產生沉澱的金屬(氫氧化物),以檸檬酸銨或酒石酸鹽絡合掩蔽之。
另外還有一些金屬可妨礙鉛的萃取,特別如鈦(5mg或以上)可阻礙鉛從pH7~11的氨性檸檬酸鹽溶液中的完全萃取。含高濃度鋁時,亦有類似情況。遇此場合,可先用硫化物沉澱分離,必要時加少量銅作為共沉澱劑。
陰離子的影響,硫化物是較重要的,試劑級的氰化鉀中常發現含有硫化物。其他陰離子如檸檬酸鹽、酒石酸鹽。存在高濃度時,因絡合作用而阻礙鉛的萃取。高濃度的磷酸鹽、膠體狀的硅酸亦可使鉛的萃取發生困難,必要時以較濃的雙硫腙溶液反復萃取之。
鉛一雙硫腙絡合物可被稀酸溶液所解離這一性質,有助於干擾物質的分離,即第一次用較濃的雙硫腙溶液萃取分離之後,用稀酸液振搖,使鉛返回水相,然後再調節至最適pH,第二次用雙硫腙溶液從水相中萃取鉛 。

水中鉛測定方法詳解(2)

(《生活飲用水檢驗規范》部分)

在地殼中,鉛是一種相對少的元素,以低濃度廣泛存在於未受污染的沉積岩與土壤中。未受污染的海水約含0.03μg/L,而接近表層與海岸則濃度可增高10倍。淡水的含量較高,約為1~50μg/L。

由於使用含鉛汽油和冶煉廠的煙塵使大氣中含有鉛,從而使水中濃度增高。工業生產,采礦或冶煉廠廢水均可污染水體。使用含鉛高的管道或含鉛化合物的塑料管作自來水管,可使飲水中鉛含量增高。

鉛可在人體內蓄積,主要毒性為引起貧血、神經機能失調和腎損傷。

27.1水中鉛的測定方法有原子吸收分光光度法、分光光度法、示波極譜法、電位溶出法等。
與其它元素相比,鉛測定方法的發展較慢。雖也有一些新方法的報導,但有實用價值的
不多。孫勤樞等報導的氧化電位溶出法是一種較好的方法,可以同時測定水中銅、鉛、鐵、
鋅、鎘。其中鉛的線性范圍為0.1~3400μg/L,用來測定水中鉛與原子吸收法基本一致,但精
密度優於原子吸收法。

在報導的分光光度法中,比較好的有碘化鉀-丁基羅丹明B-阿拉伯膠-曲拉通x-100體系分光光度法。該法靈敏度較高,摩爾吸光系數為6.2×105L·mol-1·cm-1,可以滿足要求。水中常見的離子無干擾,少見的離子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等,可用巰基棉預處理消除。它測定湖水中鉛的結果與原子吸收法一致。

27.1原子吸收法測鉛,靈敏度及精密度均不太理想。有文獻報道同時應用高性能空心陰極燈,超聲波霧化器和縫管式原子捕集器可使靈敏度大為提高,精密度明顯改善。詳細情況請參考第二篇第五節。

27.2無火焰原子吸收法測定鉛時,經常使用次靈敏線283.3nmo雖然用靈敏線217.0nm測定鉛的靈敏度比用次靈敏線283.3nm高約2倍,但在217.0nm處的能量很難與氘燈能量平衡。若用塞曼效應校正背景時可採用217.0nm分析線。

27.2參見25鎘的註解25.2。

27.2.1有文獻指出:用HGA-72型石墨爐測定鉛時發現,K、Na、Al的氯化物不幹擾鉛的測定,ca、co、Fe、Mn的氯化物對鉛的測定有干擾。濃度為1g/L的NiCl2能將鉛的信號全部抑制。除了濃度為lg/L的NaNO3干擾鉛的信號約為20%外,其餘的硝酸鹽對鉛的測定沒有影響。若使用經LaCl3處理過的石墨管測定,濃度高達500mg/L的氯化物也不幹擾鉛的測定。

