昆明精科達丙酮蒸餾裝置

㈠ 在常壓蒸餾分離水和丙酮時丙酮的沸點是多少

溫度計測得的其實並非是丙酮的沸點,而是丙酮水溶液共沸的溫度.
隨著丙酮含量的降低,丙酮水溶液飽和蒸氣壓逐漸增加,丙酮水溶液的共沸溫度逐漸增加,所以溫度計的顯示溫度會一直升高.

㈡ 溶劑純化的實驗方法

美國創新科技為您整理介紹乙醚，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，石油醚，氯仿，苯，四氫呋喃，二氧六環，吡啶等15種實驗室常用有機溶劑的純化方法。
1．乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物。不能滿足實驗的要求。可用下述方法進行處理，製得純化乙醚。
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4 60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然 後再壓入鈉絲。
2．乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.7893。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，建議採用下列方法：
（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
（2）用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
（2）在250mL乾燥的圓底燒瓶中，加入0．6g乾燥純凈的鎂絲和10mL99．5%的乙醇，安裝迴流冷凝管，冷凝管上口附加一支無水氯化鈣乾燥管。
在沸水浴上加熱至微沸，移去熱源，立刻加入幾粒碘(注意此時不要振盪)，可見隨即在碘粒附近發生反應，若反應較慢，可稍加熱，若不見反應發生，可補加幾粒碘。當金屬鎂全部作用完畢後，再加入100mL99．5%乙醇和幾粒沸石，水浴加熱迴流1h。改成蒸餾裝置，補加沸石後，水浴加熱蒸餾，收集78．5℃餾分，貯存在試劑瓶中，用橡膠塞或磨口塞封口。此法製得的絕對乙醇，純度可達99．99%。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。
3．丙酮
市售丙酮中往往含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質，推薦採用下述兩種方法提純。
（1）在250mL圓底燒瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高錳酸鉀，安裝迴流冷凝管，水浴加熱迴流。若混合液紫色很快消失，則需補加少量高錳酸鉀，繼續迴流，直到紫色不再消失為止。
改成蒸餾裝置，加入幾粒沸石，水浴加熱蒸出丙酮，用無水碳酸鉀乾燥1h。
將乾燥好的丙酮傾入250mL圓底燒瓶中，加入沸石，安裝蒸餾裝置(全部儀器均須乾燥!)。水浴加熱蒸餾，收集55．0～56．5℃餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
（2）將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層， 再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法（1）要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。
4．乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.9003。
市售的乙酸乙酯含量一般為95%~98%，常含有微量水、乙醇和乙酸。可採用下列兩種方法進行純化：
（1）可先用等體積的5%碳酸鈉溶液洗滌，再用飽和氯化鈣溶液洗滌，酯層倒入乾燥的錐形瓶中，加入適量無水碳酸鉀乾燥1h後，蒸餾，收集77．0。77．5℃餾分。
（2）於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。
5．石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。根據沸程范圍不同可分為30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同規格。
石油醚中常含有少量沸點與烷烴相近的不飽和烴，難以用蒸餾法進行分離，此時可用濃硫酸和高錳酸鉀將其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL濃硫酸分兩次洗滌，再用10%硫酸與高錳酸鉀配製的飽和溶液洗滌，直至水層中紫色不再消 失為止。用蒸餾水洗滌兩次後，將石油醚倒入乾燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥lh。蒸餾，收集需要規格的餾分。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純 化無水乙醚相同）。
6．氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除氯仿分解產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿5～6次後，將分出的氯仿用無水氯化鈣乾燥24h，再進行蒸餾，收集60．5～61．5℃餾分。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並置於暗處避光存放，以免光化作用產生光氣。
7．苯
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣乾燥，進行蒸餾，收集80℃的餾分，最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。
8．四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰） 除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分（蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。
9．二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二 氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解 為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
10．吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。
11．甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。
12．DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。
二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃， 否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。
13．DMF
N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基 甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
14．二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
15．二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有 惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。

㈢ 真空蒸餾罐蒸餾物料中的水份時，真空機把水蒸氣抽出後，物料溫度下降，是什麼原因，如何解決

拉出去的水蒸汽攜帶者熱量.裡面的水分蒸發，需要吸收熱量，所以物料溫度降低.可以保持加熱狀態.

㈣ 蒸餾丙酮的實驗現象

氣壓問題，還有氣液混合物的的平衡要估算的。與溫度計的位置和擺放有關。如果溫度計放在丙酮液體中，溫度應該是在56度。除非是接觸了瓶壁。

蒸餾出來的丙酮會帶水，同樣的分餾丙酮和水，分餾出來的丙酮也是會帶水的，簡單的說都是會帶水，只是含量的問題，可以這樣理解，分餾就是多次的蒸餾，因為分餾柱類似於踏板作用所以效率會更好，分餾的純度會比蒸餾的好。

