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蒸餾水含氨氮

發布時間:2022-07-11 05:14:39

㈠ 怎樣測試污水中的氨氮的含量

水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液,25%氫氧化鈉溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計,50ml比色管8支,漏斗,實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.
試劑配製
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水,然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
銨標准貯備溶液:稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入100mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液:移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分別吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。防止10min,在波長420nm,用光程偉20nm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。減去空白吸光度,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中,加入10%的硫酸鋅溶液1ml,滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml(大約2-3滴),調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾,棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml(保證其中氨氮含量不超過0.1mg)於50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,1.5ml納氏試劑,搖勻,靜置顯色10min,在721分光光度計上,於420nm波長處,以水為參比,用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣,同步進行實驗,即從預處理開始,直到測定吸光度。

㈡ 在做氨氮值分析時,用蒸餾水還是純凈水比較好!

蒸餾水更好,不影響測定,純凈水除水外還含有別的成分微粒。

㈢ 蒸餾法測定氨氮時 ,蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用
納氏試劑
法或
滴定法
測定
氨氮
則用50mL
硼酸
吸收,如果用
水楊酸
法-
次氯酸鹽
法則
用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用
蒸餾水
做預處理的方法。建議用
絮凝法
做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定
氫氧化鈉

硫酸鋅
的加入量和比例),如果用
蒸餾法
,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

㈣ 蒸餾法測定氨氮時 蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用納氏試劑法或滴定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收,如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用內50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說容過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮,預處理的時間也就是絮凝的時間20mins(需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例),如果用蒸餾法,蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法,你主要是確定測氨氮時的方法,如:納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

㈤ 高濃度廢水中氨氮的測定方法

氨氮 的 測定 方法 ,通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽(或水楊酸—次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點,但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾 測定 ,需要相應 的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。
一、納氏試劑比色法 的 原理
碘化鉀和碘化汞 的 鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化和物,其色度與 氨氮 含量成正比,通常可在410-425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法), 測定 上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當 的 預處理後,本法可適用於地面水、地下水、工業 廢水 和生活污水。
二、儀器
1、帶氮球 的 定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計
3、PH計
三、試劑
   做次實驗配製試劑均應用無氨水配製。
 1、無氨水。配製可選用以下任意一種 方法 制備:
(1)蒸餾法:每升蒸餾水 中 加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾,棄去50mL初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ,密塞保存。
(2)離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L 的 鹽酸溶液
3、1mol/L 的 氫氧化鈉溶液
4、輕質氧化鎂:將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍指示計(PH6.0-7.6)。
6、防沫劑:如石蠟碎片
7、吸收劑:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑。可選用下列 方法 之一制備:
(1)稱取20g碘化鉀溶於約25mL水中,邊攪拌邊分次加入少量 的 二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色不易降解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ,用水稀釋至400mL,混勻。靜置過夜,將上清液移入聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
(2)稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶於水,然後將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液:稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6 - 4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10、銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過 的 氯化氨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶 中 ,稀釋至標線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備溶液於500mL容量瓶 中 ,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 測定 步驟
1、水樣預處理:取250mL水樣(如 氨氮 含量較高,可取適量並加水至250mL,使 氨氮 含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶 中 ,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。
 採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收劑;採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線 的 繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管 中 ,加水至標線,加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.50mL納氏試劑,混勻。放置10min 後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,已水作參比 測定 吸光度。
 由測得 的 吸光度,減去零濃度空白管 的 吸光度後,得到校正吸光度,繪制以 氨氮 含量(mg)對校正吸光度 的 標准曲線。
3、水樣 的 測定
(1)分取適量經絮凝預處理後的水樣(使 氨氮 含量不超過0.1mg),加入50mL比色管 中 ,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
(2)分取適量經蒸餾預處理後 的 餾出液,加入50mL比色管 中 ,加一定量 的 1mol/L氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸,稀釋至標線,加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白 測定 。
五、計算
由水樣測得 的 吸光度減去空白實驗 的 吸光度後,從標准曲線上查得 的 氨氮 含量(mg)。
氨氮 (N,mg/L)=1000m/V
式 中 :m——由校準曲線查得 的 氨氮 量(mg);V——水樣體積(mL)

㈥ 到底氨氮是什麼,誰能通俗解釋一下

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氮。
基本信息:性質:水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮
危害:強致癌物質

折疊編輯本段狀態
自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3)為主,以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮受污染水體的氨氮 叫水合氨,也稱非離子氨。非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而銨離子相對基本無毒。國家標准Ⅲ類地面水,非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。
折疊編輯本段測試方法
折疊氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
折疊納氏試劑分光光度法
原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m--由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V--水樣體積,mL.
注意事項
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
對比
廢水中氨氮的構成主要有兩大類,一種是氨水形成的氨氮,一種是無機氨形成的氨氮,主要是硫酸銨,氯化銨等等。共分四種:有機氮.氨氮.亞硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-)為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。
折疊編輯本段影響
對人體健康的影響
水中高濃度氨氮廢水系統流程圖的氨氮可以在一定條件下轉化成亞硝酸鹽,如果長期飲用,水中的亞硝酸鹽將和蛋白質結合形成亞硝胺,這是一種強致癌物質,對人體健康極為不利。
對生態環境的影響
氨氮對水生物起危害作用的主要是游離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,並隨鹼性的增強而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關系,一般情況,pH值及水溫愈高,毒性愈強,對魚的危害類似於亞硝酸鹽。
氨氮對水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為:攝食降低,生長減慢,組織損傷,降低氧在組織間的輸送。魚類對水中氨氮比較敏感,當氨氮含量高時會導致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為:水生物表現亢奮、在水中喪失平衡、抽搐,嚴重者甚至死亡。參考資料:http://www.andanquchuji.com/望採納

㈦ 氨氮的測定時可以用蒸餾水而不用無氨水嗎

無氨水是在蒸餾水的基礎上出去氨 用蒸餾水加硫酸進行二次蒸餾可得到。
如果直接用蒸餾水可能會使結果偏大,不過影響應該不大,實在沒條件也可以用蒸餾水

㈧ 做水樣中氨氮的測定時為什麼要蒸餾

因為一般的氨氮測試要求實驗用水為嚴格的無氨水,一般的自來水中都或多或少內含有一些氨氮容,所以在使用這些水時必須進行無氨化處理。常用的製取無氨水有很多方法,簡述如下:
①蒸餾法,在水中加入幾滴濃硫酸至ph<2,使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽,再進行蒸餾,收集蒸餾液,這時候的蒸餾液就是嚴格的無氨水。
②向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂,可以出去余氨。
這些都是為了獲得嚴格的無氨水,防止給測試過程中帶來干擾。
我想你的做法意思應該是先調節ph在鹼性條件,使水中氨氮轉換為非離子形態的氨氮,在進行蒸餾去除非離子形態的氨氮-nh3-n。最後收集溶液,得到無氨水,這樣也是可以的,因為工業法就是用這種方法吹脫氨氮的。其實這和第一種方法所說的意思就是一個逆過程。

㈨ 氨氮的測定時可以用蒸餾水而不用無氨水嗎

國標方法中用的是無氨水。

㈩ 水中氨氮的測定空白值為什麼很高

要看具體多高,一般注意兩個方面吧 一個是空白使用的蒸餾水是不是被污染了,第二個就是試管、移液管等有沒有清潔到位。

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