⑴ 揮發酸的測定方法
1、在蒸餾燒瓶中加入100毫升待測揮發酸、幾粒玻璃珠,再加入幾滴酚酞指示劑,然後加入10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈鹼性,並使氫氧化鈉略過量;
2、打開冷凝水,開始蒸餾,蒸餾至瓶中液體為50到60毫升;
3、加入約50毫升蒸餾水,加入10毫升百分之十磷酸酸化,在接受瓶中加入10毫升蒸餾水,將冷凝管插入液面下,蒸餾至瓶中液體為15到20毫升。待冷卻後,加入50毫升蒸餾水繼續蒸餾,至瓶中剩餘液體10到20毫升;
4、稱取60g氫氧化鈉溶於50ml水中,轉入聚乙烯瓶中靜置24小時,吸取上層清夜約7、5毫升置於1000毫升容量瓶中,稀釋至標線;
5、向餾出液中加入滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標液滴定至淡粉紅色不消失止,記錄用量;
6、計算:揮發酸的量等於消耗氫氧化鈉的體積乘以氫氧化鈉標液的濃度除以被測水樣的體積乘以一千乘以六十。
⑵ 葡萄酒中揮發酸的測定中,沸騰後是立即用氫氧化鈉溶液滴定還是等到冷卻後再滴定
GB 15037—2006 葡 萄 酒(可以去網路文庫,免費查閱)
6 分析方法
6.1感官要求
按GB/T 15038檢驗。
6.2理化要求
按GB/T 15038檢驗。
GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法
4.5.3分析步驟
4.5.3.1 實測揮發酸:安裝好蒸餾裝置。吸取10mL樣品(V)【液溫20℃】在該裝置上進行蒸餾,收集100lL流出液,將流出液加熱至沸,加入2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至粉紅色,30s內不變色即為終點,記下消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積(V1)。
結論:沸騰後是立即用氫氧化鈉溶液滴定
⑶ 揮發酸的測定方法
揮發酸的測定方法主要包括以下步驟:
一、樣品准備與預處理
取樣:在蒸餾燒瓶中加入100毫升待測揮發酸樣品,並加入幾粒玻璃珠以防止暴沸。
調節pH:向樣品中加入幾滴酚酞指示劑,然後緩慢加入10%氫氧化鈉溶液,直至水樣呈鹼性並使氫氧化鈉略過量。這一步的目的是使揮發酸轉化為相應的鹽類,便於後續的蒸餾分離。
二、蒸餾分離
開始蒸餾:打開冷凝水,開始蒸餾過程,直至瓶中液體減少至50到60毫升。這一步驟是為了將揮發酸從樣品中分離出來。
酸化再蒸餾:向蒸餾後的殘液中加入約50毫升蒸餾水和10毫升10%磷酸進行酸化,然後在接受瓶中加入10毫升蒸餾水。將冷凝管插入液面下,繼續蒸餾至瓶中液體減少至15到20毫升。待冷卻後,再加入50毫升蒸餾水,繼續蒸餾至瓶中剩餘液體10到20毫升。這一步驟是為了進一步提純揮發酸。
三、滴定測定
准備氫氧化鈉標准溶液:稱取60g氫氧化鈉溶於50ml水中,轉入聚乙烯瓶中靜置24小時。吸取上層清夜約7.5毫升置於1000毫升容量瓶中,稀釋至標線,得到氫氧化鈉標准溶液。
滴定:向餾出液中加入幾滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標准溶液滴定至溶液呈現淡粉紅色且30秒內不消失為止。記錄消耗的氫氧化鈉標准溶液的體積。
四、結果計算
揮發酸的量等於消耗氫氧化鈉的體積乘以氫氧化鈉標液的濃度,再除以被測水樣的體積,最後乘以1000和60(因為氫氧化鈉標准溶液的稀釋倍數)。這一計算公式用於將滴定結果轉化為揮發酸的濃度。
綜上所述,揮發酸的測定方法包括樣品准備與預處理、蒸餾分離、滴定測定以及結果計算等步驟。通過這一系列操作,可以准確測定樣品中揮發酸的含量。
⑷ 揮發酸是怎麼測試的
1.取出部分樣品。
2.直接蒸留法:樣品以硫酸酸化,然後加熱蒸餾至蒸出,再加熱內迴流以CO2、容H2S、SO2等氣體,趁加熱以酚酞為指示劑,0.1N NaOH溶液滴定。
3.試劑:①0.1N NaOH ②25%H2SO4
4.圓底燒瓶,與冷凝裝置(500ml)
5.瓶500ml,滴定管25ml
6.方法:①用量筒或量瓶准確取經充分均勻的樣品50ml,置入500ml的圓底燒瓶中,加入250ml蒸留水和25%硫酸溶液25ml,玻璃珠數粒,進行蒸餾。接取200ml蒸出滴於另一電爐上加熱煮沸迴流半小時,取下三角瓶加酚酞指示劑3-5滴,趁熱用0.1N NaOH標准溶液滴定到粉紅色,30秒不退為終點;②同時按照同樣手續作空白。
7.計算:
揮發酸含量(mg/l)
(V1-V2)×N(NaOH)×60/1000
×106
V3
式中:V1——滴定樣品時所消耗NaOHml
V2——滴定空白所消耗NaOHml
V3——取樣ml