簡介

由於溶液中x溶劑<1，溶液中溶劑的蒸氣壓總比純溶劑的蒸氣壓低一些。蔗糖水溶液的蒸餾曲線。曲線1和曲線2分別表示水和蔗糖水溶液的溫度-蒸氣壓曲線。溶液中蔗糖分子的存在會降低溶液表面上水分子的密集度，從而降低溶液的蒸氣壓。因此在相同的溫度下溶液的蒸氣壓（B點）低於水的蒸氣壓（A點）。

㈤ 含水10%的丙酮如何能蒸餾到水份2%以內 不用精餾塔,只用普通的常壓釜、冷凝器

樓上的那叫什麼答案啊?
加乾燥劑,然後蒸餾,對雜質要求不太嚴格可以免除蒸餾這道工內序,直接過濾分離,但前提是容,乾燥劑必須不溶於丙酮.
不用精餾,只用常壓蒸餾,和冷凝器.
可以參考無水乙醇的制備方法.

㈥ 丙酮蒸餾

液體蒸餾時都是氣壓越低，沸點也越低。
溫度上升的原因很多，如果你是在實驗內室做，建議不要用電熱套容等加熱，用水浴或油浴鍋恆溫加熱（溫度略高於沸點），並帶有電力攪拌或磁力攪拌（使其受熱均勻），這樣溫度可以比較恆定。如果你想蒸餾快一些，可以用真空泵抽成一定的負壓，水浴溫度也適當調低(避免沸騰太劇烈）。
如果是在工業上一般是通過調節蒸汽閥門來控制蒸汽加熱溫度的，溫度高了就把蒸汽閥門關小些。

㈦ 乙醯丙酮如何蒸餾

1，其制備方法是由乙酸裂解生成的乙醯酮用丙酮吸收，在硫酸或乙醯磺醯乙酸存在下，於67～71℃使之生成乙酸異丙烯酯，經分離提純後，在500～600℃下經分子重排生成乙醯丙酮，最後分餾提純得成品。

2，制備乙醯丙酮的較好方法是丙酮在金屬鈉作用下與乙酸乙酯縮合(見縮合反應)，或在三氟化硼作用下與乙酸酐縮合。乙醯丙酮是有機合成的原料，其金屬衍生物有些可作為汽油或潤滑油的添加劑和農葯等。

（1）乙醯丙酮可由三氟化硼存在下，丙酮被乙酸酐醯化製得。

(CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3

（2）也可由丙酮和乙酸乙酯縮合製得。

NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH

NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl

3，乙醯丙酮的生產方法

乙醯丙酮可採用不同的工藝路線：丙酮與乙烯酮反應或乙酐與丙酮縮合或丙酮與乙酸乙酯縮合。丙酮與乙烯酮的反應的過程，實際上是以丙酮為原料，經乙烯酮、乙酸異丙烯酯，再經轉化而得乙醯丙酮。

• 普通工藝

工藝過程如下：將含有1/1000二硫化碳的丙酮氣化後引入780-800℃的裂化爐，使之生成乙烯酮(或冰醋酸經氣化磷酸三乙酯催化劑存在下，以氨為穩定劑，經700℃裂化爐裂解為乙烯酮)，乙烯酮用丙酮吸收，在硫酸或乙醯磺醯存在下，於61-71℃使之與乙酸反應生成乙酸異丙烯酯，經分餾提純後，乙酸異丙稀酯純度可達93-95%以上。再將乙酸異丙烯酯氣化，引入預熱至560-570℃轉化爐，經分子重排生成乙醯丙酮，經冷凝，分餾提純得成品。每噸產品消耗丙酮約2700kg。丙酮與乙酸乙酯縮合的過程是在金屬鈉存在下進行的。

• 精製方法

乙醯丙酮的精製方法：將約20ml乙醯丙酮粗品溶於80ml苯中，然後與等體積的蒸餾水振盪3h。易溶於水的乙酸分配到水相中，而乙醯丙酮則易溶於苯中。苯相中的乙醯丙酮可直接應用，也可將苯蒸餾除。原料消耗定額：丙酮（工業品，含水＜0.5%）2553kg/t、發煙硫酸（以H2SO4計）12kg/t、乙酐（95%）19kg/t、二硫化碳（化學純）6kg/t。

㈧ 分離丙酮與水混合物，簡述分餾與蒸餾操作及其產品測試結果有何異同

是因為丙酮和水的混合物是共沸的。
物理化學上講的，也就是二者的分壓總和等於大氣壓。

㈨ 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分 （1）減壓蒸餾瓶（又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸餾相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵（或水循環泵）：所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6－8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵並降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的，上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔（又稱乾燥塔）通常設三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石蠟，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了，貼不下，著一片完全符合你的要求。給我加分！請登錄： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

㈩ 丙酮和亞硫酸氫鈉生成的物質溶於水嗎

溶於水的。

要除去水中的丙酮啊，不要用你那個方法，引入其他雜質了。
你可以接個水泵，天冷的話把水溶液稍微溫熱一下，比如二三十度就夠了，抽個一段時間就可以了，丙酮就跑掉了。如果要回收丙酮的話，搭個蒸餾裝置，後面接受的地方用個冷阱。