① 關於減壓蒸餾和常壓蒸餾的問題
物料溫度降低是因為共沸的原因吧
② 什麼是減壓蒸餾,有什麼實用意義
液體的沸點,是指它的飽和蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是
③ 減壓蒸餾在原理上與簡單蒸餾和水蒸氣蒸餾有什麼共同點和區別
一、共同點:
都是通過外界溫度的調節,使液體轉為氣態的一個過程。水蒸餾將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰。簡單蒸餾所產生的蒸汽,基本上與當時的釜液達到相平衡狀態。減壓蒸餾也是通過減壓來調節物質的沸點。
二、區別:
1、利用的方式不同:
水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出。簡單蒸餾又稱微分蒸餾,也是一種單極蒸餾操作,常以間歇方式進行。減壓蒸餾,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。
2、蒸餾條件不同:
減壓蒸餾利用壓力調節,許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。水蒸氣蒸餾適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
(3)減壓蒸餾法優點擴展閱讀:
水蒸氣蒸餾法適用范圍:
1、被提純的物質必須具備以下條件:不溶於水或微溶於水;具有一定的揮發性;在共沸溫度下與水不發生反應;在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
2、水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。
④ 為什麼減壓蒸餾特別適合於分離對熱不穩定的液體有機物
化學與化工學院實驗課程教案模板
(試行)
實驗名稱
減壓蒸餾
一、實驗目的要求:
1
、學習減壓蒸餾的原理及其應用,掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法。
二、實驗重點與難點:
1
重點:減壓蒸餾儀器的安裝與應用
2
難點:理解減壓蒸餾的原理並熟練操作
三、實驗教學方法與手段:
1
教學方法:以學生為主,老師為輔的教學機制;學生多看,多問,多操作的「三多」自學
形式,讓自己在不斷地學習中發現問題,解決問題。
2
教學手段:探究式教學,優差互補。
四、實驗用品(主要儀器與試劑)
:
減壓蒸餾儀器裝置:主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。
蒸餾裝置:由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。
保護和測壓裝置:包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。
五、實驗原理:
1
、減壓蒸餾原理:某些液體有機化合物沸點較高,在常壓下進行蒸餾時,加熱還未達到其
沸點時往往會發生分解、氧化、聚合,所以,不能在常壓下蒸餾。對於這些有機化合物可以
採用減壓蒸餾,
即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾。
因為液體有機化合物的沸點與外界施加
於液體表面的壓力有關,
隨著外界壓力的降低,
液體的沸點下降。
許多有機化合物當壓力降
到
1.3~2.0kPa
(
10~15mmHg
)時,沸點可以比其常壓下的沸點下降
80~100
℃,壓力每降低
1mmHg
,
沸點降低
1
℃。
因此,
減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機
化合物具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法。
2
、減壓蒸餾儀器裝置:主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。
(
1
