A. 蒸餾完畢,為什麼應先停止加熱,然後停止通水
蒸餾完畢,先停止加熱,然後停止通水是因為酒精燈加熱會使蒸餾管有一定溫度,先停冷凝水可能會使蒸餾管爆炸,不安全。
蒸餾操作中的注意事項:
1、控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。
但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
2、蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
4、蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40~150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。
(1)減壓蒸餾為什麼要冷卻後才能通入空氣擴展閱讀:
蒸餾操作的相關要求:
1、隔網加熱冷管傾:「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時要向下傾斜。
2、上緣下緣兩相平:意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。
3、熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動,與熱的蒸氣的流動的方向相反。
4、瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量,最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,最低不能少於1/3。
5、先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結束時,應先停火再停冷卻水。
B. 減壓蒸餾問題
我想你的問題是指乾冰的位置,是放在冷阱里還是在冷阱外吧。希望我沒理解錯,請別介意。 冷阱是真空系統中的一部分。當那些氣體通過冷阱時,會被冷卻下來,不致進入油泵。在冷阱外,一般還有個杜瓦瓶,它是用來裝乾冰與丙酮混合物的。這種混合物的溫度可以達到-78度。
C. 為何進行減壓蒸餾需先抽氣後加熱
樓上的不正確哦!減壓蒸餾的是防止易分解的物質因蒸餾時高溫分解的方法,減小了壓強,液體的沸點降低,使溫度達不到分解的溫度。如果不先抽氣的話,就起不到降低沸點的作用,帶析出的物質就有可能分解,這樣就達不到目的了,所以要先抽氣。
D. 減壓乾燥的過程,常是乾燥時候減壓,乾燥後通入空氣恢復壓力,請問為什麼要在乾燥後通入空氣恢復壓力。
使蒸發器內形成一定的真空度,將溶液的沸點降低,為達到濃縮葯物或除去揮發性溶媒的目的而進行的沸騰蒸發操作方法.由於溶液沸點降低,能防止或減少熱敏物質的分解,也可增大傳熱溫度差,強化蒸發操作.同時,對加熱熱源的要求也降低了.在葯劑生產中應用廣泛,減壓蒸餾器也適用於.
減壓蒸發又稱真空蒸發,是在低於大氣壓力下進行蒸發操作的蒸發處理方法.將二次蒸汽經過冷凝器後排出,這時蒸發器內的二次蒸汽即可形成負壓.操作時為密閉設備,生產效率高,操作條件好.
蒸餾、蒸發與於乾燥都是制劑生產常用的三個基本操作,利用熱能而進行.例如蒸餾水的制備、乙醇的回收中草葯浸出的濃縮、顆粒的乾燥等.
蒸餾
是指加熱使液體汽體,再經冷凝為液體過程.常用的蒸餾方法有以下幾種.
1.常壓蒸餾系指在常壓下將溶液加熱,變成蒸汽,然後經冷凝器冷卻後收集蒸餾液的蒸餾主法.如蒸餾水的製取及葯中水的回收.此法雖然易於操作,但由於受熱面積小,液本表面壓力大,表面分子必須獲得較高溫度才能汽化,因此較率亦低.
2.減壓蒸餾減壓蒸餾系指在減低壓力下使液體在較低濕度時的蒸餾方法.其原理是降低液面壓力,使液體的沸點相應降低減壓的真空越高,沸點降低的程度亦愈高,同時順改善濕度差,使熱導良好,所以此法在制劑備時常用.如有機溶媒(乙醇等)的回收及葯液的濃縮等.
蒸發
蒸發是指加熱溶液使溶劑部分汽化而被除去,從而提高溶液濃度的操作過程.蒸發的打件是溶液不斷獲得熱能,從而不斷排除揮發出的蒸氣.影響蒸發的因素是濕度差.蒸發面積、蒸汽濃度(蒸發濃度大、分子不易逸出,蒸發越慢)、攪拌及液面力等.減壓蒸發、薄膜發因能使蒸發面積增大或減低液面壓力等,故蒸發效率較高.
1.常壓蒸發在一個大氣壓下加熱使溶劑汽化的操作.適用於以水的溶劑的葯液的濃縮.蒸發鍋一般應選敞口,大生產蒸汽夾層蒸發鍋.
2.減壓蒸發系指在蒸發器內形成一定真寬度,使溶液的沸點降低而進行蒸發的主法,它具有濕度低、蒸發速度快等優點,適於熱敏葯液的蒸發或以有機溶劑的葯液的濃縮.常用設備與減壓餾相同.
