① 為什麼做凱氏定氮法之前要將蛋白質消化,消化的產物是什麼
蛋白質消化是將樣品蛋白質中的氮與硫酸反應轉化為硫酸銨,蒸餾的時候將硫酸銨分解成氨氣,氨氣被硼酸吸收,這時候滴定硼酸就可計算出樣品中的含氮量。
② 凱氏定氮法中何為消化如何判斷消化終點
將有機氮轉變為無機氮的過程叫消化。
沒有氨氣的釋放為消化終點。
③ 凱氏定氮法在蒸餾時為什麼吸收液一直未變成藍綠色
溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色、藍綠色。沒變色說明吸收液版中氨的量不夠,有可能的原因權:蒸餾時加入的NaOH量不夠;漏斗下端未保持液封,有氨逸出;微量凱氏定氮蒸餾裝置的密封性不好;消化時加入的硫酸鉀過多,使消化體系溫度過高,引起已生成的銨鹽發生熱分解而造成氨損失。
④ 凱氏定氮 樣品消化及加鹼蒸餾
定氮用凱氏定氮法沒有玩過,覺得很費時間、很污染環境。還是覺得杜專馬斯法定氮比較快速方便,且屬已經進入國家標准和出入境檢驗檢疫局行業標准,以後建議你買進口杜馬斯定氮儀吧,國家出入境行業普遍使用德國Elementar 元素分析儀廠家的rapid N cube。
⑤ 凱氏定氮法樣品為什麼要消化
因為氮素在樣品中多以有機化合物的形式存在,不能直接測試。所以需要將樣品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使有機氮變成無機氮而生成氨,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨(鹼性)游離,用硼酸吸收後再用硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量來計算氮的含量(其實則這個說白了就是利用的酸鹼中和反應來計算的),也就是說為了根據酸鹼中和反應來計算氮素的含量,需要將樣品中的氮變為鹼性的氨才可以反應,如果要計算蛋白的含量,只需要乘以蛋白的換算系數即可!
希望你能明白!
⑥ 凱氏定氮法,為什麼冷凝管下端要浸入液面以下怎樣知道蒸餾是否完全蒸餾結束要注意什麼
冷凝管下端進入頁面以下是因為氮是也氨氣的形式蒸餾出來的,如果不在頁面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成結果偏小。氨是否完全蒸餾完全,可用PH試紙試檢測餾出液是否為鹼性。蒸餾完全後就去滴定。
如果是用的凱氏定氮儀的話,結束後只要注意機子的保養就好了,如果是自己組裝的裝置那就要就要注意:蒸餾結束後,掐緊簧夾,斷絕蒸氣,使反應室內溶液全部吸人迴流管中,再放鬆簧夾,從小漏斗加入蒸餾水40~50ml。
再通蒸氣加熱和迴流,放掉迴流管中殘液,這樣反復3~4次,將反應室洗滌干凈,才能備下一次測試用(標准書上只洗一次,不易洗凈)。
在有催化劑的條件下,用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽,然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨,隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收,再以標准鹽酸滴定,就可計算出樣品中的氮量。由於蛋白質含氮量比較恆定,可由其氮量計算蛋白質含量,故此法是經典的蛋白質定量方法。
(6)定氮蒸餾用消化嗎擴展閱讀:
蛋白質與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,並換算成蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
⑦ 凱氏定氮法樣品經消化進行蒸餾之前為什麼要加氫氧化鈉
1加入氫氧化抄鈉是因為氫氧化鈉和硫酸銨在加熱條件下生成氨氣溢出.
2加入量需要過量,估計樣品氮含量,計算所需量,加入量最少超過所需量,還要中和消解過程中未分解的硫酸一般是1.5倍+消解時加入的硫酸量
3溶液顏色變化,如果本來是澄清溶液,此後會變黑、褐灰等顏色
4顏色變化是銅離子的存在的原因,變黑是銅離子和氫氧根離子變成氫氧化銅.不穩定生成氧化銅(黑色)所致
5如果沒有變化,是加人氫氧化鈉量不夠所致
以上內容又本人經驗所得,沒有參考任何文獻,希望對樓主有所幫助!
⑧ 凱氏定氮為何要蒸餾,直接加熱行嗎
蒸餾可以使氨充分進入硼酸溶液被吸收。水蒸氣可使試樣表面氨分壓減小,充分帶走氨;如直接加熱,反應瓶中總會存留有一定量的氨。
⑨ 凱氏定氮法蒸餾過程中 注鹼時消化管中本應該變黑的 可它變黑後又變白是什麼情況 求助
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