)蒸餾裝置:由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。
使用克氏蒸餾頭的優點是可以減少液體沸騰時時常由於爆沸或泡沫的發生而濺入普通蒸餾
頭支管的現象。
克氏蒸餾頭帶支管的一頸插入溫度計
(溫度計位置與普通蒸餾時要求相同)
。
另一頸插入一根毛細管作為安全管,毛細管下端離瓶底大約
1~2mm
,上端接一段短的橡皮
管並裝上螺旋夾,
毛細管的作用是在減壓抽氣時,
將微量空氣抽進燒瓶中,
呈微小氣泡冒出,
作為液體沸騰中心,
使沸騰平穩,
防止爆沸的發生,
同時也起到攪拌的作用
(在減壓蒸餾時,
沸石已經不能起到氣化中心的作用,不能防止爆飛)
。通過螺旋夾的松緊可以調節進氣量大
小,使蒸餾平穩的進行。
接受器通常採用圓底燒瓶,不能使用平底燒瓶或錐形瓶,
因為它們
不耐壓,
在減壓抽氣時會造成內向爆炸。
蒸餾時,
如果要收集不同餾分則可以用多頭接引管。
(2)
抽氣減壓部分:實驗室通常採用水泵和油泵進行抽氣減壓。如果不需要很低的壓力時可
以採用水泵,它是由玻璃或金屬材料製成,它能使系統壓力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽氣時,
應在水泵前裝上安全瓶,
防止水壓下降時,
水流倒吸進入接受器污染產品。
停止蒸餾時要先打開安全瓶活塞,再關閉水泵。
如果需要很低的壓力,
就需要使用油泵進行減壓。
油泵能將系統壓力降到
133Pa
下,
但
它對工作條件要求較嚴,
不能使有機物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等進入油泵,否則會降低抽真空
性能或腐蝕損壞油泵。因此在油泵前要裝上氣體吸收裝置去對油泵有害的氣體。
(
3
)保護和測壓裝置:包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。
冷卻阱用來冷卻水蒸氣和一些易揮發的氣體。
吸收塔通常由無水氯化鈣、
氫氧化鈉顆粒、
片
狀固體石蠟三個塔組成。
分別用來吸收水、酸性氣體、烴類氣體等。安全瓶上有兩通活塞以
供放氣和調節系統壓力,
防止系統內壓力突然變化,
另一個作用是防止倒吸。
壓力計用來測
量系統內壓力大小,
常用水銀式壓力計。
使用水循環式真空泵時,
壓力計與水泵在同一台儀
器上。
在整個減壓系統中,
不能使用有裂縫或薄壁儀器,
不能使用平底燒瓶和錐形瓶等;
在裝
配儀器時,
所有接頭要緊密,不能漏氣;
儀器之間要用厚壁橡皮管連接,以防減壓時橡皮管
被吸癟
六、實驗步驟:
1
、安裝儀器裝置:按照圖時裝好儀器,安裝完畢後,檢查裝置的氣密性:首先關閉安全瓶
上的旋塞、擰進蒸餾頭上毛細管的螺旋夾子,用真空泵抽氣,觀察能否達到要求的真空度,
如果真空保持情況良好,
說明系統密封性好。
然後慢慢旋開安全瓶上活塞,
放入空氣,
直到
內外壓力相等。
2
、加料:在燒瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸餾液體。
3
、減壓蒸餾:旋緊毛細管上的螺旋夾,打開安全瓶上的兩通活塞,然後開啟真空泵,開始
抽氣,逐漸關閉活塞,從壓力計上觀察系統內壓力大小,如果壓力過低,小心旋轉活塞,慢
慢引進少量空氣,
使系統達到所要求的壓力。
調節毛細管上螺旋夾,
使液體中有連續平穩的
小氣泡產生(如果沒有氣泡,可能是毛細管阻塞,應予更換)
。當達到所要求壓力且壓力穩
定後,通入冷卻水,開始加熱,熱浴的溫度一般比液體的沸點高出
20~30
℃。慢慢升溫,液
體沸騰時,調節熱源控制蒸餾速度維持在
0.5~1
滴
/S
,蒸餾過程中密切注意溫度計和壓力計
的讀數,記錄壓力與溫度數值。
4
、結束:蒸餾結束時,應先停止加熱,撤去熱浴,慢慢旋開毛細管螺旋加和安全瓶上的活
塞(一定要慢慢的旋開,切勿快速打開)
,平衡內外壓力,然後關閉真空泵(防止泵中油倒
吸)
,停止通冷卻水,最後拆卸儀器。
七、注意事項:
1
正確安裝儀器裝置,特別注意整套裝置的嚴密性。切忌不能使用有裂縫或薄壁儀器。
2
控制好加熱,讓蒸餾平穩進行。
3
注意蒸餾開始和結束時的正確操作。
八、思考題
:
1
一般在什麼情況下使用減壓蒸餾?