27.2.2 當鉛濃度為10μg/L時,10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn無干擾,100mg/L的Na、Ca 無干擾,S042-、P043-有干擾,加入7.5g/L的La可降低干擾。

27.2.3.4可作為鉛的基體改進劑的無機試劑還有:NH4NO3,(NH4)2HPO4,CaCl2,Pt和Pd等。有機試劑有:草酸、抗壞血酸和硫脲等。

27.3.2雙硫腙分光光度法是一種比較古老的方法,但至今仍有一定的實用價值。雙硫腙在弱鹼性溶液中與鉛形成紅色絡合物。

27.3.3.4有人作過試驗,使用的雙硫腙透光率為60%比70%的標准曲線線性關系好,試驗結果見表27.1。

表27.1 雙硫腙透光率對線性的影響

27.3.5.2.2水中鈣、鎂離子在鹼性溶液中可形成沉澱析出,影響對鉛的萃取,加入檸檬酸銨可防止析出沉澱,因檸檬酸銨可與鈣、鎂等離子形成穩定的絡合物。

27.3.5.2.2銅、鋅等金屬離子也與雙硫腙反應生成紅色絡合物,對鉛的測定有干擾。加入 氰化鉀可與這些離子形成穩定的絡陰離子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ,故可消除它們的干擾。

B. 什麼工業廢水含鉛含汞量高 一般會怎麼處理

萊特.萊德一、化學沉澱法
化學沉澱法是鉛廢水常用的處理方法,其原理是在含鉛廢水中加入沉澱劑進行反應,使溶解態的鉛離了轉變為不溶於水的沉澱物而去除.優點是設備簡單,操作方便.目前,對濃度高、大流量的含鉛廢水的處理應用較普遍.但化學沉澱法費用高,污泥量大,若污泥不加以綜合利用,會造成二次污染.
1)中和沉澱法:在廢水中加入NaOH, Ca
(0H)2,Mg(OH)2,BaC03等中和劑,通過中和反應形成氫氧化物或碳酸鹽沉澱而去除.工藝簡單,中和劑來源廣,價格低廉,沉渣脫水性能好,在除鉛的同時能中和各種酸及其混合液,適於處理酸性含鉛廢水.但缺點是沉渣量大,含水率高,出水硬度高,會使土壤、水體鹼化,造成二次污染.而且鉛是兩性金屬,操作時對pH值要求嚴格,pH值在接近10時最為有效,高pH值時有再溶解傾向
2)硫化物沉澱法:在含鉛廢水中投加硫化劑,使鉛離了與S²形成硫化物沉澱而去除.與中和沉澱法相比,此方法優點是:鉛的硫化物溶解度比其氫氧化物的溶解度更低,只需加入少量的沉澱劑就可使廢水中鉛離了濃度達到排放標准,反應的pH值在7~9之問,處理後廢水一般不用中和,沉渣含水率低,不易返溶而二次沉澱.早期研究中,利用人工合成硫化物作為硫化劑缺點是硫化物沉澱細小,易成膠體,且本身有毒,處理酸性廢水過程中可
能產生硫化氫氣體,造成二次污染.有研究表明,利用資源豐富的硫鐵刁』一製成的硫化劑,可以避免硫化物沉澱過程中產生H2S,排水可不再處理,降低了成本.
3)鐵氧體沉澱法:在廢水中加入FeSO4,使各種金屬離了形成磁性鐵氧體晶粒一起沉澱析出,從而凈化廢水.比重大於3.
8的重金屬都可以形成鐵氧體.此法能一次脫除廢水中的多種重金屬離了,形成的沉澱是一種優良的半導體材料,對水質的適應性較強,沉澱極易脫水.但形成鐵氧體過程中需要加熱,操作時問長,耗能高.在用常溫鐵氧體法處理廢水時,必須添加鐵源,而且經處理後的溶液呈鹼性,若直接向環境排放,會使土壤和水體鹼性增強,對環境造成二次污染,不能處理含汞和絡合物等的廢水.
二、電解法
電解法是指應用電解的基本原理,使廢水中鉛離了通過電解過程在陽一陰兩極上分別發生氧化和還原反應而富集.電解法是氧化還原、分解、沉澱綜合在一起的廢水處理方法.該方法工藝成熟,佔地面積小,能回收純金屬.缺點是電流效率低,耗電量大,廢水處理量小.
合理地設計電解反應器是解決電流效率低的方法之一許文林、土雅瓊研究了用固定床電化學反應器處理含銅廢水,用這類反應器可有效地處理含Cu,Pb,Ag,Hg等重金屬離了的廢水,使水質達到排放標准,使用零極距單膜電解裝置,以泡沫銅為陰極材料,石墨為陽極材料,使用0.
5
mol/L硼酸為緩沖溶液,分別使用普通直流電源和脈沖電源對低濃度含鉛廢水進行了電解研究,發現採用脈沖電源進行電解有效地減少了濃差極化,從而大大提高電流效率.對初始濃度為100mg/L的含鉛廢水,出水濃度可降到1
mg/L左右,電流效率可達20.較高的溶液濃度也可以獲得較高的電流效率,將電解法與其它方法的結合研究是電解法的前沿之一,通過預處理將溶液濃縮,再用電解法回收重金屬.