3.薄膜蒸發該去是目前較先進的發方法.由於發時液體形成苴膜,具有極大表面積,熱傳播快而均勻,能連繼操作.常用的有離心式、旋轉式兩種.如適於小量蒸發的LE-0.1型離薄膜蒸發器,發能力為50kg/h
乾燥
乾燥是指從濕物料中除去水分的操作.除用過濾、離心等機械去濕法外,還可用石灰、硅膠劑物理化學法除濕.這是重點討論通過汽化作用除物料中水分的熱能去濕法.常用的乾燥設備如下;
1.烘箱、烘房為靜態乾燥方法:因熱氣流只能斥過物料表面,故適宜於粉末、顆粒等固體料,有條件時可採用紅外.遠紅外隧道式乾燥器.
2.真空乾燥器較難乾燥的膏料可真空乾燥不法.由於真空乾燥時加熱溫度較低,乾燥速率快,故中葯制劑應室應添置此設備.經真空乾燥後的浸膏呈疏鬆海棉狀.易於熱粉碎.
3.沸騰乾燥又稱流床乾燥,是利用熱氣使濕顆粒懸浮,在「沸騰狀態」下進行熱交換,達到乾燥目的.一般適宜大量生產.此外還有噴霧乾燥法.
E. 減壓蒸餾思考題
1、如果在玻來璃儀器完好的源情況下,在連接處塗好真空酯,一般氣密性都還可以;氣密性較好時,裡面一旦為負壓,後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下。
2、需要吸收保護的,因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體,沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內。
3、先抽氣再加熱是因為反應物可能容易分別被空氣中的氧氣和水分氧化和水解,最好在真空下加熱;結束時先移去熱源,然後待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),最後才關閉真空水泵。如果不這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而沖入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被沖破,
F. 為什麼減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱
因為系統內充滿空氣,加熱後部分溶液氣化,再抽氣時,大量氣體來不及冷凝和吸收,會直接進入真空泵,損壞泵改變真空度。如果先抽氣再加熱,可以避免或減少之。
G. 常壓蒸餾裝置中,為什麼冷凝管以前不能漏氣,而冷凝管以後要有大氣相通之處
至於你說的這個"為什麼冷凝管以前不能漏氣,而冷凝管以後要有大氣相通之處",那回個是真空彎答接管的構造,真空彎接管上面的細嘴本來是用於減壓蒸餾時與真空循環水泵相連,當你不用減壓蒸餾而用常壓蒸餾時那個嘴就起到與外界大氣相通的作用了在加熱前就應該加入沸石,如果加熱後溫度已經很高了再投入沸石會立即產生劇烈暴沸很可能傷人,沸石不能重復使用,因為在上一次蒸餾中沸石中的空隙可能被液體堵住在下次蒸餾中就不會起到防止暴沸的作用了,且蒸餾產物兩次不一樣還可能引入雜質^.^
H. 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱
通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。
化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。
(8)減壓蒸餾為什麼要冷卻後才能通入空氣擴展閱讀:
(1)蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭,在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計,直口處插一根毛細管,直至蒸餾瓶底部,距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管,用以調節進氣量。
使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡,起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸,使蒸餾平穩發生,毛細管口要很細;若太粗,進入的空氣太多,則會把瓶內液體沖至冷凝管,電會使壓力難以降低。
當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時,則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接,轉動多尾接液管,就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶,但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。
進行半微量或微量減壓蒸餾時,如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體,就可以防止液體的暴沸,便可不安裝毛細管。
(2)抽氣部分,實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。
若實驗不需要很低的壓力時,可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力,理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。
若實驗需要較低的壓力,就需要使用真空油泵來進行抽氣,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
(3)保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蝕泵體,降低真空度,就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連,安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染,而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外,裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。
有時,由於系統內部壓力的突然變化,會導致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分,如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷卻劑的選擇可視具體情況而定。
測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
吸收塔也稱為乾燥塔,一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟,分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。
參考資料來源:搜狗網路-減壓蒸餾
參考資料來源:搜狗網路-常減壓蒸餾
I. 減壓蒸餾 急~~~
毛細管另一端連接氮氣或其他惰性氣體,氣流不必調過大即可。如果連接的是空氣,即使很快被吸走,但也屬於某一過程中與氧氣在高溫的情況下充分接觸過
現在一些實驗室防止爆沸,使用磁力攪拌,不妨考慮下
J. 減壓蒸餾和加壓蒸餾時應注意哪些安全問題減壓蒸餾時應遵循怎樣的操作程序
摘要 儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。