2
使用水泵減壓,是否也需用凈化塔?安全是否可以不用?為什麼?
3
怎樣檢查裝置的氣密性?
4
減壓蒸餾時為什麼必須先抽氣候加熱?結束使為么必須先停止加熱,然後停止抽氣?
以上為實驗課教案的基本內容,
各門課程可以在此基礎上根據課程特色需要適當增加其它內
容。
⑤ 比較乾式減壓蒸餾,濕式減壓蒸餾的優缺點
「乾式」減壓蒸餾是相對於以前的濕式而言的,濕式減壓蒸餾是在爐管內和塔內底注入蒸汽,以提容高管內流速防止結焦,提高拔出率。現在所採用的多是三級抽真空系統,所以採取濕式的不怎麼多,一般都是在塔底注入少量的蒸汽,可說是微濕式!
「濕式"減壓蒸餾的主要缺點是需向塔系統內注入大量水蒸氣,這不但增加了蒸汽消耗,而且還加大了塔頂一級冷凝冷卻器的負荷,多消耗了大量冷卻水,還多產生了含油含硫工業污水。
為了消除上述缺點,現已相繼開發和推廣了不同的「乾式」減壓蒸餾新工藝。這項技術的主要特點是改變了減壓塔的傳統操作方式及塔的內部結構,即在塔和爐管內不注入水蒸氣的情況下,使塔的閃蒸段在較高的真空度和較低的溫度下操作。為此,在塔內部結構上
採用了處理能力高,壓力降小,傳質傳熱效率高的新型金屬填料及相應的液體分布器,取代了全部或大部分傳統的板式塔盤。另外,還採用三級抽真空器以保證塔頂高真空,減壓爐管逐級擴徑,保證爐管內介質在接近等溫氣化條件下操作,以減少壓降並防止發生局部過熱;採用低速轉油線以獲得低的壓力降和溫度降等。上述技術措施便構成了完整的「乾式」減壓蒸餾系統。
⑥ 水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾各在什麼優缺點
減壓蒸餾會使沸點下降,能蒸餾一些易分解的物質。前者好像就是最普通的蒸餾,名字不熟悉。
⑦ 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼
這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。
共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。
⑧ 減壓蒸餾和常壓蒸餾相比有哪些優缺點
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
優點:在真空條件下,物質的沸點降低,可降低能耗,實現在較低溫度條件下的蒸餾條件缺點:需配備真空系統,對容器具的耐壓能力有較高要求。
(8)減壓蒸餾法優點擴展閱讀:
由於常壓蒸餾在原油蒸餾裝置流程中起著「承上啟下」的作用,因而要穩定及操作好常壓蒸餾,首先就要求預蒸餾要穩定操作、適應性強。例如,原油流量及電脫鹽操作的波動要在預蒸餾部分平穩下來,以防止造成常壓蒸餾進料量及性質的大幅波動,進而影響常壓蒸餾操作的穩定性及常壓側線產品的質量。
常壓蒸餾系統主要過程是加熱、蒸餾和汽提,主要設備有加熱爐、常壓塔和汽提塔。常壓蒸餾操作的目標為提高分餾精確度和降低能耗為主。影響這些目標的工藝操作條件主要有溫度、壓力、迴流比、塔內蒸氣線速度、水蒸氣吹人量以及塔底液面等。
⑨ 減壓蒸餾和常壓蒸餾相比有哪些優缺點
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化版而變化的權,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據.
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一.它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質.
優點:在真空條件下,物質的沸點降低,可降低能耗,實現在較低溫度條件下的蒸餾條件
缺點:需配備真空系統,對容器具的耐壓能力有較高要求
⑩ 水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾各有什麼優缺點
水蒸氣蒸餾更方便,誰也能做,很普通的儀器就足夠了.減壓蒸餾能降低水的沸點,可以省能源,但必須有特定的減壓儀器,適合於大量的水蒸餾