C. 怎樣測定工業廢水中的鉛和砷的濃度呢能否用分光光度計測呢

鉛和砷國標中要求使用的儀器是原子吸收分光光度計,最好是石墨爐法

D. 用什麼方法去除廢水在的鉛

鉛在鹼性條件下會形成氫氧化鉛沉澱。但是一般在水體中,金屬鉛不是單獨存在,版同時會含有鋅、權砷、銅、鎘、鋅等重金屬物質。每種金屬對應的沉澱PH值都不一致,尤其像金屬鋅是兩性金屬,PH低了是不能完全沉澱、PH高了會存在返溶現象。所以要處理含重金屬廢水,一般採用電化學技術、膜處理技術等會更可靠。

E. 廢水中鉛離子,鎘離子和銅離子

我只知道CU2+和PB2+的檢驗方法
通入H2S氣體或氫硫酸,若有黑色沉澱生成則有回PB2+存在(PBS)
加氫氧化鈉溶液答,若有藍色絮狀沉澱生成,加熱後變成黑色沉澱則有CU2+存在
三價鉻離子是有顏色的,你可以看看溶液眼色
檢驗鎘好像也有什麼方法,但不清楚
鎳就更不知道了~

F. 想要測物質對鉛的吸附能力,可是不知道如何配含鉛的模擬廢水

用廢棄的鉛蓄電池,到處其中的電解液,投入過量的鐵片,鋅片或廢舊5號電池,直到不產生氣泡,你的含鉛模擬廢水就做好了

G. 廢水中鉛的含量是多少

需要分析是哪種廢水

H. 化學 水質監測簡答題 測定廢水中鉛原理(儀器分析法)的方法和計算公式 (附圖)

【】環境監測的污染水體的鉛,較多的是採用原子吸收分光光度法;
【】定量依據是朗伯比爾定律: A= kC
【】定量方法是:標准曲線法(求得計算因子Bs);
【】取水試樣(v),前處理後進樣,測定吸光度A,即可在標准曲線上查得鉛的微克數(m)
【】結果計算(mg/L)= m/v (如果前處理有稀釋,再乘以稀釋倍數)

I. 廢水中的鉛含量測定為什麼調節ph2一下

因為PH=5—6時鉍會水解,干擾測定.應該先在PH=1時測鉍,再調PH=5—6測鉛

J. 原子分光光度計怎麼測廢水中鉛含量

1、配製鉛標准溶液來:0mg/l,0.25mg/l,0.5mg/l,1mg/l,2mg/l
2、處自理水樣:將取好的廢水倒入50ml的比色管中,然後加入1ml的濃硝酸進行消解。
3、開機,按照正常測定其它金屬元素的方式使用鉛燈進行檢測。
注意:確保廢水樣品中鉛濃度在標准溶液范圍內,如原水濃度較高,可先進行稀釋。

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