蒸餾裝置中安全管

① 水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項若安全管中水位很高,說明什麼

水蒸氣蒸餾實驗過程中需要檢查以下事項：

1、開始前必要檢查實驗裝置的密閉性，避免漏氣。

2、接著需要檢查實驗容器的水容量，不能大於四分之三。

3、實驗過程中，第一步需要打開T型管，此時加大蒸汽產生器，以此獲得最大的蒸汽量。

4、第二步蒸汽量足夠時，需要關閉T型管，立即打開冷凝器，對水蒸氣進行蒸餾處理。

5、此時需要檢查實驗中的安全水面高度，避免超限漏水。

6、最後實驗結束，先打開T型管放氣，然後在關閉加熱器。

實驗過程中，如果安全管中水位很高，說明一面氣體裝置被堵塞，導致安全水面升高，此時需要打開T型閥門，關閉加熱器，終止實驗，重新檢查實驗設備。

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適用范圍

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

①不溶於水或微溶於水；

②具有一定的揮發性；

③在共沸溫度下與水不發生反應；

④在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時，混合物開始沸騰。

而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此，常壓下應用水蒸氣蒸餾，能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關）。

該法適合以下物質：

1.不溶或難溶於水。

2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。

3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。

水蒸氣蒸餾法多用於揮發油的提取。生產中可採用水中蒸餾、水上蒸餾與通水蒸氣蒸餾三種方法。其操作方法是將葯材飲片或粗粉，用水浸潤濕後，加適量水，直火加熱蒸餾或通入水蒸氣蒸餾。

或將潤濕的葯材置有孔隔板上，下面加熱使水沸騰產生蒸氣或直接通入蒸氣，使葯材中揮發性成分隨水蒸氣餾出，由附有冷凝器的油水分離器接收，含量較高者可直接分離出揮發油，含量較低者可能僅獲得芳香水，宜視制劑要求再行蒸餾。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出的一種浸提方法。其基本原理是根據道爾頓(Dalton)定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸氣總壓，等於該溫度下各級分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。

因此，盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。因為混合液的總壓大於任一組分的蒸氣分壓，故混合液的沸點要比任一組分液體單獨存在時為低。

② 製取蒸餾水時 尾接管有一個與大氣相連通的支管，它的作用是什麼

在製取蒸餾水的過程中，尾接管上有一個與大氣相連通的支管，它的主要作用是抽氣減壓，保持反應體系的壓強穩定。如果不通過這個支管進行抽氣，空氣受熱膨脹後可能會導致裝置被沖開，引發安全事故。

這種支管被稱為真空接受管，主要用於蒸餾裝置中的連接。在蒸餾過程中，通過真空接受管冷凝的液體將從下部管口流出，而支管則用於排出多餘的蒸汽。常見的真空接受管型號有19#、24#、14#和29#等，其中有的支管有兩路、三路甚至更多。

在蒸餾低沸點的易燃或有毒液體時，可在尾接管的支管連接一根長橡皮管，將其通入水槽的下水管內或引入室外。這樣可以有效防止蒸汽泄露。同時，為了防止接受瓶中的液體受潮分解，可以在尾接管的支管處連接一個氯化鈣乾燥管。

在蒸餾操作中，還需要注意控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故。

在蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往會在蒸餾燒瓶的側管處被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其他保溫措施，以確保蒸餾順利進行。

在蒸餾之前，必須了解被蒸餾物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶，對於沸點在40-150℃的液體，可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下但對熱不穩定的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。